Soutenances autorisées pour l'ED « École Doctorale Physique, Sciences de l'Ingénieur, Matériaux, Énergie »
(ED 591 PSIME)
Liste des soutenances actuelles 99
Ρressiοn acοustique diffusée par des cοques cylindriques immergées à prοximité du fοnd et/οu de la surface de l’eau
Doctorant·e
PERIN Anais
Direction de thèse
LEON FERNAND (Directeur·trice de thèse)
MAXIT LAURENT (Co-directeur·trice de thèse)
CHATI FARID (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
18/12/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
Amphithéâtre du bâtiment COREVA, 53 rue Prony, 76058 Le Havre
Rapporteurs de la thèse
BOUDRAA ABDELOUAHAB ECOLE NAVALE
WILKIE-CHANCELIER NICOLAS Université de Cergy-Pontoise
Membres du jurys
BOUDRAA ABDELOUAHAB,
,
ECOLE NAVALE
CHATI FARID,
,
UNIVERSITE DE ROUEN NORMANDIE
LEON FERNAND,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
MAXIT LAURENT,
,
Institut National des Sciences Appliquees de Lyon
POTEL CATHERINE,
,
UNIVERSITE LE MANS
PREDOI MIHAI VALENTIN,
,
Université Politehnica de Bucarest
WILKIE-CHANCELIER NICOLAS,
,
Université de Cergy-Pontoise
Résumé
La pression acoustique diffusée par des cylindres immergés dans l’eau est étudiée à la fois expérimentalement et numériquement à l’aide de calculs d’éléments finis en 2D. En milieu fluide infini, les familles d’ondes circonférentielles se propageant dans la coque cylindrique sont bien établies, telles que l’onde de Franz, les ondes de Lamb généralisées et l’onde de Scholte-Stoneley. Cette thèse explore la façon dont la diffusion acoustique est modifiée lorsque le cylindre est placé dans un milieu restreint, représentant les conditions des eaux peu profondes. Ce milieu est modélisé comme un guide d’onde par deux interfaces planes : la surface libre et un fond marin idéalement rigide. L’objectif est d’analyser l’influence de ces frontières sur la signature acoustique d’objets immergés. Trois configurations sont ainsi considérées : proximité d’une surface libre, proximité d’une surface rigide et positionnement dans une couche d’eau. L’analyse temporelle met en évidence l’apparition d’échos supplémentaires liés aux réflexions sur les interfaces. L’étude fréquentielle révèle quant à elle une modulation caractéristique de l’amplitude des spectres due à la présence des frontières. Les résultats montrent que ces interfaces modifient significativement la signature acoustique de la coque cylindrique, même à grande profondeur. Enfin, il est démontré que l’étude conjointe des modulations spectrales et des temps de vol permet d’estimer la distance entre le cylindre et les interfaces, ouvrant des perspectives pour la caractérisation acoustique en milieu marin peu profond.
Abstract
The acoustic pressure scattered by cylinders immersed in water is investigated both experimentally and numerically using 2D finite element simulations. In an infinit medium, families of circumferential waves propagating in the cylindrical shell are well established, including the Franz wave, the generalized Lamb waves, and the generalized Scholte–Stoneley wave. This work examines how acoustic scattering is modified when the cylinder is placed in an environment with bondaries representative of shallow-water conditions. This environment is modeled as a wave guide bounded by two planar interfaces: the free surface and an idealized hard seabed. The objective is to analyze the influence of these boundaries on the acoustic signature of submerged objects. Three configurations are therefore considered: proximity to a free surface, proximity to a hard boundary, and immersion within a water layer between both interfaces. Time-domain analysis reveals the presence of additional echoes generated by reflections at the interfaces. Frequency-domain analysis shows a characteristic modulation of the amplitude spectra induced by these boundaries. The results demonstrate that the presence of interfaces modify the acoustic signature of the cylindrical shell, even at large depths. Finally, it is shown that the combined analysis of spectral modulations and time-of-flight information allows estimation of the distance between the cylinder and the interfaces, opening new perspectives for acoustic characterization in shallow-water environments.
Cοntributiοn à l’étude d’un entraînement synchrοne à aimants haute vitesse pοur cοmpresseur de climatisatiοn de véhicule électrique
Doctorant·e
ZBIB Batoul
Direction de thèse
BARAKAT GEORGES (Directeur·trice de thèse)
CHABOUR FERHAT (Co-encadrant·e de thèse)
Cette thèse s’inscrit dans le cadre du projet ECOLOCAR, qui vise à développer un compresseur de climatisation innovant pour véhicules électriques. Elle porte sur l’étude et la commande d’une machine synchrone à aimants permanents tournant à 60000 tr/min afin d’entraîner la roue du compresseur. L’objectif principal de la thèse est de développer un système d’entraînement haute vitesse simple, robuste et à faible coût. Dans ce contexte, deux stratégies de commande sont analysées : la commande vectorielle, utilisée comme référence pour ses performances, et la commande pleine onde 120°, retenue pour sa simplicité d’implémentation et son adéquation avec une électronique de puissance à faible coût. La thèse traite également de la commande sans capteur de position, en évaluant différentes méthodes d’estimation de la position rotorique fondées notamment sur les tensions composées et les tensions de phase. Les approches développées sont validées par simulation puis expérimentalement au moyen d’un banc d’essai dSPACE, avant d’être implémentées sur microcontrôleur afin d’en examiner la faisabilité en conditions embarquées. Les résultats obtenus démontrent la possibilité de réaliser un entraînement haute vitesse conforme aux objectifs de simplicité et de faible coût, tout en répondant aux exigences d’un compresseur compact alimenté en 48V.
Abstract
This thesis is part of the ECOLOCAR project, which aims to develop an innovative air-conditioning compressor for electric vehicles. It focuses on the study and control of a permanent-magnet synchronous machine operating at 60000 rpm to drive the compressor impeller. The main objective of the thesis is to develop a high-speed drive system that is simple, robust, and low-cost. In this context, two control strategies are examined: fieldoriented control, used as a performance benchmark, and 120° six-step control, selected for its implementation simplicity and its suitability for low-cost power electronics. The thesis also addresses sensorless control by evaluating different rotor position estimation methods based in particular on line-to-line voltages and phase voltages. The developed approaches are validated through simulation and then experimentally using a dSPACE test bench, before being implemented on a microcontroller to assess their feasibility under embedded conditions. The results demonstrate the ability to achieve a high-speed drive that meets the objectives of simplicity and low cost, while meeting the requirements of a compact 48V compressor.
Ρredictiοn and Experimental Characterizatiοn οf Ηygrοthermal Ρrοperties οf Earthen Building Μaterials Based οn Elementary Sοil Characteristics
Doctorant·e
JALILI Habib
Direction de thèse
OUAHBI TARIQ (Directeur·trice de thèse)
TAIBI SAID (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
17/12/2025 à 09:00
Lieu de la soutenance
Amphithéâtre, LOMC Laboratory
Rapporteurs de la thèse
COLINART THIBAULT UNIVERSITE BRETAGNE SUD UBS
EL MENDILI YASSINE ESTP
Membres du jurys
COLINART THIBAULT,
,
UNIVERSITE BRETAGNE SUD UBS
EID JOANNA,
,
FACEA GROUP
EL MENDILI YASSINE,
,
ESTP
OUAHBI TARIQ,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
SAIYOURI NADIA,
,
UNIVERSITE DE BORDEAUX
TAIBI SAID,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
VINCESLAS THEO,
,
ÉCOLE NATIONALE SUPÉRIEURE D'ARCHITECTURE DE NORMANDIE
WOLOSZYN MONIKA,
,
Université Savoie Mont Blanc
Résumé
Le secteur du bâtiment constitue un domaine essentiel dans la lutte contre le changement climatique, car il représente une part importante de la consommation énergétique mondiale et des émissions de carbone. Les matériaux de construction à base de terre présentent une empreinte carbone plus faible que celle du béton, offrant ainsi une solution prometteuse pour atténuer les impacts environnementaux. Dans le cadre de cette thèse de doctorat, des matériaux de construction en terre ont été analysés expérimentalement afin de caractériser leurs propriétés hygrothermiques, et des modèles validés scientifiquement ont été développés pour prédire leur comportement hygrothermique. Un modèle physico-empirique, basé sur la formulation de van Genuchten, a été développé pour prédire la courbe de rétention d’eau des matériaux en terre à partir de leurs propriétés élémentaires du sol. Le modèle proposé a été validé dans la présente étude en utilisant la BTC Thermbatiterre comme matériau de référence, afin de prédire à la fois les courbes de rétention d’eau et les isothermes d’humidité. La diffusivité liquide a été estimée de manière alternative à l’aide du modèle développé et comparée à la méthode de Kießl-Künzel, fondée sur l’essai d’absorption d’eau. Par ailleurs, la perméabilité à la vapeur d’eau a été prédite à l’aide de la méthode du facteur de correction, et une étude paramétrique a été menée afin d’évaluer l’applicabilité et les limites de cette approche pour les matériaux de construction en terre. Enfin, l’indice de capacité tampon à l’humidité (MBV) a été prédit et comparé aux données expérimentales obtenues dans cette étude. Sur la base des approches validées dans ce travail, une application autonome, EBMs-HygricThermic, a été développée. Cette application permet de prédire à la fois les propriétés hygriques et thermiques des matériaux de construction en terre, ainsi que de réaliser des simulations énergétiques en zone unique de bâtiments sous conditions climatiques réelles. Le modèle de simulation de bâtiment implémenté dans EBMs-HygricThermic a été validé par comparaison avec le logiciel EnergyPlus.
Abstract
The building sector is a critical area for addressing climate change, as it accounts for a significant portion of global energy consumption and carbon emissions. Earth-based building materials have a smaller carbon footprint than concrete and are therefore considered as a promising solution to mitigate environmental issues. In the framework of this PhD thesis, earthen building materials were experimentally analyzed to characterize their hygrothermal properties, and scientifically validated models were developed to predict their hygrothermal performance. A physico-empirical model, based on the van Genuchten formulation, was developed to predict the water retention curve of earthen building materials from their elementary soil properties. The proposed model was validated in the present study using CEB Thermbatiterre as the reference material to predict both water retention and water isotherm curves. Liquid diffusivity was alternatively estimated using the developed model and benchmarked against the Kießl-Künzel method, which derives from the water absorption test. Furthermore, water vapor permeability was predicted using the correction factor method, and a parametric study was carried out to evaluate the applicability and limitations of this approach for earthen building materials. Finally, the moisture buffering value index (MBV) was predicted and compared with the experimental data obtained in this study. Based on the validated approaches developed in this study, a standalone application, EBMs-HygricThermic, was created and distributed. This application enables the prediction of both hygric and thermic properties of earthen building materials, as well as the performance of single-zone building energy simulations under real climate conditions. The building simulation model implemented in EBMs-HygricThermic was validated through comparison with the EnergyPlus software.
Vers une meilleure caracterisatiοn expérimentale de la cοmpοsante isο-vectοrielle de l'équatiοn d'état de la matière nucléaire
Doctorant·e
VALENTE Antonin
Direction de thèse
LOPEZ Olivier (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
16/12/2025 à 14:30
Lieu de la soutenance
Laboratoire de Physique Corpusculaire de Caen (UMR6534)
Rapporteurs de la thèse
LEFEVRE ARNAUD GSI DARMSTADT
POLITI GIUSEPPE Université de CATANE - ITALIE
Membres du jurys
DURAND Dominique,
,
14 GANIL de CAEN
LEFEVRE ARNAUD,
,
GSI DARMSTADT
LOPEZ Olivier,
,
UCN - Université de Caen Normandie
PIANTELLI SILVIA,
,
Università degli Studi di Firenze
POLITI GIUSEPPE,
,
Université de CATANE - ITALIE
Résumé
Cette thèse s'inscrit dans l’effort multidisciplinaire visant à contraindre l’équation d’état (EOS) de la matière nucléaire, fondamentale pour la physique des noyaux et l’astrophysique des étoiles à neutrons. À partir des collisions d’ions lourds aux énergies intermédiaires mesurées principalement avec le détecteur INDRA au GANIL, ce travail relie des observables expérimentales aux propriétés thermodynamiques de la matière dense.
L’approche associe modèles de transport (BUU, ELIE, HIPSE), méthodes d’apprentissage automatique (reconstruction du paramètre d’impact par réseaux de neurones) et inférence bayésienne (estimation de la section efficace nucléon-nucléon, densité maximale et pression totale), permettant une quantification rigoureuse des incertitudes.
Les résultats mettent en évidence une hiérarchie physique des densités atteintes selon la masse des systèmes, une fraction de compression croissante avec l’énergie, et une pression compatible avec une équation d’état modérément rigide, soutenant l’existence d’étoiles à neutrons de 2 masses solaires.
La compressibilité isoscalaire est déterminée à 249 plus ou moins 29 MeV, cohérente avec les contraintes multi-messagers récentes. Enfin, une méthode automatisée d’identification isotopique dans les télescopes FAZIA a été développée, annonçant de nouvelles perspectives pour l’analyse à grande échelle.
Abstract
This dissertation contributes to the ongoing effort to constrain the nuclear equation of state (EOS), a key element in understanding dense nuclear matter and the structure of neutron stars. Using intermediate-energy heavy-ion collisions measured predominantly with the INDRA detector at GANIL, we connect experimental observables to the thermodynamic properties of hot and compressed nuclear matter.
Our approach combines microscopic transport models (BUU, ELIE, HIPSE), machine-learning techniques for impact-parameter reconstruction, and Bayesian inference to determine nucleon-nucleon cross section, maximum density and total pressure, while properly propagating uncertainties.
The extracted densities reveal a systematic mass dependence, and the resulting pressure supports a moderately stiff EOS compatible with the existence of 2 solar mass neutron stars. The isoscalar incompressibility is obtained as 249 plus-minus 29 MeV, consistent with recent multi-messenger analyses.
Additionally, an automated isotopic identification method for FAZIA telescopes was developed, enabling fast and robust processing of large data sets. This work demonstrates how combining experimental data, physical modeling, and modern statistical tools provides new, quantitative constraints on dense nuclear matter.
Synthesis οf metal-cοntaining nanοzeοlites with cοntrοlled prοperties
Doctorant·e
GELOSO Marco Giuseppe
Direction de thèse
MINTOVA SVETLANA (Directeur·trice de thèse)
GHOJAVAND SAJJAD (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
16/12/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Big room CNRT
Rapporteurs de la thèse
BAI PENG Institut de recherche du pétrole - Chine
BORDIGA SILVIA Université de Turin - Italie
Membres du jurys
BAI PENG,
,
Institut de recherche du pétrole - Chine
BORDIGA SILVIA,
,
Université de Turin - Italie
CLET Guillaume,
,
UCN - Université de Caen Normandie
GHOJAVAND SAJJAD,
,
UCN - Université de Caen Normandie
GILSON JEAN-PIERRE,
,
ENSICAEN
MINTOVA SVETLANA,
,
CNRS
Résumé
Dans cette thèse, l’incorporation du Mn et du Se dans un réseau de silice pure, obtenue par synthèse directe, a montré une stabilité et une flexibilité améliorées du réseau, observables par la transition de phase réversible P 21/n ↔ Pnma. Des études complémentaires sur les déformations et la réorganisation du réseau, à travers la comparaison directe de la variation des unités de construction primaires, ont été utilisées pour identifier la position préférentielle du métal dans le réseau MFI incorporant du Mn, en comparaison avec les résultats DFT. L’incorporation du Se à l’aide de différentes sources a conduit, malgré l’état identique de l’hétéroatome, à différentes configurations du Se. Une configuration en “coin vide” a été observée dans les échantillons incorporant du Se, selon la source de Se utilisée lors de la synthèse, démontrant la possibilité de différentes coordinations de l’espèce atomique dans les matériaux zéolithiques. L’acidité de Lewis de l’échantillon contenant du Mn a été utilisée pour catalyser la combustion du CH4 en conditions pauvres, et les calculs DFT ont été utilisés pour identifier un mécanisme réactionnel. Les performances exceptionnelles du MFI incorporant du Mn ont été démontrées pendant 120 h avec des conversions totalement sélectives vers le CO2 et sans signe de désactivation. La remarquable acidité Brønsted de la ZSM-5 a été redistribuée lors de l’incorporation du Mo par un procédé post-synthèse. Malgré de légers changements d’acidité observés en utilisant la pyridine comme molécule sonde, une redistribution de la force des sites acides a été observée lors de l’adsorption du CO à basse température. La différence notable de l’acidité des zéolithes a également montré un couplage du CH4 plus élevé et stable à des températures inférieures à 800 °C, avec des conversions stables e selectivité pour C2+ rapportées pendant 40 h.
Abstract
In this thesis, the incorporation of Mn and Se in pure silica framework, achieved by direct synthesis, showed an improved stability and flexibility of the framework, observable by reversible P 21/n↔Pnma phase transition. Further studies on framework deformations and reorganization through direct comparison of primary building unit variation was used to identify the preferential location of the metal in Mn-incorporated MFI framework compared with DFT. The Se-incorporation using different sources promoted, despite the identical state of the heteroatom, different Se configurations. An “empty corner” configuration was observed in Se-incorporated samples depending on the source of Se used in the synthesis, demonstrating the possibility of different coordinations of the atomic species in zeolite materials. The Lewis acidity of Mn-containing sample was used to catalyze CH4 combustion in lean conditions and DFT was used to identify a reaction mechanism. The outstanding performances of Mn-incorporated MFI were demonstrated 120h with stable fully selective conversions towards CO2 without sign of deactivation. ZSM-5 remarkable Br∅nsted acidity was redistributed upon Mo-incorporation through post-synthesis process. Despite slight acidity changes were observed using Py as probe molecule, an acid site strength redistribution was observed during low temperature CO adsorption. The remarkable difference of the acidity of the zeolites, showed also an higher and stable coupling of methane at temperatures below 800 °C with stable reported conversions for 40h.
Μοdeling and Simulatiοn οf Τhermο-Buοyant Effects οn Görtler Vοrtex Fοrmatiοn and Breakdοwn οver Curved Surfaces.
Doctorant·e
SAWAF MAHER
Direction de thèse
PONCET SÉBASTIEN (Directeur·trice de thèse)
SAFDARI SHADLOO HUGO (Directeur·trice de thèse)
HADJADJ ABDELLAH (Co-directeur·trice de thèse)
MOREAU STEPHANE (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
15/12/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Salle de conférence du CORIA UMR 6614
Rapporteurs de la thèse
ABID-DAVID CHÉRIFA Aix-Marseille université
WONGWISES SOMCHAI University of Technology Thonburi, Thaïlande
Cette thèse présente une étude numérique de l'influence de parois thermiquement actives sur l'instabilité de Görtler et la transition de la couche limite. Des simulations des grandes échelles (LES) sont utilisées, progressant d'un cadre fondamental d'Oberbeck-Boussinesq (OB), pour isoler les effets de flottabilité purs, vers un cadre intermédiaire Non-Oberbeck-Boussinesq (NOB) pour inclure les propriétés fluides variables. Le résultat principal est que le chauffage et le refroidissement de la paroi provoquent une bifurcation de la transition en deux voies architecturales distinctes. L'étude OB a d'abord révélé le rôle fondamental de la flottabilité dans la modulation géométrique des tourbillons de Görtler. Sur cette base, le cas NOB à paroi chauffée présente une transition complexe à plusieurs étapes, définie par un régime de stries doubles. Cette voie est initiée par un puissant mécanisme d'éjection-balayage piloté par un mode variqueux, qui ensemence un système de stries secondaire. Une nouvelle analyse énergétique intermodale identifie un mode de torsion comme un catalyseur clé, canalisant l'énergie des tourbillons de Görtler primaires vers ce nouveau régime, qui se décompose finalement via un mode sinueux interne. Inversement, la flottabilité a un effet stabilisateur sélectif pendant la phase d'éjection-balayage. Le cas NOB à paroi refroidie montre une transition significativement retardée et classique. L'analyse NOB identifie que la dépendance à la température du coefficient de dilatation thermique ($\beta(T)$) crée une force de flottabilité stabilisatrice dominante. Cette force supprime l'intensité des tourbillons primaires, empêchant entièrement le mécanisme d'éjection-balayage et conduisant à une progression modale ordonnée.
Abstract
This thesis presents a numerical investigation into the influence of thermally active walls on Görtler instability and boundary layer transition. Large Eddy Simulations are used, progressing from a foundational Oberbeck-Boussinesq (OB) framework, to isolate pure buoyancy effects, to an intermediate Non-Oberbeck-Boussinesq (NOB) framework to include variable fluid properties. The central finding is that wall heating and cooling bifurcate the transition into two distinct architectural pathways. The OB study first revealed buoyancy's foundational role in geometrically modulating Görtler rolls. Building on this, the NOB heated-wall case exhibits a complex, multi-stage transition defined by a dual-streak regime. This path is initiated by a potent varicose-driven ejection-sweep mechanism, which seeds a secondary streak system. A new inter-modal energetic analysis identifies a twisting mode as a key catalyst, channeling energy from the primary Görtler vortices into this new regime, which ultimately breaks down via an inner sinuous mode. Conversely, Buoyancy has selective stabilizing effect during the ejection-sweep phase. The NOB cooled-wall case shows a significantly delayed and classical transition. The NOB analysis identifies that the temperature-dependence of the thermal expansion coefficient ($\beta(T)$) creates a dominant stabilizing buoyant force. This force suppresses primary vortex intensity, entirely preventing the ejection-sweep mechanism and leading to an orderly modal progression.
Μechanistic and Κinetic Study οf a heterοgenοus prοcess using calοrimetry: Applicatiοn tο miniemulsiοn pοlymerizatiοn
Doctorant·e
ASSAF Ibrahim
Direction de thèse
BALLAND LAURENT (Directeur·trice de thèse)
BRODU NICOLAS (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
15/12/2025 à 10:30
Lieu de la soutenance
Amphi - Mont Saint Aignan
Rapporteurs de la thèse
BARTHE LAURIE Inp (Toulouse)
SHEIBAT-OTHMAN NIDA Université Claude Bernard - Lyon 1
Membres du jurys
BALLAND LAURENT,
,
URN - Université de Rouen Normandie
BARTHE LAURIE,
,
Inp (Toulouse)
BRODU NICOLAS,
,
URN - Université de Rouen Normandie
HAVET JEAN-LOUIS,
,
CNAM (Paris)
SHEIBAT-OTHMAN NIDA,
,
Université Claude Bernard - Lyon 1
TAOUK BECHARA,
,
INSA Rouen Normandie
Résumé
La polymérisation en miniémulsion s'est imposée comme une technique polyvalente pour la production de
polymères latex à morphologies contrôlées. Elle est employée dans l'administration de médicaments,
l'encapsulation de colorants et de nanoparticules, ainsi que dans les systèmes polymères à haute teneur en solides.
Son avantage réside dans son système unique de nucléation des gouttelettes agissant comme des nanoréacteurs.
Ce système minimise le transfert de matière de monomère entre gouttelettes et permet un meilleur contrôle de la
taille des polymères par rapport à la polymérisation en émulsion conventionnelle. Dans ce travail, nous avons
étudié l'influence du tensioactif anionique SDS et des conditions de sonication sur les caractéristiques d’une
miniémulsion avant et après polymérisation. Nous avons également étudié l'influence de la concentration de
l’amorceur (KPS) et de la température de synthèse sur la vitesse globale de réaction. La vitesse globale est
déterminée par le suivi de l’évolution de la puissance dégagée par le milieu réactionnel dans le réacteur
calorimétrique RC1 RT-Cal. Il permet également de mieux comprendre le mécanisme de formation des
gouttelettes. Les résultats ont été comparés à ceux obtenus avec la polymérisation en émulsion conventionnelle
dans des conditions opératoires similaires. Les résultats montrent une influence de la concentration en tensioactif
non seulement sur la taille des gouttelettes, la stabilité cinétique, mais aussi sur la vitesse globale de réaction.
Cependant, des concentrations élevées en tensioactifs entraînent un mécanisme de nucléation indésirable
parallèlement à celui des gouttelettes. De plus, la taille finale du polymère en solution est insensible à la
concentration de KPS, contrairement aux systèmes conventionnels, en raison du mécanisme de nucléation distinct
entre les deux méthodes. La durée et l'amplitude de la sonication affecte également la stabilité des miniémulsions
et la vitesse globale de réaction. Ceci est dû au phénomène de cavitation associé à la sonication. Nos résultats
mettent en évidence l'interaction complexe entre les conditions de sonication et la concentration en tensioactifs
pour obtenir un rapport gouttelette/polymère optimal
Abstract
Miniemulsion polymerization has emerged as versatile platform for production of latex polymers with controlled
morphologies finding applications, in drug delivery, dye and nanoparticle encapsulation and high solid polymer
systems. Its benefit arises its unique droplet nucleation as monomer droplets act as separate nanoreactor which
not only minimizes monomer transfer but also achieves greater control on the final particle size compared to
conventional emulsion polymerization system. In this work, we investigated the influence of anionic surfactant
SDS and sonication conditions on the characteristics of miniemulsions after sonication and post polymerization.
In addition, we investigated the influence of the concentration on initiator KPS and reaction temperature on the
polymerization rates. The overall reaction rate was determined by monitoring the power released by the reaction
medium in the RC1 RT-Cal calorimetric reactor. It helps to gain a better insight on the mechanistic stages and the
results were compared to the conventional emulsion polymerization ones at similar operating conditions. Results
show a great influence of surfactant concentration not only on the droplet sizes, kinetic stability but also on the
polymerization rates post reaction. However, high concentrations of surfactants caused unwanted nucleation
mechanism to occur alongside the droplet one. In addition, the final particle size was insensitive of the
concentration of KPS in contrast to conventional systems due to the distinct nucleation mechanism taking place
between both methods. In addition, sonication time and amplitude strongly affected the stability of miniemulsions
and polymerization rates. This stems from the cavitation phenomena associated by sonication. Our findings
highlight the complex interplay between sonication conditions and surfactant concertation in achieving an optimal
1:1 droplet to particle copy.
Simulatiοn de l'émissiοn d'électrοns induite par des iοns rapides en cοllisiοn avec des billes de pοlystyrène nanοmétriques
Doctorant·e
DU CHALARD DE TAVEAU Michel
Direction de thèse
GERVAIS BENOIT (Directeur·trice de thèse)
GIGLIO Eric (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
12/12/2025 à 09:00
Lieu de la soutenance
Amphi S3 045 - campus 2 - boulevard du Maréchal Juin - 14000 Caen
Rapporteurs de la thèse
BELHAJ MOHAMED Universite Toulouse 2 Jean Jaures
CHAMPION CHRISTOPHE Université de Bordeaux
Membres du jurys
BELHAJ MOHAMED,
,
Universite Toulouse 2 Jean Jaures
BEUVE MICHAËL,
,
Université Claude Bernard - Lyon 1
CHAMPION CHRISTOPHE,
,
Université de Bordeaux
GERVAIS BENOIT,
,
UCN - Université de Caen Normandie
GIGLIO Eric,
,
UCN - Université de Caen Normandie
VELLA ANGELA,
,
URN - Université de Rouen Normandie
ZEIN SARA,
,
Université de Bordeaux
Résumé
L’émission d’électrons secondaires par des ions rapides revêt une importance particulière en astrophysique et en physique des détecteurs. De nombreuses études ont permis de mesurer le rendement d’émission électronique à partir de matériaux conducteurs, et montrent une dépendance linéaire entre le pouvoir d’arrêt électronique de l’ion et ce rendement. Pour des matériaux isolants, en revanche, la variation du rendement avec le pouvoir d’arrêt est beaucoup plus difficile à établir expérimentalement du fait du chargement de la cible associé au piégeage des porteurs de charge. Ce phénomène a été étudié expérimentalement et par simulation. En revanche il n’existe que peu d’étude du nombre d’électrons émis impact par impact. Ces quelques études font émerger le concept de "potentiel de trace", ce potentiel est la somme des potentiels générés par les porteurs de charge (électrons en mouvement et trous laissés derrière eux) générés par l’ion le long de sa trajectoire. L’utilisation récente de cibles sous forme de billes nanométriques de polystyrène a permis de s’affranchir des effets cumulatifs de charge et fournit ainsi une observable plus sensible au potentiel de trace.
Dans ce travail, nous avons développé une simulation Monte-Carlo modélisant le transport des ions et des électrons excités dans une bille de polystyrène de 100 nm, en tenant compte du potentiel de trace. Pour cela, la simulation combine une description stochastique des collisions avec une dynamique hamiltonienne classique des charges. Au potentiel de trace ainsi défini, nous ajoutons les charges de polarisation induites à la surface de la bille par l’ensemble des charges. Ce terme dépend de la constante diélectrique du matériau.
Nous avons utilisé la fonction diélectrique d’Ashley pour calculer les probabilités de collision entre la particule incidente (ion ou électron secondaire) avec les électrons de la bande de valence du polystyrène. Les sections efficaces de Kim ont été utilisées pour décrire les collisions impliquant les électrons de la couche K du carbone. Les sections efficaces quasi-élastiques ont été ajustées afin de reproduire les résultats expérimentaux à notre disposition. Ce programme nous a permis de déterminer le nombre d’électrons émis par impact d’ions rapides rendement en fonction des paramètres comme le numéro atomique de l’ion incident, la taille de la bille, le paramètre d’impact de la collision et la constante diélectrique de la cible.
Dans les simulations où le potentiel de trace est négligé, nous retrouvons la loi linéaire du rendement d’électron en fonction du pouvoir d’arrêt observée pour les cibles conductrices. En revanche, lorsque les électrons sont soumis au potentiel de trace, le rendement est fortement diminué (il peut être divisé par un facteur allant jusqu’à 20) et nous observons alors une dépendance en puissance du pouvoir d’arrêt, avec une puissance de l’ordre de 1/2.
L’analyse de la distribution du nombre d’électrons secondaires émis par ion incident traversant une bille de polystyrène de rayon R=100 nm révèle une structure clairement bimodale. Un pic bien défini, provient principalement des collisions à faible et moyen paramètre d’impact (b ≲ 80 nm) et la queue de distribution s’étendant vers les rendements très élevés, qui a pour origine les collisions à grand paramètre d’impact (b ≳ 80 nm).
Nous avons observé aussi un effet de taille important. Pour un ion projectile d’énergie donnée, les petites billes (< 5 nm) n’émettent que quelques électrons et le rendement augmente avec le rayon, jusqu’à atteindre une valeur limite autour de 20 nm.
Abstract
Secondary electron emission induced by swift ions plays a important role in astrophysics and detector physics. Numerous studies gave acces to the electron emission yield from conductive materials and have shown a linear dependence between the ion electronic stopping power and this yield. For insulating materials, however, establishing the dependence of the yield on the stopping power is considerably more challenging due to target charging arising from the trapping of charge carriers. This phenomenon has been investigated experimentally and through simulations, yet only a limited number of studies have examined the number of electrons emitted on an unique impact. These few studies have introduced the concept of “track potential.” This potential corresponds to the sum of the electrostatic potentials generated along the ion path by the charge carriers , namely, the moving electrons and the holes left behind. The recent use of nanometric polystyrene spheres as targets has enabled the suppression of cumulative charging effects, providing an observable more sensitive to the track potential.
In this work, we developed a Monte Carlo simulation that models the transport of ions and excited electrons in a 100-nm polystyrene sphere, explicitly accounting for the track potential. To this end, the simulation combines a stochastic description of collisions with a classic Hamiltonian dynamics of the charges. To the track potential defined in this way, we add the polarization charges induced at the surface of the sphere by all the electrical charges. This term depends on the dielectric constant of the material.
We used the dielectric function given by Ashley to calculate the collision probabilities between the incidence particle (ion or secondary electron) and the valence-band electrons of polystyrene. The cross sections from Kim were employed to describe collisions involving carbon K-shell electrons. Quasi-elastic cross sections were adjusted to reproduce experimental results. This framework allowed us to determine the number of electrons emitted per swift-ion impact as a function of parameters such as the atomic number of the incident ion, the sphere size, the impact parameter of the collision, and the dielectric constant of the target.
In simulations where the track potential is neglected, we recover the linear dependence of the electron yield on the stopping power, consistent with measurements on conductive targets. In contrast, when electrons are subjected to the track potential, the yield is strongly reduced (by up to a factor of 20) and a power-law dependence on the stopping power emerges, with an exponent close to 1/2.
The analysis of the distribution of the number of secondary electrons emitted by an ion passing through polystyrene sphere of radius R=100 nm reveals a clearly bimodal structure. A well-defined peak originates mainly from collisions with small and intermediate impact parameters (b≲80 nm), while the long tail extending toward high yields is driven by collisions with large impact parameters (b≳80 nm).
A significant size effect is also observed. For a given projectile ion energy, small spheres (< 5 nm) emit only a few electrons, and the yield increases with the radius until saturatation is reached, around 20 nm.
Characterizatiοn οf sοοt prοperties in laminar diffusiοn flames by cοupling οptical techniques: applicatiοn tο sustainable aerοnautic fuels
Doctorant·e
LITTIN JADELL MIJAIL
Direction de thèse
YON Jerome (Directeur·trice de thèse)
FUENTES ANDRÉS (Co-directeur·trice de thèse)
MAZUR MAREK (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
11/12/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
CORIA, Rouen
Rapporteurs de la thèse
LEGROS GUILLAUME Sorbonne Université
WILL STEFAN Université Friedrich-Alexander d'Erlangen-Nuremberg, Allemagne
Membres du jurys
CUENOT BENEDICTE,
,
Safran
FRANZELLI BENEDETTA,
,
Université Paris-Saclay
FUENTES ANDRÉS,
,
Universidad Técnica Federico Santa María, Chili
KARATAŞ EMRE,
,
Toronto Metropolitan University, Canada
LEGROS GUILLAUME,
,
Sorbonne Université
WILL STEFAN,
,
Université Friedrich-Alexander d'Erlangen-Nuremberg, Allemagne
YON Jerome,
,
INSA Rouen Normandie
Résumé
Une compréhension approfondie et une modélisation précise de la formation des suies sont essentielles pour adapter les systèmes de propulsion aux nouveaux carburants. Cela requiert des mesures non intrusives de propriétés telles que la fraction volumique de suie, le rayon de giration, le diamètre des particules primaires, ainsi que la maturité et la composition. Un besoin croissant existe pour des diagnostics avancés, applicables aussi bien aux flammes de laboratoire qu’à des environnements plus réalistes. Cette thèse y répond en développant et appliquant des diagnostics non intrusifs innovants, basés sur le laser et les données, pour la caractérisation quantitative des suies dans des flammes de diffusion laminaires.
Une méthode de transformée d'Abel à base de splines (SAT) a été proposée pour reconstruire les champs axisymétriques de suie à partir de mesures intégrées le long de la LOS. L'approche intègre une régularisation de courbure pour limiter l'amplification du bruit et corrige aussi les effets de piégeage du signal dans les diagnostics d'émission et de diffusion, prenant en compte l'atténuation et l'auto-absorption dans les régions optiquement épaisses. Ces corrections permettent une restitution précise de la température des suies et des coefficients de diffusion, posant les bases d'un couplage multi-diagnostique cohérent.
La diffusion de lumière multi-longueurs d'onde et multi-angles (MALS), associée à la théorie Rayleigh-Debye-Gans pour les agrégats fractals (RDG-FA), permet de déterminer quantitativement les distributions de taille des agrégats de suie. Parallèlement, la diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS) est interprétée avec un nouveau modèle d'interaction, offrant une évaluation directe de la taille des particules primaires. Ensemble, ces approches diagnostiques visible et X fournissent des informations complémentaires sur la morphologie des suies, clarifiant la relation entre structure des agrégats et caractéristiques des particules.
Pour garantir une interprétation cohérente entre diagnostics, un réseau de neurones informé par la physique (PINN) intègre directement les équations de transfert radiatif et RDG-FA dans une architecture orientée données. Cette approche permet l'inversion simultanée des données d'extinction, de diffusion et d'émission sans calibrations préalables, produisant des champs cohérents d'indice de réfraction, température et taille d'agrégats. La méthode démontre que l'apprentissage automatique, contraint par la physique, permet une inversion robuste des diagnostics de combustion, atténuant les biais des techniques classiques grâce au respect des lois physiques.
Le cadre développé est appliqué à des flammes Jet A-1 et HEFA-SPK d'intérêt aéronautique, révélant une évolution compositionnelle des suies, de structures organiques vers des formes amorphes puis graphitiques le long de la trajectoire particulaire. Ce comportement reflète un processus de maturation régi par la température et le temps de résidence, établissant les bases d’une modélisation de la maturité.
Les méthodes et résultats de ce travail proposent un cadre complet de diagnostic quantitatif des suies, reliant des approches optiques couvrant un large spectre, des rayons X au visible, aux réseaux de neurones informés par la physique. Ils ouvrent de nouvelles perspectives pour l'intégration de données expérimentales, de la modélisation numérique et de l'apprentissage automatique dans des modèles unifiés et cohérents capables de décrire la formation, croissance et oxydation des suies dans des systèmes de combustion réels.
Abstract
A comprehensive understanding and accurate modeling of soot formation are crucial for adapting propulsion systems to new generations of fuels. This process requires precise, non-intrusive measurements of key soot properties such as soot volume fraction, radius of gyration, and primary particle diameter, along with measurands of increasing attention like soot maturity and composition. There is an increasing need for advanced diagnostics that apply not only to canonical laboratory flames but also to realistic combustion environments. The present thesis addresses these needs by developing and applying state-of-the-art laser-based and data-driven non-intrusive diagnostics for the quantitative characterization of soot in laminar diffusion flames.
A Spline-based Abel Transform (SAT) method is developed to reconstruct axisymmetric soot fields from line-of-sight (LOS) measurements. The approach incorporates curvature regularization to suppress noise amplification and extends to correct for signal-trapping effects in emission and scattering diagnostics, accounting for attenuation and self-absorption in optically thick regions. These corrections enable accurate retrievals of soot temperature and scattering coefficients, establishing a consistent basis for multi-diagnostic coupling.
Multi-wavelength and multi-angle light scattering (MALS) is used together with the Rayleigh-Debye-Gans theory for Fractal Aggregates (RDG-FA) to quantitatively determine aggregate size distributions of soot. In parallel, Small-Angle X-ray Scattering (SAXS) is interpreted using a newly developed light–particle interaction model, enabling direct assessment of the primary particle size distribution. Combined, these visible and X-ray diagnostic approaches provide complementary and scale-specific insights into soot morphology, elucidating the relationship between aggregate structure and primary particle characteristics.
To achieve coherent interpretation across diagnostics, a physics-informed neural network (PINN) is formulated by embedding radiative transfer and RDG–FA equations directly into a data-driven architecture. This approach enables simultaneous inversion of extinction, scattering, and emission data without calibration constants, yielding self-consistent fields of soot refractive index, temperature, and aggregate size. The methodology demonstrates that machine-learning models can be constrained by physical laws to perform robust inversion of combustion diagnostics.
Traditional inversion techniques can introduce significant bias; the PINN-based approach developed in the present thesis mitigates these biases by constraining the inversion with underlying physical laws.
Finally, the framework is applied to Jet A-1 and HEFA–SPK diffusion flames of interest for aviation sector, revealing a compositional evolution from organic to amorphous and graphitic soot along particle trajectories. This behavior reflects a temperature- and residence-time–dependent maturation process, establishing a foundation for modeling soot maturity.
The methods and findings in this work provide a comprehensive framework for quantitative soot diagnostics, bridging optical approaches ranging from the X-ray to the visibile wavelength range, with physics-informed neural network approaches. They open new perspectives for integrating experimental data, numerical modeling, and machine learning into unified, physics-informed models that can describe soot formation, growth, and oxidation in practical combustion systems.
Τhe structure οf the mοst neutrοn-rich Bοrοn isοtοpes
Doctorant·e
OLIVEIRA Emeline
Direction de thèse
MARQUES Miguel (Directeur·trice de thèse)
GIBELIN Julien (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
10/12/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
LPC-Caen
Rapporteurs de la thèse
DORVAUX OLIVIER Institut Hubert Curien
VANDEBROUCK MARINE CEA Paris-Saclay
Membres du jurys
CORSI ANNA,
,
CEA Paris-Saclay
DORVAUX OLIVIER,
,
Institut Hubert Curien
LIENARD Etienne,
,
UCN - Université de Caen Normandie
MARQUES Miguel,
,
Laboratoire de Physique corpusculaire de Caen
VANDEBROUCK MARINE,
,
CEA Paris-Saclay
Résumé
L’étude des noyaux à la dripline neutron permet d’étudier les limites d’existence des noyaux. À cette fin, la chaîne isotopique du bore constitue un cas d’étude idéal, car elle présente une grande variété de structures différentes, susceptibles d’abriter des phénomènes exotiques. Ce document propose une étude de la structure des isotopes de bore les plus riches en neutrons à travers deux expériences menées au RIKEN-RIBF (Japon) à l’aide de faisceaux radioactifs à ∼230MeV/nucléon envoyés sur une cible solide de carbone. La cinématique complète des réactions a été mesurée. Tout d’abord, l’accent est mis sur 18B, peuplé par des réactions de knockout à partir de faisceaux 19C et 19B. Le 18B est non lié par une émission d’un neutron et possède un état virtuel, pour lequel une surprenament grande longueur de diffusion et la portée effective de l’interaction sont mesurées pour la première fois. À travers la structure du 18B, la structure du 19B a également été explorée. Ce dernier est un noyau lié avec un halo de deux neutrons, qui peut être décrit comme un système à trois corps dans lequel la très grande longueur de diffusion du sous-système 17B+n ouvre la voie à l’observation de l’effet Efimov en physique nucléaire. C’est sur ce système déjà très exotique qu’est construit le 21B, dernier isotope connu de la chaîne, qui est un émetteur direct de deux neutrons. Le 21B a été produit par des réactions de knockout à partir d’un faisceau de 22C et a nécessité la mesure de plusieurs neutrons en coïncidence. La dernière partie de ce document est consacrée à l’étude des corrélations entre les neutrons lors de la désintégration du 21B, où un phénomène inattendu dans l’émission de paires de neutrons est observé.
Abstract
The study of nuclei at the neutron dripline allows to investigate the limits ofexistence of nuclei. For this purpose, the boron isotopic chain is an ideal case of study as itexhibits a wide variety of different structures, that may potentially host exotic phenomena. This document proposes a study of the structure of the most neutron-rich boron isotopes through two experiments conducted at RIKEN-RIBF (Japan) using radioactive beams at ∼230MeV/nucleon sent on a solid carbon target. The complete kinematics of the reactions were measured. First, a focus is made on 18B, populated by knockout reactions from 19C and 19B beams. 18B is unbound by one neutron emission and has a virtual state, for which a surprisingly large scattering length and the effective range of the interaction are measured for the first time. Through the structure of 18B, the structure of 19B was also explored. The latter is a bound nucleus with a halo of two neutrons that can be described as a three-body system, in which the very large 17B+n subsystem scattering length opens the way to the observation of the Efimov effect in nuclear physics. It is on this already very exotic system that 21B is built, the last known isotope in the chain, which is a direct two-neutron emitter. 21B was populatedby knockout reactions from a22C beam and required the measurement of several neutrons in coincidence. The last part of this document is dedicated to the study the correlations between neutrons during the 21B decay, where an unexpected phenomenon in the emission of neutron pairs is observed.
Catalytic Ρyrοlysis οf Beech Wοοd Οver Fe and Νi mοdified ΗΖSΜ-5: Ιn-Depth Chemical Characterizatiοn οf Biο-Οil and Catalyst Deactivatiοn
Doctorant·e
ARIAS RAMIREZ GIAN
Direction de thèse
TAOUK BECHARA (Directeur·trice de thèse)
ABDELOUAHED LOKMANE (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
09/12/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
DA-A-R1-02
Rapporteurs de la thèse
BOSTYN STEPHANE Université d'Orléans
GUILHAUME NOLVEN Université Claude Bernard - Lyon 1
Membres du jurys
ABDELOUAHED LOKMANE,
,
INSA Rouen Normandie
AFONSO CARLOS,
,
URN - Université de Rouen Normandie
AZAR FATIMA-ZAHRA,
,
Université Mohammed VI Polytechnique (UM6P), Maroc
BOSTYN STEPHANE,
,
Université d'Orléans
GUILHAUME NOLVEN,
,
Université Claude Bernard - Lyon 1
TAOUK BECHARA,
,
INSA Rouen Normandie
Résumé
Cette thèse étudie la pyrolyse catalytique du bois de hêtre avec un double objectif : établir une identification chimique la plus complète possible de la bio-huile de pyrolyse à l’aide de techniques analytiques complémentaires tout en évaluant l’influence catalytique de HZSM-5 et FeNi/HZSM-5 sur la composition de la bio-huile, et étudier la stabilité de ces catalyseurs dans la pyrolyse de biomasse lignocellulosique. Cette étude à combler deux lacunes : la caractérisation par FT-ICR MS en pyrolyse catalytique reste peu employée, et les mécanismes de désactivation des zéolithes à des rapports biomasse/catalyseur réalistes sont insuffisamment élucidés.
Une pyrolyse en lit fluidisé à l’échelle laboratoire a été mise en œuvre en utilisant du sable, HZSM-5 ou FeNi/HZSM-5 comme solide de fluidisation, afin de produire des bio-huiles brutes et améliorées. Les bio-huiles ont été caractérisés par ATR-FTIR, GC-MS et FT-ICR MS avec des sources d’ionisation APCI et ESI. Les catalyseurs, frais et usés, ont été caractérisés par XRD, physisorption d’azote, SEM-EDX, réactions à température programmée, TGA, DRIFTS et adsorption-désorption de pyridine.
Les principaux résultats se déclinent en trois volets. Premièrement, la bio-huile de hêtre est un mélange fortement oxygéné issu de la décomposition cellulose/hémicellulose/lignine. L’ATR-FTIR révèle des carbonyles et hydroxyles abondants, compatibles avec une forte polarité et une instabilité. La GC-MS permet d’identifier la fraction légère dominée par les composants phénoliques et les aldéhydes ; la FT-ICR MS attribue plus de 5 000 formules, dominées par des classes oxygénées, avec une forte sélectivité selon le mode d’ionisation. Deuxièmement, la pyrolyse catalytique sur HZSM-5 et FeNi/HZSM-5 diminue la teneur totale du groupe carbonyle, augmente les hydrocarbures aromatiques et les phénoliques au détriment des oxygénés issus des sucres, et décale les distributions des classes vers des rapports O/C plus faibles et des DBE (Double Bond Equivalent) plus élevés, témoignant de voies de désoxygénation et d’aromatisation. FeNi/HZSM-5 montre une tendance légèrement plus marquée, mais l’enveloppe compositionnelle globale reste comparable, en accord avec la désactivation et la sélectivité de forme. Troisièmement, la désactivation est principalement gouvernée par l’encrassement par coke. Une meilleure résistance à la désactivation est associée au dopage aux métaux Fe et Ni.
Dans l’ensemble, l’approche multi-technique fournit une vision détaillée des bio-huiles, met en évidence la complexité de la matrice organique et souligne la nécessité de technologies catalytiques adaptées pour l’amélioration de la bio-huile et de la durée de vie des catalyseurs.
Abstract
This thesis investigates catalytic pyrolysis of beech wood with a dual objective: to stablish a comprehensive chemical refence for pyrolysis bio-oils using complementary analytical techniques while assessing how catalysts HZSM-5 and FeNi/HZSM-5 influence chemical composition, and to study the catalysts lifetime under lignocellulosic biomass pyrolysis. Two knowledge gaps motivate this study: FT-ICR MS characterization of the heavy fraction in catalytic pyrolysis remains limited, and the deactivation mechanisms of zeolitic catalysts under realistic biomass-to-catalyst ratios are insufficiently resolved.
A lab-scale fluidized-bed reactor was employed to perform pyrolysis of beech wood using sand, HZSM-5, or FeNi/HZSM-5 as the fluidizing solid, producing raw and upgraded bio-oils. The liquid products were characterized by ATR-FTIR, GC-MS, and FT-ICR MS with APCI and ESI ionization sources. Fresh and spent catalysts were characterized by XRD, N₂ physisorption (BET/BJH), SEM-EDX, temperature-programmed reactions (TPR/TPO/TPD-FTIR), TGA, DRIFTS, and pyridine adsorption–desorption.
Key findings are presented in three parts. First, beech wood bio-oil is confirmed as a highly oxygenated mixture derived from cellulose/hemicellulose/lignin decomposition. ATR-FTIR indicates abundant carbonyl and hydroxyl groups consistent with high polarity and instability. GC-MS resolves the light fraction with phenolics and aldehydes as dominant families; FT-ICR MS assigns >5,000 formulas, dominated by oxygenated classes, with strong ionization-mode selectivity highlighting the need for complementary sources. Second, catalytic pyrolysis over HZSM-5 and FeNi/HZSM-5 reduces total carbonyl content, increases aromatic hydrocarbons and phenolics at the expense of sugaric species, and shifts FT-ICR MS class distributions toward lower O/C and higher DBE, evidencing deoxygenation and aromatization pathways. FeNi/HZSM-5 shows a slightly stronger trend, yet the overall compositional envelope remains broadly comparable, consistent with in-situ deactivation and shape-selectivity constraints. Third, catalyst deactivation is governed mainly by coke fouling and chemical poisoning. Increased resistance to deactivation was accompanied with metal impregnation.
Collectively, the multi-technique approach provides an in-depth view of the bio-oils, probing the complex organic matrix and underscoring the need for appropriate catalytic technologies for in-situ upgrading of the liquid product and improvement of catalyst lifetime.
Bayesian inference οn nuclear data and neutrοn star οbservatiοns fοr the nuclear equatiοn οf state
Doctorant·e
KLAUSNER Pietro
Direction de thèse
GULMINELLI Francesca (Directeur·trice de thèse)
COLO GIANLUCA (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
09/12/2025 à 14:30
Lieu de la soutenance
Università degli studi di Milano
Rapporteurs de la thèse
NEWTON WILLIAM UNIVERSITE TEXAS A&M ETATS-UNIS
YÜKSEL ESRA Université de Surrey
Membres du jurys
COLO GIANLUCA,
,
MILAN - UNIVERSITA DEGLI STUDI
FANTINA ANTHEA,
,
14 GANIL de CAEN
GULMINELLI Francesca,
,
UCN - Université de Caen Normandie
NEWTON WILLIAM,
,
UNIVERSITE TEXAS A&M ETATS-UNIS
PAAR NIELS,
,
université de Zagreb
RYSSENS WOUTER,
,
Université Libre de BRUXELLES - BELGIQUE
YÜKSEL ESRA,
,
Université de Surrey
Résumé
Les étoiles à neutrons présentent des densités (n) allant de valeurs inférieures à la densité de saturation nucléaire (n0 = 0,16 fm−3) dans la croûte, à plusieurs fois cette densité au centre, avec une densité moyenne comparable à celle de l’intérieur d’un noyau (n0). Les résultats de la QCD perturbative à des densités beaucoup plus élevées (∼ 40 n0) ont été utilisés avec succès pour imposer des contraintes sur l’équation d’état (EoS) des étoiles à neutrons jusqu’aux densités pertinentes pour le centre de l’étoile. Dans le régime de faible densité, les fonctionnelles de densité d’énergie nucléaires (EDF), fondées sur les théorèmes de Hohenberg-Kohn, ainsi que les interactions effectives chirales résolues dans un cadre rigoureux de physique à plusieurs corps, ont permis de contraindre l’EoS de l’étoile jusqu’à environ 2 n0. Il est donc évident que la physique nucléaire basse énergie a le potentiel d’imposer des contraintes strictes sur la physique de l’étoile.
Récemment, deux observables nucléaires, supposées être étroitement liées à la physique des étoiles à neutrons à des densités proches de n0, ont mis la théorie nucléaire au défi. Ces observables sont la polarisabilité dipolaire électrique du noyau – en un sens analogue à la déformabilité de marée dans une étoile – et l’asymétrie à violation de parité – très sensible à la pression ressentie par les neutrons à la surface du noyau atomique. Aucun modèle, à ce jour, n’est capable de décrire ces deux observables (à 1 écart-type près).
Le but de ce projet est d’étudier l’équation d’état (EoS) nucléaire à l’aide d’un formalisme EDF capable de décrire correctement les observables mentionnées ci-dessus et incluant des erreurs théoriques statistiquement solides, afin de relier ces informations à l’étude des étoiles à neutrons.
Dans l’ansatz fonctionnel standard de Skyrme, nous construisons une distribution de probabilité fiable combinant des paramètres de la matière nucléaire et des paramètres de Skyrme (nécessaires pour contraindre tous les termes de la fonctionnelle), en utilisant une inférence bayésienne basée sur un vaste ensemble de données de structure nucléaire sensibles à l’EoS. Au-delà des propriétés usuelles de l’état fondamental, telles que les énergies de liaison et les rayons de charge, nous avons également inclus les polarisabilités et asymétries à violation de parité très débattues de 208Pb et 48Ca, qui imposent des contraintes strictes sur les paramètres J et L, tous deux cruciaux pour l’énergie de symétrie.
L’analyse bayésienne aboutit à une distribution de probabilité multidimensionnelle à dix paramètres pour les caractéristiques de la matière nucléaire et les paramètres de Skyrme. La marginalisation de la distribution sur tous les paramètres sauf un permet une comparaison avec des analyses plus simples de la littérature, ce qui sera présenté au cours de l’exposé.
En outre, la distribution a posteriori peut être utilisée comme distribution a priori dans une analyse bayésienne ultérieure, cette fois en utilisant des observations astrophysiques comme contraintes. Ainsi, cette seconde distribution a posteriori des paramètres de la matière nucléaire sera informée à la fois par la physique nucléaire et par l’astrophysique. Nous montrerons que les contraintes issues des expériences nucléaires sont compatibles avec les prédictions théoriques pour la matière neutronique infinie pure obtenues par modélisation ab initio, et qu’elles indiquent également l’existence de structures intéressantes dans l’EoS des étoiles à neutrons. Nous discuterons les prédictions finales concernant certaines propriétés statiques sélectionnées des étoiles à neutrons, qui peuvent être calculées à partir de la distribution des paramètres de matière nucléaire. Nous porterons une attention particulière à la composition de la croûte de l’étoile, calculée de manière cohérente avec l’EoS stellaire dans le cadre du formalisme de Thomas-Fermi étendu.
Abstract
Neutron stars comprise densities (n) that range from below nuclear saturation density (n0 = 0.16 fm−3) in the crust to several times nuclear saturation density in the center, showing an average density that resembles that of the interior of a nucleus (n0). Perturbative QCD results at much higher densities (∼ 40n0) have been successfully used to set up constraints on the neutron star EoS all the way to the densities relevant for the center of the star. From the low density regime, nuclear Energy Density Funcitonals (EDFs) based on the Hohenberg- Kohn theorems as well as nuclear Chiral Effective interactions solved within a sound many-body approach have been used to set constraints on the EoS of the star up to around 2 n0. Hence, it is evident that low-energy nuclear physics has the potential of imposing tight constraints into the physics of the star. Recently, two nuclear physics observables that are thought to be intimately connected to the physics of a neutron star at densities around n0 have challenged nuclear theory. These observables are the nuclear electric dipole polarizability –in a sense analogous to the tidal deformability in a star– and the parity violating asymmetry –that is very sensitive to the pressure felt among neutrons in the surface of the atomic nucleus. No model to date is able to describe these two observables (within 1 standard deviation).
The aim of this project is to study the nuclear Equation of State (EoS) using a the EDF formalism that properly describe the above mentioned observables and that includes statistically sound theoretical errors, and then bridge this information to the study of neutron stars.
Within the standard Skyrme functional ansatz, we build a reliable probability distribution for a combination of nuclear matter parameters and Skyrme parameters (which are needed to constrain all the terms of the functional) using a combined Bayesian inference of a large set of EoS-sensitive nuclear structure data. Beyond the usual ground state properties like binding energies and charge radii, we also included the much-discussed polarizabilities and parity-violating asymmetries of 208Pb and 48Ca, which put stringent constraints on the NMPs J and L, both crucial for the symmetry energy.
The Bayesian analysis final result is a 10-dimensional multivariate probability distribution for the NMPs and Skyrme parameters. Marginalizing the distribution over all parameters but one allows for comparison with previous simpler analyses in the literature, which will be presented during the talk.
Furthermore, the posterior distribution can be used as a prior distribution in a successive Bayesian analysis, this time using astrophysical observations as constraints. This way, this second posterior distribution of NMPs will be informed by both nuclear physics and astrophysics. We will show that the constraints from nuclear experiments are well compatible with the theoretical predictions for infinite pure neutron matter from ab initio modelling, and those constraints additionally indicate the existence of interesting structures in the EoS of neutron stars. We will discuss the final predictions on some selected static properties of neutron stars, which can be computed from the distribution of NMPs. We will devote further attention to the composition of the star crust, which is computed consistently with the star EoS within the extended Thomas-Fermi formalism.
Cοmpοrtement en fluage à haute température d'un alliage industriel Νi20Cr. Ιmpact de la géοmétrie des échantillοns sur l'applicatiοn des lοis d'extrapοlatiοn
Doctorant·e
PAPIN Jade
Direction de thèse
HUG Eric (Directeur·trice de thèse)
SAUVAGE XAVIER (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
05/12/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
UFR sciences
Rapporteurs de la thèse
GLOAGUEN DAVID Nantes Université
RISBET MARION UNIV TECHNOLOGIE COMPIEGNE UTC COMPIEGNE
Membres du jurys
ATEBA-BETANDA YANICK,
,
APERAM Alloys Imphy
GLOAGUEN DAVID,
,
Nantes Université
GUILLOT IVAN,
,
UNIVERSITE PARIS 12 VAL DE MARNE
HELBERT ANNE-LAURE,
,
Université Paris-Saclay
HUG Eric,
,
UCN - Université de Caen Normandie
MARTINEZ MAYERLING,
,
UCN - Université de Caen Normandie
RISBET MARION,
,
UNIV TECHNOLOGIE COMPIEGNE UTC COMPIEGNE
SAUVAGE XAVIER,
,
URN - Université de Rouen Normandie
Résumé
Ce travail analyse le comportement en fluage d’un alliage Ni20Cr entre 800°C et 1100°C, en fonction de la géométrie des échantillons, de la contrainte et de la température. L'objectif principal est de caractériser les mécanismes de déformation et d'endommagement à haute température et d'étudier l'impact de la taille des échantillons pour des conditions industrielles. L'étude inclut des essais de fluage, des observations microstructurales (MEB, MET, EBSD) et des analyses des lois de comportement en fluage.
Deux géométries sont étudiées : une première avec des échantillons de 4 à 6 mm de diamètre, et une seconde avec des fils de 0,645 mm, représentant le produit industriel. En raison de leur petite taille, les fils ne permettent pas de tests de fluage standards, d'où le recours à une méthodologie spécifique. Les résultats révèlent une transition des mécanismes de déformation avec la température, passant du fluage dislocations à celui par diffusion atomique. À haute température, la recristallisation dynamique modifie les modes de rupture, passant de la coalescence des cavités à des relaxations soudaines de contraintes. Les lois de comportement en fluage (Norton, Monkman-Grant, Larson-Miller) sont applicables aux fils industriels, mais montrent des limites à très faibles contraintes, où le fluage devient dominé par le mécanisme Harper-Dorn.
Abstract
This study examines the creep behavior of a Ni20Cr alloy between 800°C and 1100°C, depending on sample geometry, stress, and temperature. The main goal is to characterize the deformation and damage mechanisms at high temperature and analyze the impact of sample size for industrial conditions. The study includes creep tests, microstructural observations (SEM, TEM, EBSD), and behavior law analyses.
Two geometries are investigated: the first with samples ranging from 4 to 6 mm in diameter, and the second with 0.645 mm diameter wires, representing the industrial product. Due to their small size, the wires do not allow standard creep tests, necessitating the use of a specific methodology. The results reveal a transition in deformation mechanisms with temperature, shifting from dislocation-controlled creep to atom diffusion-dominated creep. At high temperatures, dynamic recrystallization alters the fracture modes, changing from cavity coalescence to sudden stress relaxation. Creep behavior laws (Norton, Monkman-Grant, Larson-Miller) are applicable to the industrial wires, but show limitations at very low stresses, where creep is dominated by the Harper-Dorn mechanism.
MINTOVA SVETLANA (Directeur·trice de thèse)
YUE QIUDI (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
05/12/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
CNRT conference room
Rapporteurs de la thèse
FAN WEI MASSACHUSETTS HAMPSHIRE COLLEGE
LOUIS BENOIT Université de Strasbourg
Membres du jurys
BADAWI MICHAEL,
,
Université de Lorraine
FAN WEI,
,
MASSACHUSETTS HAMPSHIRE COLLEGE
HARBUZARU BOGDAN,
,
IFP Energies Nouvelles
LOUIS BENOIT,
,
Université de Strasbourg
MINTOVA SVETLANA,
,
CNRS
Résumé
La performance catalytique des zéolithes dépend de la morphologie cristalline, de l’acidité et de la répartition des atomes d’aluminium du réseau, mais le contrôle précis de ces paramètres lors de la synthèse reste difficile. Cette thèse explore des stratégies permettant de contrôler la cristallisation, la morphologie et l’acidité des zéolithes de type pentasil, et clarifie le rôle catalytique des groupes silanols dans la conversion du méthanol. L’influence de la teneur en eau, de la concentration en OSDA et d’additifs tels que l’urée et la tétraméthylguanidine (TMG) a d’abord été examinée. Une teneur en eau réduite et une concentration élevée en OSDA ont accéléré la cristallisation et diminué la taille cristalline, tandis que l’urée et la TMG ont favorisé la formation d’agrégats MEL en forme de fleur et enrichi l’aluminium du réseau dans les canaux droits, prolongeant la durée de vie catalytique dans la réaction MTO d’un facteur de 2 à 4.
L’incorporation de Ba2+ et de Sr2+ dans les gels de synthèse a conduit à des zéolithes hiérarchiques présentant des morphologies mésoporeuses distinctes. Ces cations ont réduit l’acidité de Brønsted, modifié la composition de surface externe, supprimé la chimie du cycle aromatique et amélioré la sélectivité en propylène ainsi que la stabilité, par rapport au MEL conventionnel.
Une méthode « one-pot » a ensuite été développée pour synthétiser des cristaux MEL creux à coque uniforme et cavité interne importante, renforçant l’acidité de Brønsted et la distribution de l’aluminium. Enfin, l’étude de MFI pure-silice micro- et nanométrique a révélé que les silanols isolés ou faiblement pontés participent activement à la transformation du méthanol et influencent les voies réactionnelles et la cokéfaction. Dans l’ensemble, ce travail propose des principes de conception pour des zéolithes avancées présentant des performances MTO améliorées.
Abstract
The catalytic performance of zeolites depends on crystal morphology, acidity, and framework aluminum distribution, yet precise control during synthesis is challenging. This thesis investigates strategies to tailor the crystallization, morphology, and acidity of pentasil-type zeolites and clarifies the catalytic role of silanol groups in methanol conversion. The influence of water content, OSDA concentration, and additives such as urea and tetramethylguanidine (TMG) was first examined. Reduced water content and increased OSDA accelerated crystallization and decreased crystal size, while urea and TMG promoted the formation of flower-like MEL aggregates and enriched framework aluminum in straight channels, extending catalyst lifetime in the MTO reaction by 2–4 times.
The incorporation of Ba2+ and Sr2+ into synthesis gels produced hierarchical zeolites with distinct mesoporous morphologies. These metals reduced Brønsted acidity, altered external surface composition, suppressed aromatic-cycle chemistry, and improved propylene selectivity and stability compared with conventional MEL.
A one-pot method was developed to synthesize hollow MEL crystals with uniform shells and large internal cavities, enhancing Brønsted acidity and Al distribution. These materials delivered complete methanol conversion, higher propylene selectivity, and more than doubled catalyst lifetime.
Finally, studies on micro- and nanosized pure-silica MFI revealed that isolated and weakly H-bonded silanols actively participate in methanol transformation, influencing reaction pathways and coke formation. Overall, this work provides design principles for advanced zeolites with improved MTO performance.
Green synthesis οf flexible zeοlite fοr selective gas separatiοn
Doctorant·e
WANG Risheng
Direction de thèse
MINTOVA SVETLANA (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
05/12/2025 à 09:00
Lieu de la soutenance
LCS
Rapporteurs de la thèse
BADAWI MICHAEL Université de Lorraine
DIB Eddy Université d'Orléans
Cette thèse est consacrée au développement de zéolithes à larges pores pour l’adsorption sélective de petites molécules invitées. La recherche porte sur la synthèse, la modification structurale et les performances d’adsorption de la zéolithe offrétite (OFF) à larges pores, caractérisée par des canaux interconnectés à 12 chaînons (12MR) et des ouvertures latérales à 8 chaînons (8MR). Le premier chapitre présente les avancées des zéolithes en matière de stratégies de synthèse et d’applications en adsorption. Le deuxième chapitre expose les principales méthodes de caractérisation des zéolithes. Le troisième chapitre décrit une nouvelle synthèse sans agent structurant organique (OSDA-free) et l’optimisation de l’offrétite en utilisant des cations alcalins inorganiques (Na⁺, K⁺, Cs⁺) comme agents directeurs de structure, sous des conditions hydrothermales modérées. Il a été démontré que le Cs⁺ favorise la formation de la phase OFF tout en inhibant les phases concurrentes. L’offrétite obtenue présente une capacité d’adsorption élevée du CO₂ (4,1 mmol g⁻¹) à 0 °C. Dans le quatrième chapitre, un simple post-traitement unidimensionnel sous pression hydraulique a été appliqué pour produire une OFF de taille nanométrique (~200 nm) présentant de meilleures performances de séparation CO₂/N₂ (diffusion gazeuse plus rapide, capacité CO₂ comparable et sélectivité CO₂/N₂ plus élevée) par rapport à l’offrétite parent de taille micrométrique. Enfin, le cinquième chapitre rapporte un comportement de régulation multi-cationique observé dans la Cs-OFF à larges pores, permettant une adsorption sélective du N₂ par rapport au CH₄ à basse température. Les cations Cs⁺ situés près des sites à 8MR à l’intérieur des canaux à 12MR agissent comme des portes moléculaires réversibles, différenciant la résistance à la diffusion des molécules invitées selon leurs diamètres cinétiques.
Abstract
This thesis is dedicated to developing the large-pore zeolites for the selective adsorption of small guest molecules. The research focuses on the synthesis, structural modification, and adsorption performance of large-pore offretite (OFF) zeolite, featuring interconnected 12-membered-ring (12MR) channels and 8-membered-ring (8MR) side apertures. The first chapter discusses the progress of zeolites in synthesis strategy and adsorption applications. The second chapter presents the main methods for the characterization of zeolites. Chapter 3 describes a novel, OSDA-free synthesis and optimization of offretite using inorganic alkali metal cations (Na⁺, K⁺, Cs⁺) as structure-directing agents under moderate hydrothermal conditions. Cs⁺ was found to promote OFF formation while suppressing competing phases. The offretite shows high CO2 adsorption capacity (4.1 mmol g−1) at 0 °C. In chapter 4, a simple one-dimensional hydraulic-pressure post-treatment was applied to produce nano-sized OFF with a 200 nm size and better CO2/N2 separation performance (faster gas diffusion, comparable CO2 capacity and higher CO2/N2 selectivity) compared with parent micro-sized offretite. In chapter 5, a multi-cation gating behavior was observed in large-pore Cs-OFF, which enabled selective N2 adsorption over CH4 at low temperatures. The Cs⁺ cations located near the 8MR sites within the 12MR channels act as reversible molecular gates to differentiate the diffusion resistance of guest molecules with different kinetic diameters.
Etude de l'intensificatiοn par catalyse micellaire d'un prοcédé de synthèse d'un additif prοcétane biοsοurcé
Doctorant·e
NEVEU Kyllian
Direction de thèse
BALLAND LAURENT (Directeur·trice de thèse)
BEN TALOUBA IMED (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
05/12/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Amphi - Mont Saint Aignan
Rapporteurs de la thèse
LE SAUZE NATHALIE Universite Toulouse 1 Capitole
SCHAER ERIC Université de Lorraine
Membres du jurys
BALLAND LAURENT,
,
URN - Université de Rouen Normandie
BEN TALOUBA IMED,
,
URN - Université de Rouen Normandie
BISCHOFF LAURENT,
,
URN - Université de Rouen Normandie
DIOP ADJI,
,
LE SAUZE NATHALIE,
,
Universite Toulouse 1 Capitole
SCHAER ERIC,
,
Université de Lorraine
Résumé
Le 2-éthylhexyl nitrate (2-EHN), est l’additif procétane pétrourcé le plus utilisé. Des travaux précédents ont synthétisé un substitut biosourcé via la nitration de l’oléate de méthyle avec le mélange sulfonitrique. La nitration se déroule en phase aqueuse dans un milieu hétérogène liquide-liquide. De plus, des réactions secondaires de décomposition du produit nitré sont présentes. Pour accélérer le procédé, la catalyse micellaire a été employée, utilisant des tensioactifs à des concentrations supérieures à la concentration micellaire critique afin de former des micelles se comportant comme des nano-réacteurs. Ces micelles améliorent l’échange entre phases et augmentent la vitesse globale de la réaction. Des tensioactifs de familles et de structures différentes ont été testés. La vitesse globale est déterminée par le suivi de l’évolution de la puissance dégagée par le milieu réactionnel dans le réacteur calorimétrique RC1 RT-Cal. La caractérisation des micelles par diffusion dynamique de la lumière a permis de déterminer la taille des agrégats, tandis que la composition du produit final a été analysée par dosage iodométrique, GC-MS et MS-ESI. Il est composé de 4 molécules chimiques : methyl 8-nitro oleate, methyl 10-nitrate stearate, methyl 10-nitrate 9-nitrostearate et methyl-8-nitro-9-nitrostearate dont la sélectivité varie en fonction des conditions opératoires. Enfin, les performances du bioadditif obtenu ont été évaluées grâce à un moteur CFR. Cette étude est complétée par l’estimation des paramètres cinétiques et énergétiques associés à la réaction de synthèse. Ces paramètres sont déterminés grâce à une méthode dite inverse sur la reconstruction des profils de puissance mesurés par le RC1 en mode semi-batch. Le modèle proposé comporte les réactions de synthèse, les réactions de décomposition, le phénomène exothermique de mélange et le transfert de matière, qui est représenté en utilisant le modèle du double film.
Abstract
The 2-ethylhexyl nitrate (2-EHN) is the most widely used petroleum-derived cetane improver. Previous work synthesized a bio-based substitute through the nitration of methyl oleate using a sulfonitric mixture. The nitration occurs in an aqueous phase within a heterogeneous liquid-liquid system. Furthermore, secondary decomposition reactions of the nitrated product are present. To accelerate the process, micellar catalysis was employed, using surfactants at concentrations above their critical micelle concentration to form micelles acting as nanoreactors. These micelles enhance interfacial exchange and increase the overall reaction rate. Surfactants from different families and structures were tested. The overall reaction rate was determined by monitoring the power released by the reaction medium in the RC1 RT-Cal calorimetric reactor. Characterization of the micelles by dynamic light scattering allowed the determination of aggregate size, while the final product composition was analyzed by iodine value measurement, GC-MS, and MS-ESI. It consists of four chemical molecules: methyl 8-nitro oleate, methyl 10-nitrate stearate, methyl 10-nitrate 9-nitrostearate, and methyl-8-nitro-9-nitrostearate, whose selectivity varies depending on the operating conditions. Finally, the performance of the obtained bio-additive was evaluated using a CFR engine. This study is complemented by the estimation of kinetic and energetic parameters associated with the synthesis reaction. These parameters are determined by an inverse method based on reconstructing power profiles measured by the RC1 in semi-batch mode. The proposed model includes synthesis reactions, decomposition reactions, exothermic mixing phenomenon, and mass transfer, which is represented using the double-film model.
Sοls partiellement saturés et pοtentiel de liquéfactiοn- Effet de la succiοn et de la rigidité
Doctorant·e
SHAMAS YOUSSEF
Direction de thèse
RIVOALEN ELIE (Directeur·trice de thèse)
TAIBI SAID (Co-directeur·trice de thèse)
IMANZADEH SABER (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
03/12/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
ULHN LOMC, Amphithéâtre Prony, 53 Rue Prony, 76600 Le Havre
Rapporteurs de la thèse
EL YOUSSOUFI MOULAY SAID UNIVERSITE MONTPELLIER 2 SCIENCES ET TECH DU LANGUEDOC
NICOT FRANCOIS Université Savoie Mont-Blanc
Membres du jurys
EL YOUSSOUFI MOULAY SAID,
,
UNIVERSITE MONTPELLIER 2 SCIENCES ET TECH DU LANGUEDOC
HATTAB MAHDIA,
,
Université de Lorraine
IMANZADEH SABER,
,
INSA Rouen Normandie
NICOT FRANCOIS,
,
Université Savoie Mont-Blanc
RIVOALEN ELIE,
,
INSA Rouen Normandie
SOULI HANENE,
,
ECOLE CENTRALE LYON
TAIBI SAID,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
TRAN KHAI HOAN,
,
Thai Nguyen University of Technology, Vietnam
Résumé
La liquéfaction des sols granulaires saturés est reconnue comme l’un des phénomènes les plus critiques survenant lors des séismes. Toutefois, les sols naturels présents dans les couches superficielles ne sont que rarement totalement saturés, et l’effet de la saturation partielle sur la réponse cyclique et le potentiel de liquéfaction reste mal compris et nécessite d’être approfondi. En dépit de nombreuses études expérimentales et numériques, la compréhension de l’influence du degré de saturation sur l’évolution de la pression interstitielle et sur le potentiel de liquéfaction des sols soumis à des chargements cycliques demeure incomplète. Cette thèse contribue à clarifier ces points et à établir un modèle prédictif reliant le comportement macroscopique aux conditions microstructurales des sols granulaires non saturés.
Cette recherche se concentre sur la caractérisation du potentiel de liquéfaction de sables partiellement saturés, en définissant un seuil d’état dépendant du degré de saturation, noté Srₘᵢₙ, en dessous duquel la liquéfaction ne peut se produire. Des essais expérimentaux ont été menés sur un matériau granulaire de référence, le sable Hostun RF, à l’aide d’un dispositif triaxial cyclique sous chargement imposé en déformation. L’étude couvre un large éventail de densités relatives initiales (Dr), de pressions de confinement (p′) et de degrés de saturation (Sr), afin d’analyser leurs effets combinés sur la réponse cyclique.
Une contribution méthodologique significative de ce travail réside dans le recours à un chargement cyclique contrôlé en déformation, plutôt qu’en contrainte. Ce choix met en évidence l’importance cruciale du mode de sollicitation pour l’identification de l’initiation de la liquéfaction dans les sols partiellement saturés.
Les résultats expérimentaux montrent que la résistance à la liquéfaction du sable dépend fortement du degré de saturation initial. En conditions saturées, un comportement classique de mobilité cyclique ainsi que les courbes de génération de pression interstitielle ont été observés. Lorsque le degré de saturation diminue, un seuil critique de saturation apparaît, définissant la limite en dessous de laquelle la liquéfaction ne se produit pas, dépendant de la densité relative et de la pression de confinement.
L’évolution de la rigidité du sol en petites (Gmax) et en grandes (GLS) déformations a été analysée tout au long du processus de liquéfaction, en fonction du degré de saturation, de la densité relative et de la contrainte.
L’interprétation des essais cycliques dans le cadre du contrôle en déformation a permis de définir un critère de liquéfaction applicable aux sols partiellement saturés. Ce critère prend en compte les effets conjoints de l’amplitude de déformation, de la densité relative et du degré de saturation. Les résultats obtenus ont également permis de calibrer un modèle microstructural décrivant la frontière du domaine liquéfiable dans l’espace tridimensionnel (Dr, Sr, p′).
Globalement, cette recherche contribue à faire progresser la compréhension des mécanismes de liquéfaction dans les sols granulaires non saturés en combinant des essais cycliques macroscopiques, un modèle microstructural et une caractérisation de la rigidité.
En marge du thème principal de cette thèse, une investigation a été menée sur l’utilisation des granulats de craie dans le cadre du projet du Canal Seine-Nord Europe (SCSNE). Le potentiel de liquéfaction à l’état lâche d’échantillons reconstitués à partir de granulats de craie, ainsi que le comportement de matériaux compactés, éventuellement traités, pour des applications en remblais ont été analysés.
Abstract
Liquefaction of saturated granular soils has been recognized as one of the most critical phenomena during earthquakes. However, natural soils in the near-surface layers are rarely fully saturated, and the effect of partial saturation on cyclic response and liquefaction potential remains unclear and need to be studied. Despite numerous experimental and numerical studies, the understanding of how the saturation degree affects pore pressure change and soil’s liquefaction potential under cyclic loading is still incomplete. This thesis aims to clarify these points and establish a predictive model linking macroscopic behavior to microstructural conditions in unsaturated granular soils.
The research focuses on the characterization of the liquefaction potential of partially saturated sand by determining a state-dependent threshold of saturation degree, denoted Srmin, below which liquefaction cannot occur. Experimental tests were conducted on a reference granular material, Hostun RF sand, using a cyclic triaxial apparatus under strain-controlled loadings. The investigation covered a wide range of initial relative densities (Dr), confining pressures (p′), and saturation degrees (Sr) to examine their combined effects on the cyclic response.
A key methodological contribution of this work lies in the use of strain-controlled cyclic loading rather than stress-controlled loading. This contrast highlights the critical importance of the loading mode for identifying liquefaction onset in partially saturated soils.
The experimental results demonstrate that the liquefaction resistance of sand strongly depends on the initial degree of saturation. For fully saturated conditions, classical cyclic mobility behavior and pore pressure generation curves were shown. As saturation degree decreases, a threshold saturation exists defining the limit of liquefaction of the soil. This saturation threshold varies with both relative density and confining pressure.
The evolution of soil stiffness at small (Gmax) and large (GLS) strains was analyzed throughout the liquefaction process, as a function of the degree of saturation, relative density and stress conditions.
The interpretation of the cyclic tests in the strain-controlled framework allowed defining a strain-based liquefaction criterion applicable to partially saturated soils. The criterion accounts for the combined effects of strain amplitude, relative density, and saturation. Furthermore, the results were used to calibrate a microstructural model describing the boundary for liquefiable domain in the 3D (Dr, Sr, p′) model. Overall, this research contributes to advancing the understanding of liquefaction mechanisms in unsaturated granular soils by combining macroscopic cyclic tests, microstructural model, and stiffness characterization.
Alongside the main study of this thesis, this study investigates the use of chalk aggregates in Canal Seine-Nord Europe project. The liquefaction potential in loose state of reconstituted samples from chalk aggregates, behavior of compacted and optionally treated chalk samples for embankment applications are analyzed.
Study and mοdeling οf a smart grid with integratiοn οf ΡV, wind and energy stοrage system (batteries and hydrοgen)
Doctorant·e
MUSTAPHA Hamza
Direction de thèse
GUALOUS Hamid (Directeur·trice de thèse)
RACHID AHMED (Co-directeur·trice de thèse)
PETRONE Raffaele (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
03/12/2025 à 15:00
Lieu de la soutenance
Amphi A IUT Cherbourg
Rapporteurs de la thèse
HINAJE MELIKA Université de Lorraine
KEBE CHEIKH MOUHAMED Université Cheikh Anta Diop de Dakar
Membres du jurys
CHAOUI HICHAM,
,
VIRGINIA OLD DOMINION UNIVERSITY
DE BERNARDINIS ALEXANDRE,
,
Université de Lorraine
GUALOUS Hamid,
,
UCN - Université de Caen Normandie
HINAJE MELIKA,
,
Université de Lorraine
KEBE CHEIKH MOUHAMED,
,
Université Cheikh Anta Diop de Dakar
PETRONE Raffaele,
,
UCN - Université de Caen Normandie
RACHID AHMED,
,
UNIVERSITE AMIENS PICARDIE JULES VERNE
Résumé
Les progrès technologiques constituent une étape vers le développement économique. En conséquence, les sources d'énergie renouvelables (SER) sont de plus en plus intégrées dans le secteur énergétique. Récemment, le marché des véhicules électriques (VE) est en pleine expansion, introduisant également les stations de recharge électrique dans la conception des micro-réseaux. Afin de réduire le temps de recharge des VE tout en améliorant la durée de vie des batteries, il est donc nécessaire de mettre en place une stratégie de recharge rapide la moins invasive possible. De plus, pour garantir une conception rentable des micro-réseaux, il est nécessaire de mettre en place des stratégies de dimensionnement et de gestion appropriées. Ainsi, cette thèse de doctorat contribue à développer un protocole de recharge rapide pour les systèmes de véhicules électriques et à optimiser la conception des micro-réseaux incluant des stations de recharge rapide et les électrolyseurs pour la production d'hydrogène vert.
En ce qui concerne l'optimisation de la conception des micro-réseaux, trois sites ont été pris en compte comme études de cas : Kano (Nigéria), Dakhla (Maroc) et Cherbourg (France). Le système a été optimisé combinant la minimisation des coûts et la maximisation des bénéfices annuels. Le problème a été résolu à l'aide de l'optimisation par PSO. L'efficacité de la PSO a été prouvée en comparant les résultats obtenus avec la méthode d'optimisation par loups gris (GWO). Une analyse de sensibilité axée sur la variation du prix de vente de l'hydrogène a été réalisée tout en évaluant le retour d’investissement. Les comparaisons de performances entre PSO et GWO ont révélé des résultats presque similaires pour les composants du micro-réseau, mais la PSO converge en moins d'itérations que la GWO. Les résultats de sensibilité ont montré qu'un emplacement bénéficiant à la fois de plusieurs ressources (solaires et éoliennes) avait un rendement de production d'hydrogène plus élevé, ce qui permettait d'obtenir un meilleur retour d’investissement. Enfin, deux nouveaux sites ont été étudiés : Caen (nord-ouest de la France) et Marseille (sud-est de la France). Les résultats ont confirmé l'avantage stratégique d'une conception hybride du système RES, qui offre de meilleurs avantages économiques.
Concernant le développement du protocole de charge rapide, nous avons étudié la méthode de charge à courant pulsé. Tout d'abord, l'effet de trois cycles de service à 33 %, 50 % et 66 % de la période totale ont été testés à des fréquences comprises entre 0,0167 Hz et 1,6667 Hz sur la technologie 𝐿𝑖𝐹𝑒𝑃𝑂4. Le protocole de charge (PPC) avec un cycle de service de 50 % s'est avéré offrir un compromis satisfaisant entre le temps de charge et les performances thermiques. Il a donc été utilisé dans cette thèse. De plus, l'impact des fréquences plus élevées (1 Hz, 5 Hz, 10 Hz et 25 Hz) a été étudié à un cycle de service de 50 %. Il a été constaté que le protocole de charge PPC à un cycle de service de 50 % et à 1 Hz offrait de bonnes performances et que la batterie était chargée de 0 à 100% (recharge complète) en environ 38 minutes. Enfin, un test de vieillissement à long terme a été réalisé afin d'évaluer l'impact du protocole PPC optimisé. Quatre cellules 𝐿𝑖𝐹𝑒𝑃𝑂4 ont été échantillonnées. Le protocole PPC proposé a été utilisé pour cycler la cellule LFP3. Puis, les protocoles CC à 1C et 1,5C et le profil de charge APC à 50 % de cycle de service et 1 Hz, ont été utilisés pour cycler les cellules LFP1, LFP2 et LFP4. La cellule LFP2 a présenté le taux de dégradation de capacité le plus élevé ; une perte de 7,42 % après 299 cycles. La LFP3 a présenté une faible dégradation ; inférieure à 1CC et 1.5CC avec la plus faible augmentation de résistance.
Abstract
Technological advancement and energy, are mandatory steps to the economic development. Nowadays, renewable energy sources (RESs) are finally integrating the energy sector. While the current increase in electric vehicles (EVs) are also increasing the number of EV filling station in microgrid systems. In this scenario, to reduce EV charging time while enhancing battery life time is a real challenge. There is a real need for fast charging strategy with minimal degradation effect. A cost-effective design of microgrid system is then need to obtain proper sizing and optimal management strategies. This thesis deals with the following objectives: develop fast charging protocol for EVs systems and optimize microgrid design to supply EVs fast charging station and electrolyser for green hydrogen production.
Regarding the microgrid design optimization, three locations—Kano (Nigeria), Dakhla (Morocco), and Cherbourg (France)—were considered as case studies. The microgrid was optimized by formulating an objective function aimed to reduce the annualized cost and maximize the annual profit of the plant. The problem was solved using particle swarm optimization (PSO). The PSO efficiency is validated by comparing the obtained results with the gray wolf optimization (GWO) methodology. Sensitivity analysis focusing on hydrogen selling price was carried out and the results were analyzed by evaluating the payback period. Performance comparisons between PSO and GWO revealed almost similar results for the microgrid components, but the PSO converges in fewer iterations compared to GWO. The sensitivity results showed that a location which benefits from both solar and wind resources had greater yield of hydrogen production; hence, less payback period was obtained. Finally, to further deepen the findings, two new case-study locations, Caen (Northwestern France) and Marseille (Southeastern France) were considered. The findings from the results reaffirmed the strategic advantage of a hybrid RES system design yielding greater economic benefits.
Regarding the fast-charging protocol development based on pulse current charging profile. First, effect of three duty cycles 33%, 50%, and 66% and frequencies in range of 0.0167 Hz to 1.6667Hz on 𝐿𝑖𝐹𝑒𝑃𝑂4 battery performances were investigated. PPC charging protocol at 50% duty cycle was found to have a compromise performance in terms of charging time and thermal performance, hence it was used in this thesis. Furthermore, the impact of higher frequencies (1Hz, 5Hz, 10Hz and 25Hz) was investigated at 50% duty cycle. It was found out that PPC charging protocol at 1 Hz has good performance and the battery was charged in about 37.92 min. Hence, 1Hz is used as the nominal frequency for the pulse-based fast charging strategy. Finally, long term aging test was carried out to evaluate the impact of the optimized PPC protocol on the battery life time. Four 𝐿𝑖𝐹𝑒𝑃𝑂4 cells were sampled. The proposed PPC protocol was used to cycle LFP3 cell and, CC protocols at 1C and 1.5C and APC profile at 50% duty cycle and 1 Hz, were then employed to cycle LFP1, LFP2 and LFP4 respectively. LFP2 cell exhibited the highest capacity degradation rate and resistance increase. It recorded 7.42% loss of capacity after 299 cycles. LFP3 has the least resistance growth and a lower capacity lost.
Etude du début de vie des transistοrs ΗEΜΤs GaΝ RF sοus cοntraintes électriques
Doctorant·e
MEKNASSI El Mehdi
Direction de thèse
LATRY OLIVIER (Directeur·trice de thèse)
DUGUAY SEBASTIEN (Co-directeur·trice de thèse)
MOULTIF Niemat (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
03/12/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
Salle des conférence - Groupe de Phyqiue de Matériaux
Rapporteurs de la thèse
MALBERT NATHALIE Université de Bordeaux
TARTARIN JEAN-GUY Université de Toulouse 3 - Paul Sabatier
Membres du jurys
ALLARD BRUNO,
,
Institut National des Sciences Appliquees de Lyon
DUGUAY SEBASTIEN,
,
URN - Université de Rouen Normandie
LAMBERT BENOIT,
,
LATRY OLIVIER,
,
URN - Université de Rouen Normandie
MALBERT NATHALIE,
,
Université de Bordeaux
MOULTIF Niemat,
,
URN - Université de Rouen Normandie
TARTARIN JEAN-GUY,
,
Université de Toulouse 3 - Paul Sabatier
Résumé
Ce travail a porté sur l’étude des mécanismes de dégradation en début de vie des transistors AlGaN/GaN HEMT issus de la technologie GH15 développée par UMS. Une approche expérimentale complète a été mise en œuvre, combinant des analyses électriques, optiques et microstructurales afin de relier les dérives observées à leurs origines physiques. Les résultats ont montré que dès les premières heures de fonctionnement, des phénomènes rapides de piégeage et de dépiégeage apparaissent dans le buffer et à l’interface SiN/GaN, provoquant des dérives du seuil, une baisse de la transconductance et une augmentation du drain-lag. Les analyses locales (PEM, EBIC) ont confirmé ces observations en révélant des zones de recombinaison et une redistribution du champ électrique après vieillissement. Les observations microstructurales, quant à elles, ont mis en évidence une bonne intégrité de la structure AlGaN/GaN, tout en suggérant que certaines dislocations et inhomogénéités locales dans le buffer peuvent jouer un rôle clé dans l’activation des pièges responsables des instabilités électriques.
Abstract
This work focused on the study of early-life degradation mechanisms in AlGaN/GaN HEMT transistors from the GH15 technology developed by UMS. A comprehensive experimental approach was implemented, combining electrical, optical, and microstructural analyses to correlate the observed drifts with their physical origins. The results showed that, from the very first hours of operation, rapid trapping and detrapping phenomena occur in the buffer and at the SiN/GaN interface, leading to threshold voltage shifts, transconductance degradation, and an increase in drain-lag. Local analyses (PEM, EBIC) confirmed these findings by revealing recombination zones and electric field redistribution after aging. Microstructural observations, meanwhile, evidenced a good integrity of the AlGaN/GaN structure, while suggesting that certain dislocations and local inhomogeneities within the buffer may play a key role in activating traps responsible for the observed electrical instabilities.
Ιnfluence οf hydrοgen οn precipitatiοn in AΙ-Cu and AΙ-Ζr aluminum allοys
Doctorant·e
BOUKIR Omar
Direction de thèse
SAUVAGE XAVIER (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
02/12/2025 à 09:00
Lieu de la soutenance
GPM Salle 2.26
Rapporteurs de la thèse
DESCHAMPS ALEXIS Université de Grenoble Alpes
PUNDT ASTRID Université de Karlsruhe (ALLEMAGNE)
Membres du jurys
DESCHAMPS ALEXIS,
,
Université de Grenoble Alpes
DORIN THOMAS,
,
Université de Deakin
PUNDT ASTRID,
,
Université de Karlsruhe (ALLEMAGNE)
SAUVAGE XAVIER,
,
URN - Université de Rouen Normandie
ZAPOLSKY HELENA,
,
URN - Université de Rouen Normandie
Résumé
Les modèles proposés pour décrire la fragilisation par l’hydrogène reposent principalement sur les interactions entre l’hydrogène et les défauts cristallins. Cependant, ces interactions demeurent incomplètement comprises, car il est difficile de localiser expérimentalement l’hydrogène au sein des structures métalliques. Étant donné que la cinétique des transformations de phase et les microstructures qui en résultent sont principalement contrôlées par les défauts cristallins, notre hypothèse était que l'hydrogène pouvait influencer les mécanismes de ces transformations. Les alliages modèles Al-Cu et Al-Zr ont été choisis pour étudier expérimentalement l’influence de l’hydrogène sur la stabilité thermique et la précipitation. La microscopie électronique en transmission a été utilisée pour caractériser la taille, la morphologie, la distribution et la fraction volumique des précipités. L’absorption d’hydrogène a été quantifiée par spectroscopie de désorption thermique (TDS), tandis que la sonde atomique tomographique a permis de mesurer la concentration en soluté dans la matrice. Dans le système Al-Zr, l’hydrogène accélère la croissance des précipités Al3Zr. Les mesures de concentration en Zr dans la matrice, ont montré des valeurs systématiquement plus faibles pour les échantillons vieillis sous hydrogène, confirmant une décomposition accrue de la solution solide. D’après le modèle classique de croissance, l’hydrogène augmente le coefficient de diffusion du Zr d’un facteur deux. Cette augmentation est attribuée aux interactions hydrogène–lacune, qui réduisent les énergies de formation ou de migration des lacunes d’environ 0.04 eV. En revanche, dans le système Al-Cu vieilli à 140 °C, l’hydrogène ralentit significativement la cinétique de croissance des zones GP. Avant la transformation GP → θ″, les zones GP apparaissent plus grandes dans les échantillons chargés en hydrogène, ce qui suggère un effet stabilisant. Ce phénomène se traduit également par une modification du comportement mécanique de l’alliage, qui présente une dureté plus faible en présence d’hydrogène. Les mesures de TDS ont confirmé que les zones GP piègent significativement l’hydrogène, modifiant ainsi la transformation vers la phase θ″. De plus, dans l’alliage Al-Cu pré-déformé, l’hydrogène ralentit la restauration des défauts, indiquant une forte interaction entre l’hydrogène et les dislocations.
Abstract
Most models proposed to describe hydrogen embrittlement rely primarily on the interactions between hydrogen and crystalline defects. However, these interactions remain not fully understood, as it is challenging to experimentally localize hydrogen within metallic alloys. Given that the kinetics of phase transformations and resulting microstructures are mostly controlled by crystalline defects, it is hypothesized that hydrogen should affect the mechanisms of such transformations. We therefore investigated experimentally the influence of hydrogen on thermal stability and precipitation in Al-Cu and Al-Zr model alloys. Transmission electron microscopy was used to characterize precipitate size, morphology, distribution, and volume fraction. Hydrogen uptake was quantified by thermal desorption spectroscopy (TDS), while atom probe tomography was used to measure solute concentration in the matrix at different conditions. In the Al-Zr system, hydrogen was found to accelerate the growth of Al3Zr precipitates. The measured Zr concentration in the matrix was systematically lower in hydrogen-aged samples, confirming an enhanced decomposition of the supersaturated solid solution. Based on a classical growth model, hydrogen increases the diffusion coefficient of Zr by a factor of two. This enhancement is attributed to hydrogen-vacancy interactions, which reduce vacancy formation or migration energies by approximately 0.04 eV. By contrast, in the Al-Cu system aged at 140 °C, hydrogen significantly delayed the growth kinetics of GP zones. Prior to the GP→ θ″ transformation, GP zones were found to be larger in the hydrogen-charged samples, suggesting a stabilizing effect of hydrogen. This also affected the mechanical response of the alloy, which exhibited lower hardness with hydrogen. TDS measurements confirmed that GP zones act as significant hydrogen traps, thus altering the transformation path to θ″. Additionally, in pre-deformed Al-Cu alloy, hydrogen was shown to slow down defect recovery, indicating a strong interaction with dislocations.
Frittage micrο-οndes sοus charge et SΡS d'un cοmpοsite alumine - SiC pοur applicatiοns balistiques
Doctorant·e
RAYRAT Guillaume
Direction de thèse
MARINEL Sylvain (Directeur·trice de thèse)
BERNARD FRÉDÉRIC (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
02/12/2025 à 09:00
Lieu de la soutenance
Caen
Rapporteurs de la thèse
MONOT-LAFFEZ ISABELLE Universite de Tours
SAUNIER SÉBASTIEN ENSM ST ETIENNE
Membres du jurys
BARTHELEMY FRANÇOIS,
,
Direction Générale de l'Armement
BERNARD FRÉDÉRIC,
,
Universite Bourgogne Europe
DELORME FABIAN,
,
Institut franco-allemand de recherches de Saint-Louis (ISL)
LEMONNIER SÉBASTIEN,
,
Institut franco-allemand de recherches de Saint-Louis (ISL)
MAITRE ALEXANDRE,
,
Université de Limoges
MARINEL Sylvain,
,
UCN - Université de Caen Normandie
MONOT-LAFFEZ ISABELLE,
,
Universite de Tours
SAUNIER SÉBASTIEN,
,
ENSM ST ETIENNE
Résumé
Cette thèse s’inscrit dans le développement de matériaux céramiques innovants pour la protection balistique, en visant l’amélioration des performances tout en maintenant un coût et une masse compatibles avec des applications opérationnelles. L’alumine, matériau abondant et économique, a été retenue comme matrice, puis renforcée par du SiC afin d’améliorer ses propriétés mécaniques et sa résistance à l’impact. Deux procédés de frittage sous charge ont été étudiés : le Spark Plasma Sintering (SPS), procédé mature, et un frittage micro-ondes sous charge à 915 MHz développé spécifiquement dans ce travail. Les études par SPS ont permis d’élaborer des composites Al2O3-SiC denses (> 99 %), homogènes et de grand diamètre, avec une microstructure fine. L’ajout de 25 vol.% de SiC a conduit à une amélioration significative des propriétés mécaniques et à une réduction d’environ 30 % de la profondeur de pénétration lors des essais balistiques par rapport à l’alumine pure, atteignant des performances proches de celles du SiC commercial. Le frittage micro-ondes sous charge a démontré son efficacité pour l’alumine pure, avec des microstructures submicroniques, des densités > 98 % et une amélioration balistique d’environ 10 % par rapport au SPS, tout en offrant un potentiel de réduction énergétique. En revanche, son application aux composites Al2O3-SiC a été freinée par l’oxydation du SiC et la formation de phases secondaires. Ces travaux montrent la complémentarité des deux procédés : le SPS pour la mise au point de composites Al2O3-SiC performants et reproductibles, et le frittage micro-ondes comme voie prometteuse pour l’alumine et certains composites oxydes.
Abstract
This thesis focuses on the development of innovative ceramic materials for ballistic protection, aiming to improve performance while maintaining cost and weight compatible with operational applications. Alumina, an abundant and cost-effective material, was selected as the matrix and reinforced with SiC to enhance its mechanical properties and impact resistance. Two pressure-assisted sintering processes were investigated: Spark Plasma Sintering (SPS), a well-established technique, and a 915 MHz pressure-assisted microwave sintering process specifically developed in this work. SPS studies enabled the fabrication of dense (> 99 %), homogeneous, large-diameter Al2O3-SiC composites with a fine microstructure. The addition of 25 vol.% SiC led to a significant improvement in mechanical properties and a reduction of about 30 % in penetration depth during ballistic tests compared with pure alumina, achieving performance levels close to commercial SiC. Microwave pressure-assisted sintering proved effective for pure alumina, yielding submicron microstructures, relative densities above 98 %, and a ballistic performance improvement of about 10 % compared with SPS, while offering potential energy savings. However, its application to Al2O3-SiC composites was hindered by SiC oxidation and the formation of secondary phases. These results highlight the complementarity of the two processes: SPS for producing high-performance and reproducible Al2O3-SiC composites, and microwave pressure-assisted sintering as a promising route for alumina and oxide-based composites.
Οn the Cοnditiοnal Statistics arοund the Τurbulent/Νοn-Τurbulent Ιnterface in Ηeterοgeneοus Rοund Jets.
Les jets ronds turbulents, présentant des différences de densité ou de viscosité, présentent des dynamiques qui échappent aux analyses traditionnelles fondées sur un cadrage conventionnel. Cette étude place l’Interface Turbulente/Non Turbulente au cœur de la mesure et de l’interprétation et examine comment les contrastes de propriétés réorganisent la production, le transport et la dissipation de l’énergie cinétique turbulente. Des expériences utilisant la PIV planaire et la PLIF synchronisées fournissent des champs de vitesse et de scalaire pour deux configurations : un jet d’azote dans un co-écoulement d’azote et un jet d’hélium dans un co-écoulement d’azote. Une méthode de correction d’image et de normalisation de l’énergie des tirs garantit une évaluation fiable des gradients. L’interface est détectée au moyen d’une chaîne reproductible qui compare la méthode de seuillage de Prasad et Sreenivasan à celle d’Otsu et introduit un choix de consensus. La courbure de l’interface est ensuite mesurée afin de relier la géométrie locale au transport.
Trois types de statistiques conditionnelles sont évalués : radiales, normales et suivant la ligne de gradient. Les cadres normal et ligne de gradient restituent des gradients plus abrupts au voisinage de l’interface que l’échantillonnage radial, au prix d’une construction de trajectoires plus complexe. Une analyse conditionnée par les structures détecte des tourbillons de Kelvin–Helmholtz et calcule les bilans d’énergie cinétique turbulente sous formes moyennée de Reynolds et moyennée de Favre. Les cartes globales et conditionnées aux structures révèlent des motifs compacts à l’interface : bandes étroites de production, couches fines de dissipation et lobes polaires d’advection et de diffusion turbulente. Dans le cas à densité variable, les effets de flux massique déplacent et amplifient la production et modifient le transport.
Les résultats montrent que des jets aux propriétés différentes peuvent conserver un entraînement quasi classique tout en présentant une organisation différente du bilan d’énergie au voisinage de l’interface. Les méthodes proposées constituent une chaîne portable pour des diagnostics conditionnés à l’interface et motivent des fermetures pour les simulations moyennées de Reynolds et les grandes échelles qui tiennent compte de la distance à l’interface, de l’intensité du gradient scalaire et des corrélations de flux massique.
Abstract
Turbulent round jets with differences in density or viscosity exhibit dynamics that are not captured by traditional analyses based on conventional framing. This study places the Turbulent/Non-Turbulent Interface at the core of measurement and interpretation and asks how property contrasts reorganize the production, transport, and dissipation of turbulent kinetic energy. Experiments use synchronized planar PIV and PLIF to obtain velocity and scalar fields for two configurations: a nitrogen jet in nitrogen coflow and a helium jet in nitrogen coflow. An image correction and energy normalization method supports reliable gradient evaluation. The interface is detected with a reproducible pipeline that compares the thresholding method from Prasad and Sreenivasan with the one from Otsu and introduces a consensus choice. Then the curvature of the interface is measured to relate local geometry to transport.
Three types of conditional statistics are evaluated: radial, normal, and gradient line. Normal and gradient line frames recover steeper gradients near the interface than radial sampling, but require more complex trajectory building. An analysis conditioned to the structures detects Kelvin-Helmholtz vortices and computes turbulent kinetic energy budgets in both Reynolds averaged and Favre averaged forms. Global and structure maps reveal compact patterns at the interface: narrow bands of production, thin layers of dissipation, and polar lobes of advection and turbulent diffusion. In the variable density case, mass flux effects shift and amplify production and modify transport.
The results show that jets with different properties can preserve near classical entrainment while displaying a different organization of the energy budget close to the interface. The methods provide a portable pipeline for diagnostics conditioned to the interface and motivate closures for Reynolds averaged and large eddy simulations that respond to distance from the interface, scalar gradient strength, and mass flux correlations.
Cοnceptiοn basée sur la fiabilité structurelle des pièces sοumises en fatigue induite par vibratiοn
Doctorant·e
LYAGOUBI NOUHA
Direction de thèse
KHALIJ LEILA (Directeur·trice de thèse)
AOUES YOUNES (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
01/12/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
INSA Rouen Normandie
Rapporteurs de la thèse
BASTIDAS ARTEAGA EDGAR EMILIO La Rochelle Université
BOUHADDI NOUREDDINE Université Marie et Louis Pasteur
Membres du jurys
AOUES YOUNES,
,
INSA Rouen Normandie
BAREILLE OLIVIER,
,
INSA Rouen Normandie
BASTIDAS ARTEAGA EDGAR EMILIO,
,
La Rochelle Université
BOUHADDI NOUREDDINE,
,
Université Marie et Louis Pasteur
CHATELET ERIC,
,
Institut National des Sciences Appliquees de Lyon
KHALIJ LEILA,
,
INSA Rouen Normandie
Résumé
L’optimisation fiabiliste de conception des structures mécaniques s’est largement développée ces dernières années, mais la prise en compte de la fatigue due aux vibrations aléatoires reste peu étudiée, alors qu’elle constitue une cause majeure de défaillance en industrie. La difficulté majeure tient à la complexité du calcul du dommage spectral dans une boucle d’optimisation fiabiliste, en raison du caractère non linéaire des états limites et du coût élevé des simulations éléments finis.
En effet, de légères modifications de conception peuvent modifier les fréquences propres d’une structure et, par conséquent, le nombre de résonances dans la bande d’excitation d'étude. Ces variations entraînent une évolution significative de la densité spectrale des contraintes et peuvent réduire brutalement la fiabilité. Pour répondre à cette problématique, cette thèse propose une méthodologie originale couplant l’évaluation spectrale du dommage par fatigue et l’optimisation fiabiliste (RBDO, Reliability-Based Design Optimization).
La première étape développe et valide une approche fréquentielle pour estimer le dommage et la durée de vie à partir de la densité spectrale de puissance des contraintes, en confrontant modèles analytiques et simulations par éléments finis. Parmi les formulations étudiées, le modèle de Dirlik a été retenu pour son intégration dans le cadre de la RBDO. L’optimisation a été implémentée, en deuxième étape, sous Matlab via l’approche à double niveau par l’indice de fiabilité RIA (Reliability Index Approach). Elle a été appliquée d’abord à une poutre cantilever, pour laquelle le dommage par fatigue est obtenu analytiquement, puis à des éprouvettes plus complexes considérant incertitudes sur matériaux, excitation vibratoire et paramètres de conception.
Toutefois, ce couplage nécessite un coût de calcul élevé. Pour pallier cette limite, une approche séquentielle SORA (Sequential Optimization and Reliability Assessment) a été combinée à un modèle de substitution par krigeage, enrichi de tirages adaptatifs. Cette stratégie a permis de réduire le coût numérique tout en assurant la convergence de l’optimisation. Les résultats montrent également que l’intégration d’incertitudes supplémentaires conduit à des conceptions fiables et optimales mais plus coûteuses.
En conclusion, cette thèse démontre la faisabilité et l’intérêt d’introduire la fatigue vibratoire dans les boucles d’optimisation fiabiliste.
Abstract
Reliability-based design optimization (RBDO) of mechanical structures has developed significantly in recent years, but the accounting for fatigue due to random vibrations remains under-studied, despite it is a major cause of failure in industry. The main difficulty lies in the complexity of computing spectral damage within a reliability-based optimization loop, due to the nonlinear nature of the fatigue due to random vibrations has received little attention, even though it is a major cause of failure in industry. The main difficulty lies in the complexity of computing spectral damage within a reliability-based optimization loop, due to the nonlinear nature of the limit states and the high computational cost of finite element simulations limit states and the high computational cost of finite element simulations.
Indeed, slight design modifications can change a structure’s natural frequencies and, consequently, the number of resonances within the excitation band under study. These variations lead to significant changes in the stress spectral density and can abruptly reduce reliability. To address this issue, this thesis proposes an original methodology coupling spectral fatigue damage evaluation with reliability-based design optimization (RBDO).
The first step develops and validates a frequency-domain approach to estimate damage and fatigue life from the stress power spectral density, by comparing analytical models and finite element simulations. Among the formulations studied, the Dirlik model was selected for its integration within the RBDO framework. The optimization was then implemented, in a second step, in Matlab using the double-level approach via the Reliability Index Approach (RIA). It was first applied to a cantilever beam, for which fatigue damage is obtained analytically, and then to more complex specimens considering uncertainties in materials, vibratory excitation, and design parameters. However, this coupling requires a high computational cost. To overcome this limitation, a sequential approach (SORA, Sequential Optimization and Reliability Assessment) was combined with a kriging surrogate model, enriched with adaptive sampling. This strategy allowed a reduction of the numerical cost while ensuring optimization convergence. The results also show that the integration of additional uncertainties leads to reliable and optimal designs, but at the expense of higher cost.
In conclusion, this thesis demonstrates the feasibility and the relevance of introducing vibrational fatigue into reliability-based optimization loops.
Etude des interactiοns entre οndes électrοmagnétiques et phases hétérοgènes sοlides en vue du recyclage des déchets
Doctorant·e
BAUTISTA ADAMES LUIS ALEJANDRO
Direction de thèse
LEDOUX ALAIN (Directeur·trice de thèse)
BOURGEOIS FLORENT (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
28/11/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
DA-AR102, INSA
Rapporteurs de la thèse
BALS OLIVIER Université de Technologie de Compiègne (UTC)
ROUABHI AHMED ECOLE DES MINES DE PARIS
Membres du jurys
BALS OLIVIER,
,
Université de Technologie de Compiègne (UTC)
BOURGEOIS FLORENT,
,
Inp (Toulouse)
LEDOUX ALAIN,
,
INSA Rouen Normandie
ROUABHI AHMED,
,
ECOLE DES MINES DE PARIS
SALEH KHASHAYAR,
,
UNIV TECHNOLOGIE COMPIEGNE UTC COMPIEGNE
Résumé
Cette étude porte sur l’analyse des interactions entre les ondes électromagnétiques et des solides hétérogènes, dans la perspective du recyclage de déchets en utilisant des technologies avancées de chauffage par micro-ondes. La technologie de chauffage par micro-ondes a fait l'objet d'une attention considérable en tant qu'alternative prometteuse aux méthodes de chauffage conventionnelles, en particulier pour l'étude de la réponse thermique des matériaux diélectriques et hétérogènes, tels que notre étude de cas sur le béton, lorsqu'ils sont exposés à un rayonnement électromagnétique. Ceci est dû aux nombreux avantages potentiels offerts par le processus, ce qui a conduit le recyclage du béton assisté par micro-ondes à être un domaine d'intérêt croissant parmi les universitaires et les chercheurs du monde entier. Dans cette étude, un modèle électromagnétique est développé à l'aide du logiciel COMSOL Multiphysics pour simuler le processus de chauffage par micro-ondes dans un échantillon de béton, en utilisant la technique de modélisation par éléments finis. La validation du modèle est effectuée en comparant les températures simulées avec celles mesurées expérimentalement. L'étude se concentre sur l'analyse de la manière dont les variables clés, telles que la fréquence des micro-ondes, la puissance appliquée et la position de l'échantillon, affectent à la fois la température et la distribution du champ électrique. Les résultats montrent que l'évolution de la température et la distribution du champ électrique sont très sensibles à la puissance des micro-ondes et à la fréquence utilisée, ce qui souligne l'importance de contrôler ces paramètres pour optimiser le processus de chauffage.
Abstract
The aim of this study is to analyze the interactions between electromagnetic waves and solid heterogeneous phases, to enhance waste recycling using advanced microwave heating technologies. Microwave heating technology has received considerable attention as a promising alternative to conventional heating methods, particularly for studying the thermal response of dielectric and heterogeneous materials, such as our concrete case study, when exposed to electromagnetic radiation. This is due to the many potential benefits offered by the process, which has led microwave-assisted concrete recycling to be an area of growing interest among academics and researchers worldwide. In this study, an electromagnetic model is developed using COMSOL Multiphysics software to simulate the microwave heating process in a concrete sample, using the finite element modeling technique. The model is validated by comparing simulated temperatures with those measured experimentally. The study focuses on analyzing how key variables, such as microwave frequency, applied power and sample position, affect both temperature and electric field distribution. The results show that temperature evolution and electric field distribution are highly sensitive to the microwave power and frequency used, underlining the importance of controlling these parameters to optimize the heating process.
Cοmpοrtement micrοscοpique de l'hydrοgène et des mοlécules hydrures en Sοnde Atοmique Τοmοgraphique
Doctorant·e
DIAGNE Aissatou
Direction de thèse
RIGUTTI LORENZO (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
28/11/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
Groupe de Physique des Matériaux, Technopôle du Madrillet, St Etienne du Rouvray
Rapporteurs de la thèse
LAVERSENNE LAETITIA Université de Grenoble Alpes
SCHMITZ GUIDO Université de Stuttgart (ALL)
Membres du jurys
HACHET GUILLAUME,
,
URN - Université de Rouen Normandie
LAVERSENNE LAETITIA,
,
Université de Grenoble Alpes
MOUTON Isabelle,
,
Université de Grenoble Alpes
RIGUTTI LORENZO,
,
URN - Université de Rouen Normandie
SAUVAGE XAVIER,
,
URN - Université de Rouen Normandie
SCHMITZ GUIDO,
,
Université de Stuttgart (ALL)
Résumé
L’hydrogène est un élément dont son étude cause plusieurs problèmes (fragilisation des matériaux, conditions de stockage, difficultés liées à sa caractérisation…) en raison de sa faible masse et de sa haute diffusivité dans les matériaux. La sonde atomique tomographie (SAT) est une technique expérimentale dotée d’une résolution spatiale proche de l’atome pour la détection et la localisation d’atomes uniques dans un volume nanométrique. Cependant l’étude de l’hydrogène avec cette technique reste un défi d’actualité. Car sa présence en tant que gaz résiduel (H2) dans la chambre d’analyse génèrent diverses contraintes sur sa localisation et sa quantification dans les matériaux. Sous champ suffisamment élevé (environ 22 V/nm), l’hydrogène parasite peut être détecté sous forme de H+, H2+, H3+ et sous forme de molécules complexes MHx+ (molécules d’hydrure) induisant des problèmes de discrimination avec l’hydrogène dans les matériaux. Cette thèse vise à étudier les comportements microscopiques des espèces hydrogène en SAT sous l’effet du champ de surface. Plusieurs systèmes ont été principalement analysés : les semiconducteurs III-N (hétérostructures AlGaN/GaN, massif AlGaN, nanocristaux d’InN), le zirconium pur et l’hydrure de zirconium obtenu par chargement électrochimique. En SAT, le champ a une forte influence sur l’évaporation et la détection des espèces hydrogène. Plus le champ est élevé, plus des molécules de H2 sont dissociées et plus d’espèces H+ sont détectées. Lorsque le champ est faible, la formation de molécules H2+, H3+ et d’hydrures est favorisée suivant des réactions qui peuvent survenir à la surface des matériaux sous l’influence du champ électrique. Dans le cas des molécules hydrures, leur formation peut également dépendre de l’orientation cristallographique et de l’affinité entre l’hydrogène et certains éléments de la matrice. De plus, des simulations numériques ont permis de prédire les possibilités de formations de molécules d’hydrures. Des calculs de composition ont rendu possible la quantification de la teneur en hydrogène dans les matériaux. L’étude des événements de détection multiples, c’est-à-dire d’ions détectés simultanément après une impulsion laser et donc fortement corrélés dans le temps, a apporté des éléments d’interprétation utiles pour aborder la problématique de distinction entre l’hydrogène parasite et l’hydrogène réellement présent dans les matériaux.
Abstract
Hydrogen is an element whose study raises several challenges (material embrittlement, storage conditions, difficulties related to its characterization, etc.) due to its low mass and high diffusivity in materials. Atom probe tomography (APT) is an experimental technique with near-atomic spatial resolution that enables the detection and localization of individual atoms within a nanometric volume. However, the study of hydrogen with this technique remains a current challenge, since its presence as residual gas (H₂) in the analysis chamber generates various constraints on its localization and quantification in materials. Under sufficiently high fields (around 22 V/nm), parasitic hydrogen can be detected in the form of H⁺, H₂⁺, H₃⁺, as well as complex molecular ions MHx⁺ (hydride molecules), leading to discrimination issues with hydrogen genuinely present in the materials. This thesis aims to investigate the microscopic behaviour of hydrogen species in APT under the effect of the surface electric field. Several systems were mainly analysed: III-N semiconductors (AlGaN/GaN heterostructures, bulk AlGaN, InN nanocrystals), pure zirconium, and zirconium hydride obtained by electrochemical charging. In APT, the field has a strong influence on the evaporation and detection of hydrogen species. The higher the field, the more H₂ molecules are dissociated, and the more H⁺ species are detected. At lower fields, the formation of H₂⁺, H₃⁺, and hydrides is favoured through reactions that can occur at the material surface under the influence of the electric field. In the case of hydride molecules, their formation may also depend on crystallographic orientation and on the affinity between hydrogen and certain matrix elements. Moreover, numerical simulations have predicted possible pathways for the formation of hydride molecules. Composition calculations have made it possible to quantify the hydrogen content in the materials. The study of multiple detection events, i.e., ions detected simultaneously after a laser pulse and therefore strongly time-correlated, has provided useful insights to address the issue of distinguishing between parasitic hydrogen and hydrogen actually present in the materials.
Μesure du mοment dipοlaire électrique du neutrοn : détectiοn et analyse simultanée
Doctorant·e
LEJUEZ Anthony
Direction de thèse
BAN Gilles (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
28/11/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Caen
Rapporteurs de la thèse
SCHMIDT WELLENBURG PHILIPP Institut Paul Scherrer PSI
SERIN LAURENT Université Paris-Saclay
Membres du jurys
BAN Gilles,
,
ENSICAEN
DELAHAYE Pierre,
,
14 GANIL de CAEN
LEFORT Thomas,
,
UCN - Université de Caen Normandie
ROCCIA STÉPHANIE,
,
Université de Grenoble Alpes
SCHMIDT WELLENBURG PHILIPP,
,
Institut Paul Scherrer PSI
SERIN LAURENT,
,
Université Paris-Saclay
VERSTEEGEN MAUD,
,
UNIVERSITE BORDEAUX 1 SCIENCES ET TECHNOLOGIE
Résumé
Cette thèse a été réalisée au sein de l’expérience n2EDM qui se déroule au P aul Scherrer Institute en Suisse. L'objectif de l'expérience est de mesurer le moment dipolaire électrique du neutron avec une sensibilité inédite de 1×10−27 e·cm.
Le travail effectué au cours de ces 3 années se concentre sur le développement, la caractérisation et l’optimisation des analyseurs de spin simultané (USSA), ainsi que sur l’amélioration des détecteurs de neutrons GADGET, essentiels pour
le comptage des neutrons ultra-froids (UCN).
Au cours de la première phase, des simulations (COMSOL) ont été réalisées pour optimiser le champ magnétique dans la zone des spin flippers (SF) afin d’assurer un facteur d’adiabaticité élevé. Ces simulations ont permis de prédire les fréquences de résonance des SF au sein du prototype. Puis, une fois le prototype testé et validé, deux exemplaires ont été construits au LPC. De nouvelles simulations dans l'environnement final de l'expérience n2EDM ont été réalisées afin d'ajuster le
positionnement des USSA et de prédire le point de fonctionnement des spin flipper.
Aujourd'hui, les deux analyseurs de polarisation ainsi que les détecteurs sont opérationnels. Néanmoins, la caractérisation expérimentale des USSA a révélé des performances différentes entre les deux systèmes (haut et bas) et une variation de
l'asymétrie au cours de l'année 2024. Les meilleurs performances ont été obtenue avec une asymétrie maximale de 96,6 %. Une modélisation empirique basée sur 8 paramètres (efficacité des SF, taux de rebond, probabilité de spin flip, etc ...) a été développée pour expliquer ces résultats. Résolue à l'aide d'une méthode Monte-Carlo par chaînes de Markov (MCMC), cette modélisation a montré que l'efficacité des spin flippers de l'USSA du haut peut être améliorée.
Ces travaux contribuent à la compréhension du fonctionnement des USSA dans l'expérience n2EDM et ouvrent des perspectives pour leur optimisation future, cruciale pour atteindre la sensibilité finale.
Abstract
This PhD work was carried out within the framework of the n2EDM experiment at the Paul Scherrer Institute (PSI) in Switzerland. The goal of the experiment is to measure the neutron electric dipole moment (nEDM) with an unprecedented sensitivity of 1×10−27 e⋅cm.
The work conducted over these three years focuses on the development, characterization, and optimization of the simultaneous spin analyzers (USSAs), as well as on the improvement of the GADGET neutron detectors, which are essential for counting ultracold neutrons (UCN).
In the first phase, COMSOL simulations were performed to optimize the magnetic field in the spin flipper (SF) region in order to ensure a high adiabaticity factor. These simulations made it possible to predict the resonance frequencies of the SFs within the prototype. Once the prototype was tested and validated, two units were built at LPC. Further simulations in the final n2EDM experimental environment were carried out to fine-tune the positioning of the USSAs and to predict the operational point of the spin flippers.
Currently, both polarization analyzers and detectors are operational. However, the experimental characterization of the USSAs revealed performance differences between the two systems (top and bottom) and a variation of the measured asymmetry over the year 2024. The best performance was achieved with a maximum asymmetry of 96.6%.
An empirical model based on eight parameters (SF efficiency, reflection rate, spin-flip probability, etc.) was developed to explain these results. Solved using a Monte Carlo Markov Chain (MCMC) approach, this model showed that the spin flipper efficiency of the upper USSA can still be improved.
This work contributes to the understanding of USSA performance within the n2EDM experiment and provides perspectives for their future optimization, which is crucial for achieving the final experimental sensitivity.
Study οf neutrοn-deficient Μd isοtοpes and advances in the Χ-ray detectiοn system fοr particle ΙD οf superheavy elements
Doctorant·e
KUMAR Shayan
Direction de thèse
ACKERMANN DIETER (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
27/11/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Universitée Caen Normandie, salle des thèses du bâtiment Sciences 3
Rapporteurs de la thèse
GREENLEES PAUL Université de Jyväskylä
MAITI MOUMITA Institut Indien de Technologie Roorkee
Membres du jurys
ACKERMANN DIETER,
,
14 GANIL de CAEN
GREENLEES PAUL,
,
Université de Jyväskylä
MAITI MOUMITA,
,
Institut Indien de Technologie Roorkee
PIOT JULIEN,
,
14 GANIL de CAEN
SULIGNANO BARBARA,
,
CEA Paris-Saclay
ZIELINSKA MAGDALENA,
,
CEA Paris-Saclay
Résumé
La recherche des constituants fondamentaux de la matière a stimulé la recherche scientifique, depuis la découverte de la structure atomique jusqu'à la synthèse des éléments les plus lourds aux limites de la stabilité. Dans la région des actinides et des trans-actinides, la compétition entre la répulsion coulombienne des protons et la forte force d'attraction nucléaire — renforcée par les corrections quantiques de couche — détermine si un noyau peut survivre assez longtemps pour être observé. Ces effets de couche donnent lieu à une stabilité accrue et conduisent à l’anticipation de «l'îlot de stabilité ». L'étude des noyaux lourds les plus déficients en neutrons offre un outil puissant pour étudier l'évolution de la structure nucléaire dans les isotopes dont le nombre de neutrons diminue. Dans ce contexte, les isotopes déficients en neutrons du mendélévium (Z = 101) offrent une sonde sensible de la déformation quadrupolaire des actinides et de l’existence des lacunes de coquille ou sous-coquille autour de Z = 100.
Cette thèse présente de nouvelles recherches expérimentales sur les isotopes 245,247-Md menées à l'installation ATLAS à Argonne National Laboratory (ANL) à l'aide du Fragment Mass Analyzer (FMA). Dans cette étude, les isotopes Md ont été produits à l'aide de la réaction de fusion-évaporation 40Ar + 209Bi et identifiés en corrélant les noyaux de recul implantés, séparés par A/q en le FMA, avec les événements de décroissance alpha qui ont suivi. Cela permet une identification simultanée de la masse et une spectroscopie de décroissance, évitant ainsi la procédure en plusieurs étapes pour l'identification de la masse des reculs corrélés à l'émission alpha. Cette approche permet l'attribution de la masse en une seule étape et la détermination des propriétés de décroissance, afin de résoudre le conflit d'interprétations des études antérieures qui attribuaient alternativement des énergies de décroissance alpha similaires soit au 245Md à partir d'expériences réalisées au GSI, soit au 244Md selon les résultats de Berkeley. Au total, 13 reculs corrélés à l'alpha ont été enregistrés, ce qui compatible avec la décroissance alpha et à la demi-vie du 247Md d'études antérieures. Nous avons pu confirmer avec une probabilité supérieure à 50 % que ces reculs provenaient de l’isotope 247Md. De même, pour le 245Md, un recul corrélé alpha-alpha a été observé et l’énergie de décroissance alpha est cohérente avec les valeurs précédemment rapportées par les expériences de GSI et de Berkeley. Ce recul a été attribué à 245Md avec une probabilité d’environ 59 %.
Le deuxième objectif majeur de ce travail est le développement d'un système de détection avancé permettant l'identification sans ambiguïté du numéro atomique (Z) des noyaux super lourds grâce à la mesure des rayons X de faibles énergies caractéristiques de la couche L . Si les chaînes de décroissance alpha génétique permettent une identification isotopique indirecte, elles peuvent devenir incertaines lorsque les voies de décroissance sont incomplètes ou se terminent par une fission spontanée. Les rayons X, émis lors de la désexcitation atomique, sont caractéristiques du nombre de protons, mais leur détection est techniquement difficile en raison de leurs faibles énergies et des pertes d'absorption élevées dans les compartiments de détecteurs existants. À l'aide de simulations GEANT4, cette thèse évalue une configuration de détecteur destinée à être intégrée dans le détecteur SIRIUS, qui sera utilisé au plan focal du futur spectromètre S3 du GANIL. Le système proposé présente une amélioration de l'efficacité de détection des rayons X L dans la gamme ~20–35 keV tout en conservant les performances de détection des rayons gamma. Cela permettra une identification directe d’A et de Z dans la recherche des éléments super lourds.
Abstract
The pursuit of the fundamental constituents of matter has fueled scientific research, from the discovery of the atomic structure to the synthesis of the heaviest elements at the limits of stability. In the region of the actinides and trans-actinides, the competition between the destabilizing Coulomb repulsion of protons and the binding effect provided by the strong nuclear force enhanced by quantum shell corrections determines whether a nucleus can survive long enough to be observed. These shell effects give rise to enhanced stability and lead to the anticipated “island of stability”. The study of the most neutron-deficient heavy nuclei offers a powerful tool to study how nuclear structure evolves in isotopes with decreasing neutron numbers. In this context, neutron-deficient isotopes of mendelevium(Z=101) provide a sensitive probe for the quadrupole deformation of the actinides and the existence of the shell or sub-shell gaps around Z =100.
This thesis reports on new experimental investigations of the isotopes 245,247-Md carried out at the ATLAS facility of Argonne National Laboratory(ANL) using the Fragment Mass Analyzer(FMA). In this study, the Md isotopes were produced using the fusion-evaporation reaction of 40Ar + 209Bi and identified by correlating implanted recoil nuclei, which are separated by A/q by the FMA, with subsequent alpha-decay events. This allows for simultaneous mass identification and decay spectroscopy, eliminating the need for a multiple-step procedure for mass identification of the alpha-correlated recoils. This approach allows for a single-step mass assignment and determination of decay properties, to resolve the conflict in interpretations of earlier studies that alternately attributed similar alpha-decay energies to either 245Md from the studies at GSI or to 244Md from the studies at Berkeley. A total of 13 alpha-correlated recoils were recorded, which were consistent with the alpha-decay and half-life of 247Md from previous studies. We were able to confirm with probability greater than 50 % that these recoils originate from the isotope 247Md. Similarly, for 245Md, one alpha-alpha-correlated recoil was observed and the alpha-decay energy is consistent with the previously reported values from GSI and Berkeley experiments. This recoil has been determined to belong to 245Md with a probability of approximately 59 %.
The second major objective of this work is the development of an advanced detection system to enable unambiguous atomic-number (Z) identification of superheavy nuclei via the measurement of characteristic low-energy L-shell X-rays. While genetic alpha-decay chains provide indirect isotopic identification, they can become uncertain when decay paths are incomplete or end in spontaneous fission. Characteristic X-rays, emitted during atomic de-excitation, offer a direct fingerprint of the proton number, but their detection is technically challenging due to their low energies and high absorption losses in existing detector housings. Through GEANT4 simulations, this thesis evaluates a detector configuration for integration into the SIRIUS detector array, which will be used at the focal plane of the future S3 spectrometer at GANIL. The proposed system shows improvement in detection efficiency for L-X-rays in the ~20–35 keV range while preserving gamma-ray detection performance. This will enable direct, A and Z identification in superheavy-element research.
ΜEΧΙCΟ - Μοdélisatiοn EΧpérimentale et numérique des écοulements dans les macrοpοres de préfοrmes fΙbreuses
Doctorant·e
DIAEDDINE Mohamed
Direction de thèse
SAOUAB ABDELGHANI (Directeur·trice de thèse)
BIZET LAURENT (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
26/11/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Amphi LOMC 53 rue de Prony / 76600 le havre
Rapporteurs de la thèse
COMAS-CARDONA SEBASTIEN ECOLE CENTRALE NANTES
PARK CHUNG HAE IMT NORD EUROPE
Membres du jurys
BIZET LAURENT,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
BREARD JOEL,
,
UCN - Université de Caen Normandie
CANTAREL ARTHUR,
,
IUT de Tarbes, UT3 Université Toulouse III - Paul Sabatier
COMAS-CARDONA SEBASTIEN,
,
ECOLE CENTRALE NANTES
MICHAUD VERONIQUE,
,
ECOLE POLYTECHNIQUE DE LAUSANNE
MULYE PARIS,
,
Quantiflex Simulations
PARK CHUNG HAE,
,
IMT NORD EUROPE
SAOUAB ABDELGHANI,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
Résumé
L’objectif de cette thèse est d’analyser l’influence de la géométrie des macropores, c’est-à-dire l’espace inter-mèches dans une préforme quasi-unidirectionnelle cousue, sur la perméabilité et l’écoulement de la résine au cours des procédés de Liquid Composite Molding (LCM).
Deux approches ont été développées : numérique et expérimentale. L’approche numérique repose sur la simulation d’écoulement dans des cellules unitaires représentatives de la préforme, générées soit par des modèles mathématiques décrivant la géométrie et l’empilement des mèches, soit à partir de données issues de la tomographie aux rayons X. L’écoulement laminaire incompressible d’un fluide newtonien est simulé à deux échelles : à l’échelle unique de pore avec le solveur SimpleFoam, pour évaluer l’effet de la géométrie des macropores et de l’arrangement des mèches sur la perméabilité saturée, et à double échelle avec le solveur PoroS, pour étudier l’impact combiné des macro- et micropores. L’approche expérimentale s’appuie sur la fabrication, par impression 3D, de cellules poreuses transparentes reproduisant la morphologie des macropores. Ces modèles permettent de visualiser directement l’écoulement et d’analyser l’effet de la géométrie ainsi que des conditions d’injection. Deux protocoles expérimentaux sont mis en œuvre : mesure de la perméabilité saturée et suivi du front d’écoulement pour la perméabilité insaturée.
Abstract
The aim of this thesis is to investigate the influence of macropore geometry, the inter-yarn space in a quasi-unidirectional stitched preform on permeability and resin flow in Liquid Composite Molding (LCM) processes.
Two approaches were developed: numerical and experimental. The numerical approach relies on flow simulations within representative unit cells of the preform. Two methods were employed to generate representative unit cells: one based on mathematical models describing yarn geometry and stacking, and the other derived from X-ray tomography. The incompressible laminar flow of a Newtonian fluid was simulated at two scales: at the single-pore scale with SimpleFoam to assess the effects of macropore geometry and yarn arrangement on saturated permeability, and at the dual-pore scale with PoroS to capture the combined influence of macro- and micropores. The experimental approach involved the fabrication of transparent porous cells by 3D printing, replicating macropore morphology. These models enabled direct flow visualization and analysis of geometry and injection effects under saturated and unsaturated conditions. Two experimental protocols were implemented: the first to measure saturated permeability and quantify uncertainty, and the second to track the flow front and determine unsaturated permeability.
Dévelοppement et caractérisatiοn d'une sοurce d'iοns à base de sels fοndus pοur applicatiοns SΙΜS
La spectrométrie de masse d’ions secondaires (SIMS) nécessite l’emploi de sources d’ions de forte brillance et émettant des ions chimiquement réactifs. Ces caractéristiques permettent une acquisition rapide du signal, la réalisation d’images de cartographie élémentaire de très haute résolution (de l’ordre de 10 nm), et de sensibilité de détection de traces jusqu’à 1 ppb.
Ce mémoire présente le développement et la mise en œuvre d’une source d’ions, nommée CAPSEL, conçue spécialement à cette fin. Son fonctionnement repose sur l’émission par évaporation de champ depuis un cône de Taylor formé à partir d’un mélange de sels fondus. Brillante et polyvalente, elle peut émettre du césium, de l’oxygène, ou des clusters composés de ces éléments.
Des émissions très stables d’ions positifs comme négatifs sont obtenues sur de longues durées. Les résultats d’imagerie sur colonne FIB avec les faisceaux de cette source révèlent des brillances comparables à celles des LMAIS.
Abstract
Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS) requires bright beams of chemically reactive ions to achieve a fast signal acquisition when producing high resolution (up to 10 nm) chemical maps with high sensitivity (up to 1 ppb).
This manuscript presents the development and implementation of CAPSEL, a new ion source specifically designed for SIMS applications. The working principle of this source is the field evaporation of ions from a liquid Taylor cone of a molten salts compound. Very stable emissions, over long periods of time, of high-brightness beams of cesium, oxygen, or clusters are obtained. Imaging results on a FIB column show beam brightnesses comparable to the ones of LMAIS.
Ιmpacts des évenements tempétueux : mοdélisatiοn physique en canal et cοuplage numérique in-situ
Doctorant·e
MATAR Reine
Direction de thèse
ABCHA Nizar (Directeur·trice de thèse)
TURKI EMMA (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
25/11/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Salle de réunion du laboratoire Morphodynamique Continentale et Côtière (M2C) à Caen
Rapporteurs de la thèse
SCHMITT FRANCOIS CNRS
YATES MARISSA Ecole Nationale des Ponts et Chaussées
Membres du jurys
ABCHA Nizar,
,
UCN - Université de Caen Normandie
DAVID LAURENT,
,
Université Poitiers
GONDRET PHILIPPE,
,
Université Paris Saclay
LECOQ NICOLAS,
,
URN - Université de Rouen Normandie
MARIN FRANCOIS,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
SCHMITT FRANCOIS,
,
ULCO - UNIVERSITE DU LITTORAL COTE D'OPALE
TURKI EMMA,
,
URN - Université de Rouen Normandie
YATES MARISSA,
,
Ecole Nationale des Ponts et Chaussées
Résumé
Les infrastructures et communautés côtières sont davantage exposées aux événements extrêmes, qui menacent la sécurité des personnes et entraînent de lourdes pertes économiques via le runup, le débordement et les défaillances structurels. Cette thèse développe et valide un cadre multi-approche intégrant modélisation physique, simulations numériques et techniques d’apprentissage automatique, afin de suivre et prévoir l’évolution de l’énergie des vagues en conditions extrêmes. Des expériences en canal à houle fondées sur la focalisation dispersive ont généré des vagues extrêmes et déferlantes présentant des largeurs spectrales et des non-linéarités variées, sur deux configurations bathymétriques : une pente simple (Bathy_1) et un profil composé d’une pente raide suivie d’une section plate (Bathy_2). La densité spectrale de puissance et les décompositions en ondelettes discrètes ont permis de résoudre les transferts d’énergie spatio-temporels. L’énergie des composantes dominantes d5 (f_p = 0,75 Hz) et d4 (2f_p = 1,5 Hz) diminuait tandis que les bandes voisines augmentaient. Les dynamiques non linéaires ont été quantifiées par la bicohérence ; la non-gaussianité des événements extrêmes (vagues scélérates) a été évaluée via des analyses statistiques de séries temporelles. Les interactions en triade se renforçaient sur la pente raide ; l’aplatissement culminait au point focal dans les deux bathymétries, tandis que l’asymétrie augmentait sur la pente simple mais devenait négative sur le profil composé. Les distributions de hauteurs s’écartaient du modèle de Rayleigh, et Bathy_2 présentait des probabilités plus élevées d’événements extrêmes. Le modèle de Boussinesq mPeregrine était fiable avant le déferlement sur fonds plats ou à faible pente, mais se dégradait pendant et après le déferlement. À l’inverse, une fois calibré, SWASH a constamment surpassé mPeregrine dans les régimes fortement non linéaires. Un perceptron multicouche (MLP) entraîné sur des variables spectrales, physiques et spatiales a prédit avec précision l’énergie des composantes fréquentielles, l’asymétrie et l’aplatissement. Le couplage de SWASH calibré avec des trains d’onde synthétisés numériquement a établi un cadre hybride évolutif capable de générer des bases de données contrôlés pour l’apprentissage automatique. Ces résultats révèlent l’influence de la bathymétrie sur l’occurrence des vagues scélérates et renforcent le dimensionnement côtier, l’alerte précoce et la réduction des risques.
Abstract
Coastal infrastructure and communities are increasingly exposed to extreme wave events, which pose serious risks to human safety and cause significant economic losses through destructive runup, overtopping, and structural damage. This dissertation develops and validates a comprehensive multi-approach framework, integrating physical modeling, numerical simulations, and machine learning techniques, to monitor and predict wave energy evolution under coastal extreme conditions. Wave-flume experiments based on dispersive focusing were conducted to generate breaking waves with varying spectral bandwidths and nonlinearities over two bathymetric configurations: a single slope (Bathy_1) and a compound profile consisting of a steep slope followed by a flat section (Bathy_2). Power spectral density and discrete-wavelet decompositions were employed to resolve spatio-temporal energy transfers. Energy in the dominant components, d5 (f_p = 0.75 Hz) and d4 (2f_p = 1.5 Hz), decreased as neighboring frequency bands intensified. Nonlinear dynamics were characterized using wavelet-based bicoherence, while extreme wave events (rogue-wave) non-Gaussianity was assessed through time-series statistical analyses. Results show that triad interactions strengthened over the steep slope; kurtosis peaked at the focal point in both bathymetries, whereas skewness increased on the single slope but shifted to negative values on the compound profile. Wave-height distributions deviated from the Rayleigh model, particularly near the slope end, with Bathy_2 exhibiting higher probabilities of extreme events. The mPeregrine Boussinesq model demonstrated good reliability prior to breaking over flat or gently sloping beds but degraded during and after wave breaking. In contrast, calibrated SWASH consistently outperformed mPeregrine in strongly nonlinear regimes. A multilayer perceptron (MLP) trained on spectral, physical, and spatial features accurately predicted frequency components energy, skewness, and kurtosis. Moreover, coupling calibrated SWASH with numerically synthesized wave trains established a scalable hybrid framework capable of generating controlled datasets for machine learning. Collectively, these results reveal the influence of bathymetry on rogue-wave occurrence, underscore the importance of incorporating non-Gaussian dynamics in hazard prediction, and provide a strengthened basis for coastal design safety, early warning, and risk mitigation.
MAUGER Francois (Directeur·trice de thèse)
LEMIERE Yves (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
25/11/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Salle G. Iltis, LPC Caen
Rapporteurs de la thèse
LAMBERTS ASTRID Université côte d'Azur
REVENU BENOIT SUBATECH
Membres du jurys
BABAK STANISLAV,
,
Université Paris Cité
CAPOCASA ELEONORA,
,
Université Paris Cité
DAL CANTON TITO,
,
Université Paris Saclay
HEES AURÉLIEN,
,
OBSERVATOIRE DE PARIS
LAMBERTS ASTRID,
,
Université côte d'Azur
MAUGER Francois,
,
UCN - Université de Caen Normandie
REVENU BENOIT,
,
SUBATECH
SORDINI VIOLA,
,
Université Claude Bernard - Lyon 1
Résumé
Le Laser Interferometer Space Antenna (LISA) est un futur observatoire spatial d’ondes gravitationnelles dont le lancement est prévu pour 2035. LISA ouvrira une nouvelle fenêtre dans le spectre des ondes gravitationnelles, en observant des sources dans la bande du millihertz. Parmi les nombreuses sources que LISA devrait détecter, certaines pourraient également émettre des contreparties électromagnétiques. Ces sources multi-messagers présentent un grand intérêt scientifique, car elles offrent la possibilité de répondre à des questions en astrophysique, en cosmologie et en physique fondamentale. D’un point de vue observationnel, la détection conjointe d’ondes gravitationnelles et électromagnétiques constitue un défi. Elle nécessite en particulier une localisation précoce et précise dans le ciel des sources cibles à partir des observations gravitationnelles. Pour répondre à ce problème, nous développons et explorons une technique agnostique de localisation de source pour LISA : la variable d'interférométrie retardée (TDI) coronographique. Comme preuve de concept, nous appliquons d’abord cette technique à deux types de sources typiques pour LISA — les binaires galactiques et les binaires de trous noirs massifs — simulées sans bruit. Nous augmentons ensuite le réalisme des simulations en incluant le bruit instrumental et le mouvement des satellites de LISA afin d’évaluer la robustesse de la méthode. Enfin, nous nous intéressons à l’estimation bayésienne des paramètres à partir de la variable coronographique, en tenant compte des contraintes temporelles imposées par les recherches à faible latence avec LISA.
Abstract
The Laser Interferometer Space Antenna (LISA) is a future space-based gravitational wave observatory with launch planned in 2035. LISA will open a new window in the gravitational wave spectrum, observing sources in the millihertz band. Among the numerous sources LISA is expected to observe, some have the potential of emitting electromagnetic counterparts. Multi-messenger sources are of great scientific value, having the potential to address questions in astrophysics, cosmology and fundamental physics. From an observational point of view, joint detection of both gravitational and electromagnetic waves is a challenge. In particular, it requires early and precise sky-localization of target sources from gravitational observation. To address this problem, we develop and explore a model-agnostic sky-localization technique for LISA: coronagraphic time-delay interferometry (TDI). As a proof of concept, we first apply this technique to two typical LISA sources–Galactic binaries and massive black hole binaries–simulated without noise. We then increase the level of realism in the simulations, including instrumental noise and the motion of LISA spacecraft, to assess the robustness of the method. Finally, we investigate Bayesian parameter estimation with coronagraphic TDI, taking into account the time constraints imposed on low-latency searches with LISA.
Μechanοchemistry applied tο Enantiοpurificatiοn thrοugh Deracemizatiοn : Frοm a prοοf οf cοncept tο a mechanistic study
Doctorant·e
LOPES Chrystal
Direction de thèse
CARTIGNY YOHANN (Directeur·trice de thèse)
BRANDEL CLEMENT (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
25/11/2025 à 09:30
Lieu de la soutenance
Mont Saint Aignan
Rapporteurs de la thèse
METRO THOMAS-XAVIER Université de Montpellier
WILLART JEAN-FRANÇOIS UNIVERSITE LILLE 1 SCIENCES ET TECHNOLOGIE
Membres du jurys
BRANDEL CLEMENT,
,
URN - Université de Rouen Normandie
CARTIGNY YOHANN,
,
URN - Université de Rouen Normandie
DUPRAY VALÉRIE,
,
URN - Université de Rouen Normandie
FRUIT CORINNE,
,
URN - Université de Rouen Normandie
LEYSSENS TOM,
,
Université de Louvain
METRO THOMAS-XAVIER,
,
Université de Montpellier
ROUGEOT CELINE,
,
WILLART JEAN-FRANÇOIS,
,
UNIVERSITE LILLE 1 SCIENCES ET TECHNOLOGIE
Résumé
Les procédés d’énantiopurification font partis des principaux sujets de préoccupation en particulier pour les entreprises pharmaceutiques. Cependant, les méthodes actuelles permettant d’obtenir une pureté chirale ne sont pas en adéquation avec les 12 principes de la chimie verte. Notre étude vise donc à transférer ces procédés vers la mécanochimie, un domaine émergent qui permet d’effectuer des réactions chimiques à l’état solide par apport d’énergie mécanique. Pour ce faire, nous nous concentrons sur (i) la racémisation d’un principe actif mondialement vendu, (ii) la déracémisation d’un mélange racémique et (iii) l’énantio-orientation de cette
déracémisation. Grâce à cette étude, nous confirmons l’efficacité élevée de la mécanochimie en ce qui concerne l’énantiopureté mais aussi son adaptabilité à plusieurs systèmes. Ce travail propose aussi un mécanisme cohérent basé sur les transformations solides/solides survenant durant le traitement mécanique.
Ces recherches prometteuses permettent d’étendre la liste des procédés d’énantiopurification qui pourraient potentiellement être transférés un jour à l’échelle
industrielle.
Abstract
Enantiopurification processes are of major concern in particular for the pharmaceutical industry. However, the currently used methods to achieve pure chiral solids are not consistent with the 12 principles of green chemistry. Our investigation aims to transfer the current solution-based processes to mechanochemistry, an emerging field that enables chemical reactions in the solid-state through mechanical action. To this end, we focus on (i) racemization of a widely sold active pharmaceutical ingredient, (ii) deracemization of racemic mixtures and (iii) enantiodirection during the mechanochemical deracemization. Through this study we confirm the high efficiency of mechanochemistry with regard to enantiopurification (faster kinetics) and its adaptability on several chiral systems. We also propose a consistent mechanism
occurring upon mechanochemical treatment and based on solid-state transformations.
These successful investigations expand the toolbox of enantiopurification processes that could potentially be transferred to an industrial scale.
Déterminatiοn des seuils critiques de déflexiοn pοur la réhabilitatiοn des chaussées sοuples revêtues au Bénin.
Doctorant·e
HOUEMAVO Donald
Direction de thèse
OUAHBI TARIQ (Directeur·trice de thèse)
KIKI TANKPINOU YVETTE SEDJRO (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
17/11/2025 à 09:00
Lieu de la soutenance
Amphi Prony (LOMC)
Rapporteurs de la thèse
OLODO EMMANUEL UNIVERSITE D'ABOMEY-CALAVI
PLIYA PROSPER Université de Cergy-Pontoise
SAIYOURI NADIA UNIVERSITE DE BORDEAUX
L’évolution de l’état des routes revêtues est généralement évaluée à partir de l’indice de dégradation et de la portance résiduelle de la chaussée, représentée par la déflexion. Cette dernière constitue l’un des paramètres clés mesurés lors des campagnes d’auscultation des chaussées. Des valeurs seuils sont définies afin d’orienter les politiques d’entretien en fonction des mesures relevées sur le terrain. La maîtrise de ces indicateurs (indice de dégradation et niveau de déflexion) permet de disposer de critères d’alerte à partir desquels des actions ciblées peuvent être mises en œuvre pour assurer la remise en état de la chaussée. Cette étude vise à définir les valeurs seuils de déflexion pour les chaussées souples au Bénin à travers deux approches statistique et semi-analytique. Pour cela, une analyse structurelle de la Route Nationale Inter-Etat 2 (RNIE2), précisément la section Béroubouay - Kandi – Malanville supportant un trafic T2 et de la Route Nationale 6 (RN6), précisément la section Djougou-N’Dali supportant un trafic T3 au Bénin, selon le LCPC - SETRA 1994. Pour ce faire, des relevés de dégradations ont été effectués respectivement sur 148,5 km et 127,5km. Ces relevés ont permis d’évaluer l’état de la chaussée selon la méthode VIZIR. Ces données d’état apparent ont été combinées avec les données de déflexions afin de fixer les seuils critiques de déflexion de la structure de chaussée. Le seuil d0 correspond à la médiane des déflexions caractéristiques des chaussées en bon état, d₁ à celle des chaussées en état assez moyen, d₂ à celle des chaussées en très mauvais état. Ensuite, une analyse de la déflexion en lien avec la perte de la rigidité d’une chaussée souple a été menée en utilisant une approche semi-analytique pour simuler le vieillissement de la structure de la chaussée. La méthode adoptée dans cette approche repose sur le critère d’endommagement admissible des matériaux des couches (comparaison des déformations aux déformations admissibles). Le seuil d0 correspond à la valeur initiale calculée à partir des épaisseurs optimisées ; le seuil d1 marque endommagement par fatigue admissible de la couche de fondation, tandis que d2, correspond à la déformation en extension admissible à la base de la couche de roulement. Les valeurs seuils retenues pour le renforcement de la structure de chaussée, selon l’approche expérimentale (statistique), ces seuils sont respectivement de 68, 73 et 83 pour le trafic T2, et de 70, 72 et 84 pour le trafic T3, selon l’approche numérique (semi-analytique), sont d₀, d₁ et d₂ (exprimées en 1/100 mm), avec des valeurs respectives de 68, 72 et 83 pour le trafic T2, puis de 71, 75 et 80 pour le trafic T3. Ces résultats sont en accord avec les recommandations du manuel de renforcement des chaussées souples en zones tropicales. Ils montrent par ailleurs que les seuils de déflexion (d₁ et d₂) varient selon les conditions locales, et tendent à décroître avec l’augmentation des classes de portance du sol et du niveau de trafic.
Abstract
The evolution of the condition of paved roads is generally assessed on the basis of the deterioration index and the residual bearing capacity of the pavement, represented by the deflection. The latter is one of the key parameters measured during pavement testing campaigns. Threshold values are defined in order to guide maintenance policies based on measurements taken in the field. Mastery of these indicators (deterioration index and deflection level) provides with warning criteria on the basis of which targeted actions can be implemented to ensure pavement rehabilitation. This study aims to define deflection threshold values for flexible pavements in Benin using two statistical and semi-analytical approaches. For this purpose, a structural analysis of the National Road Inter-Etat 2 (RNIE2), precisely the Béroubouay - Kandi - Malanville section carrying T2 traffic and the National Road 6 (RN6), precisely the Djougou-N'Dali section carrying T3 traffic in Benin, according to LCPC - SETRA 1994. To this end, damage surveys were carried out on 148.5km and 127.5km respectively. These surveys were used to assess pavement condition using the VIZIR method. These apparent condition data were combined with deflection data to establish critical deflection thresholds for the pavement structure. The threshold d0 corresponds to the median of the characteristic deflections of pavements in good condition, d₁ to that of pavements in fairly average condition, d₂ to that of pavements in very poor condition. Next, an analysis of deflection in relation to the loss of stiffness of a flexible pavement was carried out using a semi-analytical approach to simulate the ageing of the pavement structure. The method adopted in this approach is based on the criterion of permissible damage to layer materials (comparison of deformations with permissible deformations). The d0 threshold corresponds to the initial value calculated from the optimized thicknesses; the d1 threshold marks the permissible fatigue damage to the base course, while d2 corresponds to the permissible extensional deformation at the base of the wearing course. The threshold values adopted for strengthening the pavement structure, according to the experimental (statistical) approach, these thresholds are respectively 68, 73 and 83 for T2 traffic, and 70, 72 and 84 for T3 traffic, according to the numerical (semi-analytical) approach, are d₀, d₁ and d₂ (expressed in 1/100 mm), with respective values of 68, 72 and 83 for T2 traffic, then 71, 75 and 80 for T3 traffic. These results are in line with the recommendations of the manual for the reinforcement of flexible pavements in tropical zones. They also show that deflection thresholds (d₁ and d₂) vary according to local conditions, and tend to decrease with increasing soil bearing capacity classes and traffic levels.
Develοpment οf multifactοrial structure-reactivity and thermal-based kinetic mοdels fοr the prοductiοn οf platfοrm mοlecules frοm lignοcellulοsic sugars
Doctorant·e
ENCARNACION MUNOZ ERNY
Direction de thèse
LEVENEUR SEBASTIEN (Directeur·trice de thèse)
BUVAT JEAN-CHRISTOPHE (Co-encadrant·e de thèse)
BUVAT JEAN-CHRISTOPHE,
,
INSA Rouen Normandie
HUDEBINE DAMIEN,
,
IFP Energies Nouvelles, Lyon
LEVENEUR SEBASTIEN,
,
Université Claude Bernard - Lyon 1
SIRJEAN BAPTISTE,
,
Université de Lorraine
TRAVERT ARNAUD,
,
Université de Caen Normandie
VILCOCQ LÉA,
,
CNRS PARIS
Résumé
Une transition vers des sources d'énergie verte durables et renouvelables est nécessaire pour réduire la dépendance excessive aux produits fossiles et atténuer leurs effets néfastes sur l'environnement. Les sucres dérivés de la biomasse lignocellulosique (LCB) peuvent être transformés en molécules de base précieuses telles que le 5-hydroxyméthylfurfural (5-HMF), le 5-alkoxyméthylfurfural (RMF), les levulinates d'alkyle (RL) et le GVL, grâce à des méthodes de conversion chimique. À l'instar d'une raffinerie de pétrole, le concept de bioraffinerie intégrée vise à exploiter pleinement le potentiel de la LCB. Cependant, en raison de la surabondance des voies de réaction et des produits cibles, les approches actuelles se concentrent sur un seul produit, ce qui n'est pas suffisant pour répondre à la demande économique actuelle. De plus, le risque thermique doit être pris en compte afin de garantir des conditions de fonctionnement sûres et optimales.
Considérant ces défis comme une source de motivation, ce projet de recherche vise à développer de nouveaux modèles cinétiques multifacteurs capables d'optimiser les processus multiproduits pour la transformation des sucres en molécules plateformes. Dans la première partie, le concept de structure-réactivité a été utilisé pour étudier la solvolyse du 5-HMF en RL dans différents alcools. Des relations linéaires d'énergie libre (LFER) ont été utilisées pour tenir compte des effets du solvant et des substituants, permettant ainsi de représenter le système réactionnel dans un modèle cinétique unique. Dans la deuxième partie, une évaluation de la cinétique et de la densité énergétique de ces molécules plateformes issues de la solvolyse du fructose a été réalisée. Dans cette étude, nous cherchons à évaluer les barrières cinétiques qui pourraient apparaître lors de la production de 5-alkoxyméthylfurfural (RMF) et d'alkyl lévulinates (RL), et comment cette limitation peut affecter le choix du solvant ; à partir de cette étude, nous pouvons identifier les meilleurs solvants pour le 5-RMF et le RL, en considérant leur densité énergétique comme une propriété d'intérêt.
Enfin, l'évaluation des modèles cinétiques dans différents modes thermiques (isothermes et adiabatiques) a été réalisée à l'aide de la méthode d'optimisation Parzen (TPE) à structure arborescente et de la validation croisée, qui est essentielle pour l'évaluation des risques thermiques. À partir de la structure-réactivité, les résultats obtenus ont montré que la combinaison des équations de Taft et KAT pour le substituant et le solvant peut être utilisée pour prédire la cinétique de différents lévulinates ; expérimentalement, il a été constaté que leurs taux de production suivent l'ordre suivant : r_ML^MeOH>r_EL^EtOH>r_PL^PrOH>r_BL^BuOH>r_PeL^PeOH>r_HeL^HeOH>r_LA^H2O.L'évaluation cinétique et énergétique a montré que l'éthanol est le plus approprié pour la production de 5-RMF et de RL dans les conditions d'exploitation, tandis que les alcools à longue chaîne sont plus adaptés à la production de 5-RMF. La modélisation thermique montre que le TPE peut être utilisé pour estimer efficacement les constantes cinétiques et que la validation croisée stratifiée permet d'évaluer et de sélectionner des modèles de complexité similaire à partir de données isothermes et adiabatiques. De plus, différents ratios de ces données en mode thermique permettent d'évaluer la cohérence de la capacité de prédiction dans différents scénarios.
Abstract
A transition to sustainable and renewable green energy sources is needed to decrease the extensive dependency on fossil-based products and mitigate their harmful environmental impacts. The sugars derived from lignocellulosic biomass (LCB) can be transformed into valuable platform molecules such as 5-hydroxymethyl furfural (5-HMF), 5-alkoxymethyl furfural (RMF), alkyl levulinates (RL), and GVL, through chemical conversion methods. Similar to an oil refinery, the concept of an integrated biorefinery aims to exploit the LCB potential fully. However, due to the overabundance of reaction pathways and target products, the current approaches are focused on a single product, which is not sufficient to cope with today’s economic demand. Additionally, the thermal risk must be addressed to ensure safe and optimal operating conditions.
Considering these challenges as motivation, this research project aims to develop novel multifactor kinetic models capable of optimizing multiproduct processes for the transformation of sugars to platform molecules. In the first part, the application of the structure-reactivity concept was used to study the solvolysis of 5-HMF to RL in different alcohols. Linear free energy relationships (LFERs) were employed to account for solvent and substituent effects, allowing for the representation of the reaction system within a single kinetic model. In the second part, an assessment of the kinetics and energy density of these platform molecules from the solvolysis of fructose was conducted. In this study, we seek to evaluate the kinetic barriers that could appear when producing 5-alkoxymethyl furfural (RMF) and alkyl levulinates (RL), and how this limitation can affect the solvent selection; from this study, we can identify the best solvents for 5-RMF and RL, considering their energy density as a property of interest.
Finally, the assessment of kinetic models in different thermal modes (isothermal and adiabatic) was performed using the tree structure Parzen (TPE) optimization method and cross-validation, which is essential for thermal risk assessment. From the structure-reactivity, the results obtained showed that the combination of the Taft and KAT equations for the substituent and solvent can be used to predict the kinetics of different levulinates; experimentally, it was found that their production rates follow the order: r_ML^MeOH>r_EL^EtOH>r_PL^PrOH>r_BL^BuOH>r_PeL^PeOH>r_HeL^HeOH>r_LA^H2O. The kinetics and energy assessment showed that ethanol is the most convenient for 5-RMF and RL production under the operating conditions, while long-chain alcohols are better for 5-RMF production. The thermal-based modeling demonstrates that TPE can be used to estimate kinetic constants efficiently and that stratified cross-validation can effectively evaluate and select models with similar complexity across both isothermal and adiabatic data. Furthermore, different ratios of these thermal mode data provide the means to assess the consistency in prediction capacity across various scenarios.
Fοrmulatiοn de suspensiοns à base de précurseurs biοsοurcés pοur la stéréοlithοgraphie de pièces 3D en carbοne
Doctorant·e
JUGAN Aymeric
Direction de thèse
MARINEL Sylvain (Directeur·trice de thèse)
LE PLUART Loic (Co-directeur·trice de thèse)
MANIÈRE CHARLES (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
14/11/2025 à 09:30
Lieu de la soutenance
Salle de réunion CRISMAT Bâtiment G
Rapporteurs de la thèse
GUILLEMET SOPHIE Université de Toulouse 3 - Paul Sabatier
ROSSIGNOL FABRICE ENSIL - LIMOGES
Membres du jurys
ESTOURNÈS CLAUDE,
,
Université de Toulouse 3 - Paul Sabatier
GUILLEMET SOPHIE,
,
Université de Toulouse 3 - Paul Sabatier
LE PLUART Loic,
,
UCN - Université de Caen Normandie
LOURADOUR ÉRIC,
,
3DCERAM
MANIÈRE CHARLES,
,
CNRS
MARINEL Sylvain,
,
UCN - Université de Caen Normandie
ROSSIGNOL FABRICE,
,
ENSIL - LIMOGES
Résumé
Cette thèse a eu pour objectif de développer une méthodologie d’impression 3D par stéréolithographie (SLA) permettant d’obtenir des structures carbonées à partir d’un précurseur biosourcé, le tanin. Ce matériau renouvelable, riche en cycles aromatiques, offre un fort potentiel de conversion en carbone et s’inscrit dans une démarche de chimie verte. Après une première étape sur une suspension modèle de zircone, des formulations à base de tanin ont été optimisées grâce à l’introduction du monomère DPHA. Cette stratégie a permis d’imprimer des pièces complexes contenant jusqu’à 45 %mass de tanin, conciliant stabilité, viscosité et réactivité. Un protocole de pyrolyse adapté a ensuite été mis au point afin de limiter retraits et fissures. Les matériaux obtenus présentent une structure carbonée turbostratique désordonnée, avec une amélioration progressive des propriétés mécaniques et électriques en fonction de la température de pyrolyse. Ces résultats démontrent la faisabilité de l’impression 3D de carbone biosourcé et ouvrent des perspectives pour des applications dans l’énergie, la filtration ou les matériaux réfractaires.
Abstract
This thesis aimed to develop a methodology for 3D printing carbon structures by stereolithography (SLA) using a bio-based precursor, tannin. This renewable material, rich in aromatic cycles, offers strong potential for carbon conversion while contributing to a green chemistry approach.After an initial study on a zirconia-based model suspension, tannin formulations were optimized through the introduction of the DPHA monomer. This strategy enabled the printing of complex parts containing up to 45 wt% tannin, while maintaining suitable stability, viscosity, and reactivity. An adapted pyrolysis protocol was then established to minimize shrinkage and cracking. The resulting materials exhibit a disordered turbostratic carbon structure, with mechanical and electrical properties progressively improving with pyrolysis temperature. These results demonstrate the feasibility of 3D printing bio-based carbon via SLA and open perspectives for applications in energy storage, filtration, and refractory materials.
Sοnde atοmique tοmοgraphique de nοuvelle génératiοn pοur l'analyse de matériaux géοlοgiques.
Doctorant·e
VERET Tom
Direction de thèse
VURPILLOT FRANCOIS (Directeur·trice de thèse)
SEYDOUX ANNE-MAGALI (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
14/11/2025 à 09:30
Lieu de la soutenance
GPM, Avenue de l'Université, 76800 Saint Etienne du Rouvray, France
Rapporteurs de la thèse
CAZOTTES SOPHIE Institut National des Sciences Appliquees de Lyon
COJOCARU-MIREDIN OANA Univ."A.LUDWIGS" de Freiburg (ALL)
Membres du jurys
CAZOTTES SOPHIE,
,
Institut National des Sciences Appliquees de Lyon
COJOCARU-MIREDIN OANA,
,
Univ."A.LUDWIGS" de Freiburg (ALL)
DE GEUSER FREDERIC,
,
INP DE GRENOBLE
DUBOSQ RENELLE,
,
University of British Columbia
RIVIDI NICOLAS,
,
Sorbonne Universite
SEYDOUX ANNE-MAGALI,
,
Université Jean Monnet, Saint-Etienne
VURPILLOT FRANCOIS,
,
URN - Université de Rouen Normandie
Résumé
L’étude des matériaux géologiques et cosmochimiques repose sur des outils analytiques capables de sonder la matière à des échelles toujours plus fines. Ces échantillons, souvent réduits à quelques micromètres, constituent des archives uniques de l’histoire de la terre et du Système solaire, mais leur taille et leur composition complexe exigent des méthodes de caractérisation à résolution atomique. La sonde atomique tomographique (SAT) s’est imposée ces dernières années comme une technique particulièrement prometteuse, offrant simultanément une analyse élémentaire et isotopique et une reconstruction tridimensionnelle à l’échelle atomique. Cependant, son application aux matériaux géologiques, en particulier aux phosphates de terres rares comme la monazite, se heurte à des difficultés liées aux mécanismes complexes d’évaporation assistée par laser, encore mal compris et sources de biais analytiques.
Cette thèse s’inscrit dans le cadre des projets STARLION et COSMOSAT, visant à adapter et optimiser la SAT pour l’étude des matériaux géologiques. Le travail a consisté à analyser des monazites synthétiques, de composition simplifiée et bien connue, afin d’identifier les mécanismes physiques et instrumentaux à l’origine des biais de mesure. L’exploration de différents instruments et configurations (longueur d’onde et énergie du laser, dépôts métalliques, réflectron, type de détecteur) a permis de préciser le rôle des paramètres expérimentaux sur la qualité et la fiabilité des spectres de masse. Les résultats ont mis en évidence l’influence déterminante du champ électrique et des interactions laser-matériau, ainsi que la persistance de biais systématiques, notamment sur l’oxygène et l’hydrogène.
Ce travail souligne que, malgré ses performances spatiales exceptionnelles, la SAT appliquée aux matériaux diélectriques reste limitée par des biais analytiques difficiles à maîtriser. Les résultats ouvrent néanmoins la voie à la conception d’une instrumentation mieux adaptée aux spécificités de ces matériaux, intégrant par exemple un laser à longueur d’onde accordable jusqu’au deep UV, un réflectron et un détecteur grand angle. Ils mettent aussi en lumière l’importance de la préparation des échantillons et du développement de protocoles analytiques robustes.
En conclusion, cette thèse constitue une étape exploratoire vers une utilisation réfléchie et fiabilisée de la SAT en géosciences. Elle apporte des bases méthodologiques et instrumentales pour améliorer l’analyse des minéraux géochronomètres et développer des protocoles adaptés aux matériaux complexes. Ces avancées devraient contribuer à élargir l’usage de la SAT en géologie, depuis la datation des minéraux jusqu’à l’étude plus générale des matériaux diélectriques, renforçant ainsi son rôle comme outil clé des sciences de l’Univers.
Abstract
The study of geological and cosmochemical materials relies on analytical tools capable of probing matter at increasingly finer scales. These samples, often only a few micrometers in size, represent unique archives of the history of the Earth and the Solar System, but their small size and complex composition require characterization methods with atomic-scale resolution. Atom probe tomography (APT) has emerged in recent years as a particularly promising technique, simultaneously providing elemental and isotopic analyses together with three-dimensional reconstructions at the atomic scale. However, its application to geological materials, particularly rare-earth phosphates such as monazite, faces challenges related to the complex mechanisms of laser-assisted field evaporation, which remain poorly understood and a source of analytical biases.
This PhD work is part of the STARLION and COSMOSAT projects, which aim to adapt and optimize APT for the study of geological materials. The research focused on synthetic monazites, with simplified and well-known compositions, in order to identify the physical and instrumental mechanisms responsible for measurement biases. The exploration of different instruments and configurations (laser wavelength and pulse energy, metallic coatings, reflectron, detector type) allowed us to assess the role of experimental parameters on the quality and reliability of mass spectra. The results highlighted the decisive influence of the electric field and laser–material interactions, as well as the persistence of systematic biases, particularly for oxygen and hydrogen.
This work demonstrates that, despite its outstanding spatial performance, APT applied to dielectric materials remains limited by analytical biases that are difficult to control. Nevertheless, the results pave the way for the design of instrumentation better suited to the specificities of these materials, including, for instance, a tunable laser reaching into the deep UV, a reflectron, and a wide-angle detector. They also emphasize the importance of sample preparation and the development of robust analytical protocols.
In conclusion, this thesis represents an exploratory step towards a more reliable and well-adapted use of APT in geosciences. It provides methodological and instrumental foundations to improve the analysis of geochronological minerals and to develop protocols tailored to complex materials. These advances should contribute to broadening the use of APT in geology, from mineral dating to the wider study of dielectric materials, thereby strengthening its role as a key tool in Earth and planetary sciences.
Frοm cybersecurity analysis tο attack detectiοn in timed prοbabilistic discrete event systems: maritime sectοr as a case study
Doctorant·e
AMRI Omar
Direction de thèse
LEFEBVRE DIMITRI (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
14/11/2025 à 09:30
Lieu de la soutenance
Amphi Prony
Rapporteurs de la thèse
KOMENDA JAN ACADEMIE DES SCIENCES REPUBLIQUE TCHEQUE
MAHULEA CRISTIAN UNIVERSITE DE SARAGOSSE
Membres du jurys
BERTELLE CYRILLE,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
DEMONGODIN ISABELLE,
,
UNIVERSITE AIX MARSEILLE 1 PROVENCE
GIUA ALESSANDRO,
,
UNIVERSITE DE CAGLIARI
KOMENDA JAN,
,
ACADEMIE DES SCIENCES REPUBLIQUE TCHEQUE
LEFEBVRE DIMITRI,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
LIU GAIYUN,
,
Universite de Lille
MAHULEA CRISTIAN,
,
UNIVERSITE DE SARAGOSSE
MERINO-LASO PEDRO,
,
EC NAT SUP MARITIME (NANTES) ECOLE NATIONALE SUP MARITIME
Résumé
Dans cette thèse, nous abordons le défi croissant d'assurer la sécurité des systèmes cyber-physiques contre les cyber-menaces. Le travail est mené dans le cadre des systèmes à événements discrets temporelle et probabiliste, offrant une base rigoureuse pour la modélisation et l'analyse. Les contributions se concentrent sur la proposition de nouvelles métriques quantitatives pour une analyse a priori et a posteriori de l'exposition du système aux cyber-attaques dans un cadre temporel et probabiliste. Une autre contribution consiste à fournir des approches pour évaluer la performance des mécanismes de détection en ce qui concerne la réactivité, l'exactitude et le retard de détection en cas d'attaques permanentes et intermittentes. Enfin, nous proposons également des approches basées sur les données pour l'estimation de l'état des systèmes à événements discrets temporelle et probabiliste à l'aide des réseaux de neurones artificiels, avec une application à la détection des attaques. Sans connaissance préalable du modèle formel, la méthode s'appuie sur les données historiques du système pour former des réseaux de neurones qui calculent la probabilité des états en utilisant à la fois les observations et les informations temporelles. Ensemble, ces contributions offrent un cadre permettant de sécuriser les systèmes cyber-physiques contre les cyber-menaces. Pour chacune des contributions, une application sur un système maritime est présentée.
Abstract
In this thesis, we address the growing challenge of ensuring the security of cyber-physical systems against cyber threats. The work is conducted within the framework of timed probabilistic discrete event systems, offering a rigorous foundation for modeling and analysis. The contributions focus on the proposition of novel quantitative metrics for an a priori and a posteriori analysis of the system’s exposure to cyber-attacks in a timed and probabilistic setting. Another contribution is to provide approaches to assess the performance of detection mechanisms with respect to reactivity, correctness, and detection delay in case of permanent and intermittent attacks. Finally, we also propose data-driven approaches for state estimation in timed probabilistic discrete event systems using artificial neural networks with an application for attack detection. Assuming no prior knowledge of the formal model, the method relies on historical system data to train neural networks that compute the states probability using both observations and temporal information. Together, these contributions offer a framework to help in securing cyber-physical systems against cyber threats. For each contribution, an application on a maritime system is presented.
Dévelοppement d'un οutil prédictif de bruit rayοnné par les singularités dans les circuits fluides
Doctorant·e
JEGO Laurie
Direction de thèse
GUILLOU Sylvain (Directeur·trice de thèse)
BAILLY CHRISTOPHE (Co-directeur·trice de thèse)
GRONDEAU Mikaël (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
13/11/2025 à 09:00
Lieu de la soutenance
Amphithéâtre ESIX - Cherbourg
Rapporteurs de la thèse
ANSELMET FABIEN Ecole Centrale de Marseille
MARIÉ SIMON Conservatoire Nal des Arts et Métiers
Membres du jurys
ANSELMET FABIEN,
,
Ecole Centrale de Marseille
BAILLY CHRISTOPHE,
,
ECOLE CENTRALE LYON
COTTÉ BENJAMIN,
,
ENSTA (Paris)
GOURDAIN NICOLAS,
,
ISAE-SUPAERO
GRONDEAU Mikaël,
,
UCN - Université de Caen Normandie
GUILLOU Sylvain,
,
UCN - Université de Caen Normandie
MARIÉ SIMON,
,
Conservatoire Nal des Arts et Métiers
REGNIEZ MARGAUX,
,
Naval Group
Résumé
Dans le contexte de Discrétion Acoustique des sous-marins, les ondes acoustiques générées par une singularité dans une conduite fluide sont propagées directement dans le milieu environnant du bateau via les circuits débouchants. Constituant un risque pour la détection du sous-marin, il est primordial de connaître son niveau de bruit rayonné avant son installation à bord. La méthode de Boltzmann sur réseau (LBM), avec une surcouche LES (Large Eddy Simulation), est utilisée à ces fins. Elle est d’abord validée sur un diaphragme soumis à un écoulement en air, via l’étude des profils de vitesse et d’intensité turbulente et sur la puissance acoustique sur une section en aval du diaphragme. La validation est effectuée en comparant ces valeurs à des résultats numériques de calcul direct et de méthode hybride issus de la littérature. La méthode est ensuite appliquée à un diaphragme dans une conduite en eau, correspondant à un essai réalisé sur le banc hydroacoustique Hyacinthe de Naval Group durant la thèse. Après une analyse des résultats hydrodynamiques, une comparaison entre les données expérimentales et numériques de fluctuations de pression, relevées en plusieurs points, est effectuée. Si l’allure des courbes numériques est en accord avec les courbes expérimentales, les valeurs sont surestimées, notamment à cause de la présence d’instabilités numériques.
Abstract
In submarines acoustic discretion context, acoustic waves induced by flow passing through singularities and propagating to the vessel hull via water pipes constitute a serious risk for the submarine to be detected. Consequently, it is of prime extent to determine the radiated noise of singularities before their implementation onboard.
The Lattice Boltzmann Method (LBM) along with a Large Eddy Simulation (LES) overlay is applied for this purpose. First, the method is validated with the aeroacoustic study of a ducted diaphragm in a rectangular pipe. Velocity, turbulent intensity profiles, and acoustic power spectra are compared to numerical results of direct and hybrid methods from literature. Then, the method is applied to a diaphragm in a water pipe, corresponding to a case from an experimental campaign realised on the Naval Group hydroacoustic test rig Hyacinthe during the thesis. Hydrodynamic data are first analysed, then numerical and experimental data of pressure fluctuations are compared at several points. Even if the numerical curves shape are similar to the experimental one, pressure fluctuations are overestimated, mainly due to the numerical instabilities.
Sulfures thermοélectriques à structure sphalérite
Doctorant·e
LE GARS Lucas
Direction de thèse
GUILMEAU Emmanuel (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
13/11/2025 à 09:30
Lieu de la soutenance
CRISMAT
Rapporteurs de la thèse
CALDES MARIA TERESA Nantes Université
PASTUREL MATHIEU UNIVERSITE RENNES 1
Membres du jurys
BARBIER TRISTAN,
,
ENSICAEN
BERNARD SAMUEL,
,
Université de Limoges
CALDES MARIA TERESA,
,
Nantes Université
GUILMEAU Emmanuel,
,
ENSICAEN
LE TONQUESSE SYLVAIN,
,
ENSICAEN
LEMOINE PIERRIC,
,
Université de Lorraine
PASTUREL MATHIEU,
,
UNIVERSITE RENNES 1
PRESTIPINO CARMELO,
,
ENSICAEN
Résumé
Les travaux présentés dans cette thèse porte surla recherche de matériaux thermoélectriques
performants, stables, peu coûteux et non toxiques. L’étude a porté sur différentes familles de sulfures de
cuivre à structures complexes, identifiés comme de bons candidats en raison de leur abondance et de leurs
propriétés électroniques favorables.
Une première partie a concerné l’optimisation de la phase Cu5Sn2S7, où des substitutions
cationiques ont permis de moduler la concentration en porteurs de charge et d’améliorer les propriétés de
transport. Un second axe a porté sur le composé Cu2ZrS3, dont la faible conductivité thermique intrinsèque
a été étudiée en lien avec la structure locale et les conditions de synthèse. Enfin, une troisième étude a porté
sur les colusites de type Cu26-xFe2+xGe6S32, afin d’évaluer l’impact du fer sur l’ordre cationique, la stabilité
structurale et les performances thermoélectriques. L’ensemble des résultats met en évidence l’importance
des relations fines entre structure cristalline, microstructure et propriétés de transport pour orienter la
conception de nouveaux matériaux.
Ces travaux ouvrent ainsi des perspectives pour le développement de sulfures complexes comme
alternatives durables aux tellurures ou séléniures dans le domaine de la conversion d’énergie
thermoélectrique.
Abstract
The work presented in this thesis focuses on the search for thermoelectric materials that are
efficient, stable, inexpensive, and non-toxic. The study investigated different families of complex copper
sulfides, identified as promising candidates due to their abundance and favorable electronic properties.
The first part concerned the optimization of the Cu5Sn2S7 phase, where cationic substitutions
allowed tuning the carrier concentration and improving the transport properties. A second axis focused on
the Cu2ZrS3 compound, whose intrinsically low lattice thermal conductivity was studied in relation to the
local structure and synthesis conditions. Finally, a third study dealt with colusites of the type Cu26
xFe2+xGe6S32, in order to evaluate the impact of iron on cationic ordering, structural stability, and
thermoelectric performance. The overall results highlight the importance of the fine relationships between
crystal structure, microstructure, and transport properties in guiding the design of new materials.
This work thus opens perspectives for the development of complex sulfides as sustainable
alternatives to tellurides and selenides in the field of thermoelectric energy
Synergistic effects οf kerοsene flame expοsure and mechanical behaviοrs in hybrid ΡEEΚ thermοplastic aerοnautical cοmpοsites
Doctorant·e
LIN LANHUI
Direction de thèse
VIEILLE BENOIT (Directeur·trice de thèse)
BOUVET CHRISTOPHE (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
07/11/2025 à 09:30
Lieu de la soutenance
Salle BO-A-RC-02 du bâtiment Bougainville INSA Rouen
Rapporteurs de la thèse
CARRERE NICOLAS ENSTA Bretagne
PASTOR MARIE-LAETITIA Université de Technologie Tarbes Occitanie Pyrénées (UTTOP)
Membres du jurys
BOURBIGOT SERGE,
,
Centrale Lille
BOUVET CHRISTOPHE,
,
ISAE-SUPAERO
CARRERE NICOLAS,
,
ENSTA Bretagne
DAVIN TANGUY,
,
INSA Rouen Normandie
HUCHETTE CÉDRIC,
,
ONERA
PASTOR MARIE-LAETITIA,
,
Université de Technologie Tarbes Occitanie Pyrénées (UTTOP)
VAREA EMILIEN,
,
URN - Université de Rouen Normandie
VIEILLE BENOIT,
,
INSA Rouen Normandie
Résumé
Dans la logique de satisfaire aux normes sévères de certifications incendie, il est impératif de comprendre et de quantifier le comportement thermomécanique des composites aéronautiques à matrice lors d'une exposition accidentelle au feu. Ces travaux visent ainsi à étudier les effets synergiques de différents types d'agression thermique et des comportements mécaniques dans les stratifiés hybrides à matrice thermoplastique PEEK renforcée par des fibres de verre et de carbone : conditions isothermes (de la Tfusion = 350 °C à la Tpyrolyse = 550°C) ou exposition à une flamme kérosène (température de flamme 1100°C et flux thermique 116 kW/m², de 300 s à 900 s). Des analyses expérimentales, ex-situ et in-situ, mettant en oeuvre différents chargements mécaniques (traction, flexion, traction trouée et rupture), sont étayées par des modèles analytiques. Sous flamme kérosène, la présence de gradients de température au sein du stratifié se traduit par des mécanismes de dégradation hétérogènes, contrairement au cas isotherme. La couche de résidu charbonné (char) agit alors comme un isolant thermique, contribuant à préserver les propriétés mécaniques sur des durées d'exposition prolongées. Selon leur degré de pyrolyse, la capacité des plis à supporter une charge mécanique est progressivement réduite de la face exposée à la face arrière. Des courbes dites maîtresses ont ainsi été obtenues afin de mettre en évidence la corrélation entre taux de porosité et propriétés en flexion, définissant un critère simple et efficace permettant d'estimer les propriétés mécaniques résiduelles. À partir de la partition du stratifié en plusieurs couches (zone de char et zone de décomposition/vierge) lors d'une exposition à la flamme, le modèle proposé s'avère pertinent pour prédire des propriétés résiduelles en traction et flexion. Un autre modèle - traduisant l'évolution des propriétés mécaniques en température sur les transitions de phase de la matrice PEEK - permet la prédiction de la réponse thermomécanique d'un stratifié CV/PEEK quasi-isotrope soumis à un effort de traction sous flamme.
Abstract
Concerning the stringent fire safety regulations for thermoplastic (TP) composites in the aeronautics field, it is imperative to comprehend and determine the thermo-mechanical behavior of laminates in-fire and post-fire scenarios. The objective of this thesis is therefore to investigate the synergistic effects of different critical thermal aggressions and mechanical behaviors in CG/PEEK aeronautical composite laminates: isothermal exposure (from Tm 350℃ to Td 550℃) and kerosene flame exposure (1100 C and 116 kW/m² heat flux, from 300 s to 900 s, in accordance with certification standards). A series of experimental studies, both ex-situ and in-situ, involving a range of mechanical load types (tensile, flexural, fracture and open-hole tensile tests), are supported by various analytical modeling approaches. When subjected to a kerosene flame, the presence of temperature gradients results in heterogeneous degradation mechanisms, in contrast to the isothermal case. The char layer serves as a thermal insulator, thereby preserving the mechanical properties of laminates over extended exposure times. Depending on the pyrolysis degree of each ply, the load-bearing capabilities are gradually reduced from the exposed side to the back surface. Master curves were obtained to emphasize the correlation between porosity ratio and residual flexural properties, providing an efficient criterion to estimate the post-fire mechanical properties. Based on the discretization of the post-fire laminate into multi-layer (char and decomposition/virgin zone), the proposed analytical modeling (adapted to TP-based laminates) has been proven effective in predicting the residual tensile and bending properties. The modeling of the in-situ mechanical properties over multiple phase transition temperatures of the PEEK matrix is applied to characterize and ultimately predict the thermo-mechanical response of laminate under tensile loading in fire.
Μétrοlοgie οptique haute cadence appliquée aux sοurces laser impulsiοnnelles et à l'imagerie de phénοmènes ultra-cοurts
Doctorant·e
RODRIGUES DE PAULA Alisson
Direction de thèse
GODIN THOMAS (Directeur·trice de thèse)
HIDEUR AMMAR (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
07/11/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
CORIA
Rapporteurs de la thèse
DRUON FREDERIC Université Paris-Saclay
SKUPIN STEFAN Université Claude Bernard - Lyon 1
Membres du jurys
BERROCAL EDOUARD,
,
Université de Lund (SUEDE)
COURVOISIER FRANCOIS,
,
DELAGNES JEAN-CHRISTOPHE,
,
Université de Bordeaux
DRUON FREDERIC,
,
Université Paris-Saclay
GODIN THOMAS,
,
URN - Université de Rouen Normandie
HIDEUR AMMAR,
,
URN - Université de Rouen Normandie
SKUPIN STEFAN,
,
Université Claude Bernard - Lyon 1
Résumé
Cette thèse de doctorat présente le développement d'une plateforme d'imagerie ultra-rapide simple d'accès et versatile et capable de capturer des phénomènes à des cadences d'acquisition sans précédent. S'appuyant sur la méthode STAMP (Nakagawa \textit{et al.}, 2014) pour l'encodage spectro-temporel et en perfectionnant l'idée introduite précédemment par Touil \textit{et al.} (2022), nous présentons un système considérablement simplifié pour l'imagerie ultra-rapide de phènomènes induits par laser, en étant sensible à la fois à l'intensité et à la phase, et avec le potentiel d'atteindre des cadences d'acquisistions de l'ordre du Peta-frame-per-second. En combinant la mise en forme acousto-optique des impulsions ultra-courtes via un AOPDF, une capture des images dans le domaine hyperspectral par un dispositif \textit{ad-hoc} développé pour cette thèse, et des techniques d'holographie numérique en ligne, cette méthode offre des performances de pointe avec une simplicité remarquable, établissant une nouvelle référence en matière d'imagerie ultra-rapide single-shot. Au-delà de la capture des phénomènes d'ablation laser et de filamentation, cette approche, appelée « \textit{Versatile Ultrafast Single-shot Imaging }» (VERSUS), a également été appliquée au diagnostic optique du rayonnement térahertz (THz), permettant une détection hyperspectrale prometteuse en un seul tir. Faisant le lien entre la recherche fondamentale et la recherche appliquée en métrologie ultra-rapide, ces travaux offrent non seulement des outils pour faire progresser la compréhension des interactions lumière-matière ultra-brèves, mais ouvrent également de nouvelles perspectives pour une imagerie accessible et performante dans un large spectre d'applications en photonique ultra-rapide.
Abstract
This PhD thesis presents the development of a simple, versatile, and user-friendly all-optical ultrafast imaging technique capable of capturing phenomena at unprecedented speeds. Building upon the STAMP method (Nakagawa \textit{et al.}, 2014) for temporal-wavelength encoding and advancing the “Acousto-optically driven lensless single-shot ultrafast optical imaging” approach (Touil \textit{et al.}, 2022), we demonstrate a significantly simplified system for imaging laser-induced dynamics that is both intensity- and phase-sensitive, with the potential to achieve frame rates approaching quadrillions of frames per second. By combining acousto-optical pulse shaping, light-field based hyperspectral imaging, and digital in-line holography, the method delivers state-of-the-art performance with remarkable simplicity, establishing a new benchmark in ultrafast single-shot imaging. The principles of this approach, termed \textit{Versatile Ultrafast Single-shot Imaging} (VERSUS), were also applied to optical diagnostics for terahertz (THz) radiation, enabling promising single-shot hyperspectral detection. Bridging fundamental and applied research in ultrafast metrology, this work not only offers tools to advance the understanding of high-intensity ultrashort light–matter interactions but also opens new perspectives for accessible, high-performance imaging in a broad range of optical applications.
Οptimisatiοn des perfοrmances physicο-mécaniques et hygrοthermiques des matériaux pοur la préfabricatiοn en terre crue
Doctorant·e
GHARBAGE Imane
Direction de thèse
SEBAIBI NASSIM (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
06/11/2025 à 09:00
Lieu de la soutenance
BUILDERS Ecole d'ingénieurs
Rapporteurs de la thèse
BENNACER RACHID École normale supérieure Paris-Saclay
PERLOT CÉLINE Université de Pau et des Pays de l'Adour
Membres du jurys
BAHRAR MYRIAM,
,
ENTPE LYON
BENMAHIDDINE FERHAT,
,
Université d'Orléans
BENNACER RACHID,
,
École normale supérieure Paris-Saclay
PERLOT CÉLINE,
,
Université de Pau et des Pays de l'Adour
SEBAIBI NASSIM,
,
BUILDERS ECOLE D'INGENIEURS CAEN
Résumé
Ce travail de thèse a pour objectif de développer des matériaux de préfabrication en terre crue et d’optimiser leurs propriétés pour répondre à différentes applications dans le domaine de la construction. Pour ce faire, deux techniques de préfabrication ont été explorées. La première concerne les blocs de terre comprimée, tandis que la deuxième se focalise sur le béton de terre dans le cadre d’une collaboration avec le groupe industriel Rector Lesage.
Concernant les blocs de terre comprimée, une campagne expérimentale a été effectuée pour étudier l’effet des variables critiques sur leurs propriétés physico-mécaniques, thermiques et hydriques. Quatre variables ont été identifiées, notamment le type de sol (Terre Jaune, Cycle Terre), la teneur en eau de malaxage (18%, 21,5%, 25%), le type de granulats végétaux (Paille de blé, Anas de sorgho) et la teneur en granulats végétaux (0%, 1,5%, 3%). En complément, une analyse statistique, basée sur la méthode des surfaces de réponse, a permis de modéliser l’impact individuel et croisé des variables et de construire des modèles prédictifs fiables dans l’intervalle étudié, afin d’identifier une formulation optimale répondant aux exigences de l’application visée. L’analyse approfondie des résultats expérimentaux a mis en évidence la complexité du comportement des blocs de terre comprimée, caractérisée par des tendances variables selon les paramètres étudiés et leurs interactions. Cette variabilité souligne la nature multicritère des propriétés physico-mécaniques, thermiques et hydriques de ces matériaux. Toutefois, l’approche statistique a permis de mieux appréhender les interactions entre les différentes variables indépendantes et les performances finales des blocs. Cette étude a montré que les facteurs les plus déterminants sont le type de sol utilisé et la teneur en granulats végétaux, suivis de la teneur en eau de malaxage et du type de granulats végétaux incorporés. Ces tendances ont été confirmées par une analyse de la variance (ANOVA) qui a mis en évidence la robustesse des modèles prédictifs et leur capacité à prédire l’ensemble des propriétés étudiées, avec des coefficients de détermination (R²) compris entre 0,90 et 0,97. Par ailleurs, une analyse de désirabilité multicritère a permis d’identifier une formulation optimale à caractère isolant, avec un indice de désirabilité atteignant 70%. Enfin, la fiabilité des modèles établis a été validée expérimentalement par la comparaison entre les résultats mesurés et les valeurs prédites sur deux formulations indépendantes, situées en dehors du plan d’expériences initial.
En ce qui concerne le béton de terre, l’objectif était d’évaluer sa faisabilité en tant que solution bas carbone, capable de répondre aux exigences liées au remplissage des prémurs. En effet, l’entreprise partenaire s’inscrit dans une démarche d’innovation et de transition écologique, en développant des solutions constructives orientées vers la réduction de l’empreinte carbone des bâtiments. Dans ce contexte, l’exploration de formulations de béton de terre pour le remplissage des prémurs s’inscrit comme une réponse pertinente à cette problématique. Pour ce faire, une étude de faisabilité a été réalisée qui s’appuie d’une part sur un état de l’art des connaissances actuelles relatives au béton de terre, et d’autre part sur une étude expérimentale préliminaire sur différentes formulations de béton de terre à base du liant bas carbone SIDMIX®. L’objectif était d’identifier celles susceptibles de répondre au cahier des charges. Les résultats ont montré que certaines formulations dépassent la classe minimale de résistance à la compression exigée pour l’application visée. En revanche, le retrait mesuré reste supérieur à la limite maximale fixée. Cette étude constitue ainsi une première démonstration de faisabilité de l’utilisation du béton de terre bas carbone comme alternative au béton ordinaire pour le remplissage des prémurs.
Abstract
This doctoral research aims to develop precast earthen materials and to optimize their properties to meet the requirements of various construction applications. To this end, two precast earthen construction techniques were explored. The first focuses on compressed earth blocks, while the second concerns earth concrete, developed in collaboration with the industrial group Rector Lesage.
Regarding the compressed earth blocks, an experimental campaign was carried out to investigate the effect of critical variables on their physical, mechanical, thermal, and hydric properties. Four key factors were identified: soil type (Terre Jaune, Cycle Terre), water content (18%, 21.5%, 25%), type of plant aggregates (wheat straw, sorghum shives), and plant aggregates content (0%, 1.5%, 3%). In addition, a statistical analysis based on the response surface methodology was conducted to assess the individual and interactive effects of the factors and to develop reliable predictive models for predicting and optimizing the properties of compressed earth blocks.
The experimental results highlighted the complex behavior of compressed earth blocks, characterized by variable trends that depend on the parameters studied and their interactions. This variability shows the multicriteria nature of these materials' physico-mechanical and hygrothermal performance. However, the statistical approach provided greater insight into the interactions between the independent variables and the overall performance of the compressed earth blocks.
This study showed that the most influential factors are the type of soil and the content of plant aggregates, followed by the mixing water content and the type of plant aggregates used. These trends were confirmed by an analysis of variance (ANOVA), which demonstrated the robustness of the predictive models and their ability to accurately estimate all the studied properties, with determination coefficients (R²) ranging from 0.90 to 0.97. Additionally, a multi-criteria desirability analysis enabled the identification of an optimal insulating mix, ensuring a balanced compromise among the targeted performances, with a desirability index of 70%. The reliability of the models was further validated experimentally by comparing the predicted values with the measured results for two independent formulations not included in the original experimental design.
As for earthen concrete, the objective was to assess its feasibility as a low-carbon solution capable of meeting the requirements for filling precast concrete walls. The industrial partner works towards sustainable building practices by developing innovative and environmentally friendly construction solutions. In this context, the exploration of earthen concrete mixes for precast wall infill appears as a relevant response to this challenge. To this end, a feasibility study was conducted, based on a state-of-the-art of current knowledge on earthen concrete and an initial experimental study investigating different earthen concrete mixes incorporating the low-carbon binder SIDMIX®. The aim was to identify those capable of meeting the criteria defined by the industrial partner. The results showed that some mixes exceeded the minimum compressive strength class (1 MPa) required for the intended application, whereas the measured shrinkage remained significantly higher than the maximum limit. This study, therefore, offers an initial demonstration of the feasibility of using low-carbon earthen concrete as an alternative to conventional concrete for precast concrete wall infill. The results highlight its potential while also revealing the current limitations and thereby providing perspectives for the development of optimized formulations and further investigations needed to overcome the scientific and technical challenges associated with this application.
Elabοratiοn οf phase change materials in a cellulοsic matrix: spectrοscοpic and thermal characterizatiοns
Doctorant·e
ROUZAUD Djibril
Direction de thèse
TRAVERT Arnaud (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
04/11/2025 à 09:30
Lieu de la soutenance
grande salle conference, Batiment H ( CNRT), Ensicaen, 6 Bd du MAl Juin 14050 Caen cedex
Rapporteurs de la thèse
BISTAC-BROGLY SOPHIE Université de Haute-Alsace
LOURDIN DENIS INRAE BIA NANTES
Membres du jurys
BISTAC-BROGLY SOPHIE,
,
Université de Haute-Alsace
DESSE MÉLINDA,
,
Université Jean Monnet, Saint-Etienne
DUCHEMIN BENOIT,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
KOUVATAS Cassandre,
,
UCN - Université de Caen Normandie
LOURDIN DENIS,
,
INRAE BIA NANTES
TRAVERT Arnaud,
,
UCN - Université de Caen Normandie
Résumé
Dans le cadre de l’ingénierie des matériaux durables, le développement de systèmes de stockage d’énergie thermique privilégie de plus en plus l’utilisation de ressources renouvelables et biodégradables. Les matériaux à changement de phase (MCP) présentent une capacité élevée de stockage de chaleur latente et permettent un stockage et une restitution réversibles de l’énergie au cours des transitions de phase, ce qui les rend particulièrement intéressants pour la régulation thermique dans divers secteurs industriels. L’association des MCPs avec la cellulose, un biopolymère abondant, renouvelable et mécaniquement robuste permet de concevoir des composites répondant à la fois aux exigences de performance et aux critères environnementaux. Cette combinaison s’inscrit dans les objectifs mondiaux de durabilité en remplaçant les matériaux dérivés du pétrole par des alternatives biosourcées sans compromettre l’efficacité thermique.
L’objectif principal de cette thèse de doctorat est de concevoir, élaborer et caractériser de manière approfondie un composite entièrement cellulosique intégrant un MCP. Les travaux de recherche s’articulent autour de trois axes principaux : la sélection et la caractérisation thermique d’un MCP présentant des températures de transition optimales, une grande stabilité thermique et une compatibilité chimique avec la cellulose; l’étude de la dissolution de la cellulose dans l’hydroxyde de tétrabutylphosphonium (TBPH) afin de déterminer les mécanismes de dissolution et leur influence sur la microstructure et les performances du composite sur une large gamme de concentrations ; et enfin, la caractérisation thermique et structurale simultanée du composite à l’aide d’un dispositif innovant couplant en temps réel la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et la spectroscopie infrarouge (IR), permettant de corréler les transitions thermiques et les modifications structurales à l’échelle moléculaire.
Pour atteindre ces objectifs, de la cellulose purifiée est dissoute dans une solution à 40 % massique de TBPH, couvrant des concentrations allant de solutions quasi idéales (diluées) à des régimes hautement concentrés présentant des domaines anisotropes et des fractions cristallines non dissoutes. La résonance magnétique nucléaire à gradient de champ pulsé (RMN PFG) a été appliquée à l’étude de systèmes cellulosiques hétérogènes et concentrés. Ces méthodes permettent de déterminer la concentration de recouvrement critique (c*) séparant les régimes semi-dilués des régimes concentrés, et de décrire l’organisation structurale propre à chaque état, en mettant l’accent sur les écarts par rapport aux comportements idéalisés.
Dans le troisième axe de recherche, un dispositif DSC–IR sur mesure est employé pour enregistrer simultanément les thermogrammes et les spectres infrarouges. Cette configuration permet de suivre directement les variations de composition lors des cycles thermiques et de déterminer spectroscopiquement les températures de transition de phase, confirmant et complétant les données obtenues par DSC. Cette méthodologie intégrée offre une approche novatrice pour évaluer la stabilité, l’évolution structurale et les performances thermiques des MCPs au fil de cycles de transition répétés.
En combinant la rhéologie, la RMN PFG et le couplage DSC–IR dans un cadre analytique unique, ce travail apporte de nouvelles connaissances sur le comportement des composites MCP–cellulose, établit des corrélations entre structure et propriétés thermiques, et propose une preuve de concept pour la production à grande échelle de matériaux de stockage d’énergie thermique biosourcés. Les résultats devraient contribuer à faire progresser à la fois la compréhension fondamentale et l’applicabilité pratique de composites durables destinés à la gestion thermique.
Abstract
In the framework of sustainable materials engineering, the development of thermal energy storage systems increasingly prioritizes renewable and biodegradable resources. Phase change materials (PCMs) offer high latent heat capacity and reversible energy storage through phase transitions, making them valuable for temperature regulation in various industrial sectors. Coupling PCMs with cellulose, an abundant, renewable, and mechanically robust biopolymer enables the creation of composites that meet both performance and environmental criteria. This combination addresses global sustainability goals by replacing petroleum-derived materials with bio-sourced alternatives without compromising thermal efficiency. The overarching objective of this PhD thesis is to design, process, and comprehensively characterize an all-cellulosic composite incorporating a PCM. The research is organized around three principal axes: the selection and thermal characterization of a PCM with optimal phase transition temperatures, high thermal stability, and chemical compatibility with cellulose; the investigation of cellulose dissolution in tetrabutylphosphonium hydroxide (TBPH) to elucidate dissolution mechanisms and their impact on composite microstructure and performance across a wide concentration range; and the simultaneous thermal–structural characterization of PCM–cellulose composites using a novel, directly coupled DSC–IR setup to correlate in real time the thermal transitions and molecular-level structural changes within the composite matrix.
To achieve these goals, purified cellulose is dissolved in 40 wt.% TBPH across concentrations ranging from nearly ideal (diluted) solutions to highly concentrated regimes containing anisotropic domains and undissolved crystalline fractions. Pulsed field gradient nuclear magnetic resonance (PFG NMR), was employed to determine the critical overlap concentration (c*) that separates semi-diluted from concentrated regimes and to describe the structural organization within each state, with particular emphasis on deviations from idealized solution behavior.
In the third research axis, a custom-built DSC–IR coupled instrumentation is implemented to simultaneously record thermograms and IR spectra. This configuration enables direct monitoring of compositional changes during thermal cycling and provides a spectroscopic determination of phase transition temperatures that complements and validates DSC measurements. This integrated methodology offers a novel pathway to evaluate PCM stability, structural evolution, and thermal performance over repeated phase change cycles. By combining rheology, PFG NMR and DSC–IR coupling into a single analytical framework, this work contributes new insights into the behavior of PCM–cellulose composites, establishes correlations between structure and thermal function, and provides a proof-of-concept for scalable, bio-based thermal energy storage materials. The results are expected to advance both the fundamental understanding and practical applicability of sustainable composites for thermal management applications.
Super Ηeavy Element Laser Spectrοscοpy
Doctorant·e
BRIZARD Alexandre
Direction de thèse
SAVAJOLS HERVÉ (Directeur·trice de thèse)
LECESNE NATHALIE (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
29/10/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
GANIL
Rapporteurs de la thèse
KOSZORUS AGI LEUVEN - KATHOLIEKE UNIVERSITEIT
MOORE IAIN University of Jyväkylä
Membres du jurys
EVEN JULIA,
,
GRONINGEN - UNIVERSITY OF GRONINGEN
GULMINELLI Francesca,
,
UCN - Université de Caen Normandie
KOSZORUS AGI,
,
LEUVEN - KATHOLIEKE UNIVERSITEIT
LECESNE NATHALIE,
,
14 GANIL de CAEN
MOORE IAIN,
,
University of Jyväkylä
PAPADAKIS PHILIPPOS,
,
Laboratoire de Daresbury
RAEDER SEBASTIAN,
,
GSI Darmstadt
SAVAJOLS HERVÉ,
,
14 GANIL de CAEN
Résumé
La spectroscopie par ionisation résonante (RIS) explore la structure atomique via l’ionisation laser en plusieurs étapes d’atomes neutralisés.
Réalisée dans un jet de gaz hypersonique, la précision de cette technique est améliorée grâce à la réduction de l’élargissement spectral due à
l’effet Doppler et à la pression. Au plan focal du séparateur S3 du GANIL, la ligne basse énergie de S3 (S3-LEB) réalisera une RIS dans un jet
de gaz afin d’accéder aux propriétés fondamentales des noyaux exotiques, tout en extrayant les ions du volume d’arrêt via un flux de gaz.
Cette technique hautement sélective produira des faisceaux purs pour des mesures supplémentaires, parmi lesquelles des mesures de masse
par un spectromètre de masse à temps de vol à réflexions multiples (MR-ToF-MS). Derrière le filtre de vitesse SHIP au GSI, RADRIS et JetRIS
peuvent effectuer des RIS sur des noyaux super lourds comme le nobélium. RADRIS tire parti d’une grande efficacité et d’une grande
capacité de balayage spectral pour étudier la structure électronique des éléments plus lourds, tandis que JetRIS utilise le guidage des ions et
la neutralisation par un filament pour injecter les produits de fusion dans un jet de gaz. Les photoions sont étudiés à l’aide d’un détecteur
alpha pour une détection efficace avec un faible bruit de fond. Les améliorations futures de JetRIS prévoient un MR-ToF-MS, qui permet la
détection d’ions sélectionnés en fonction de leur masse, donnant accès à des nucléides à longue durée de vie ainsi qu’à des nucléides
émetteurs bêta.
Dans cette thèse, les principes fondamentaux de la technique RIS sont présentés, ainsi que la physique nucléaire en jeu dans le domaine des
éléments super lourds. Les résultats de la spectroscopie laser sur plusieurs isotopes de l’erbium sont discutés, car ils donnent un aperçu de
la tendance des rayons de charge quadratiques moyens pour cet élément. Après une campagne hors ligne ayant conduit à des modifications
techniques de la configuration JetRIS, la structure nucléaire d’un isomère du nobélium est étudiée à l’aide de la spectroscopie laser à haute
résolution et à extraction rapide avec JetRIS. Enfin, les travaux de simulation sur l’empaqueteur d’ions pour S3-LEB et JetRIS sont présentés,
ainsi que le système d’empaquetage conçu pour le dispositif JetRIS.
Abstract
Resonance Ionization Spectroscopy (RIS) probes the atomic structure via multiple step laser ionization of neutralised atoms. Performed in a
hypersonic gas jet, the precision of this technique is improved due to reduced Doppler and pressure broadening. At the focal plane of the S3
separator in GANIL, S3-Low Energy Branch (S3-LEB) will perform in-gas-jet RIS to access fundamental properties of exotic nuclei, while
extracting the ions from the stopping volume via gas flow. This highly selective technique will produce pure beams for further
measurements, among which mass measurements by a Multi-Reflection Time-Of-Flight Mass Spectrometer (MR-ToF-MS). Behind the SHIP
velocity filter at GSI, RADRIS and JetRIS can perform in beam RIS on superheavy nuclei like nobelium. RADRIS makes benefit of a high
efficiency and large spectral scanning ability to investigate the electronic structure of heavier elements, while JetRIS uses ion guiding and
filament neutralization to inject the fusion products into a gas jet. The photoions are studied using an alpha detector for efficient detection
with low background. Future improvements at JetRIS foresee an MR-ToF-MS, which allows for mass-selected ion detection, giving access to
long-lived as well as beta-decaying nuclides.
In this thesis, the basics of the RIS technique are presented along with the nuclear physics at stake in the superheavy elements domain.
Laser spectroscopy results on several isotopes of erbium are discussed as they give an insight on the trend of mean-square charge radii for
this element. After an offline campaign leading to technical modifications to the JetRIS setup, the nuclear structure of an isomer of
nobelium is investigated using high resolution, fast extraction laser spectroscopy with JetRIS. Finally, simulation work on the RFQ cooler
buncher for both S3-LEB and JetRIS is exposed, along with the bunching system designed for the JetRIS setup.
Ecο-matériau "Τerre Crue" - Fissuratiοn par dessiccatiοn et remèdes
Doctorant·e
MASTON Olivier
Direction de thèse
TAIBI SAID (Directeur·trice de thèse)
OUAHBI TARIQ (Co-directeur·trice de thèse)
Ce travail de thèse s’inscrit dans le contexte de l’amélioration des performances des sols argileux fins soumis à des sollicitations hydriques induisant notamment de la fissuration par dessiccation. L’étude se concentre sur l’application de la précipitation de carbonate de calcium induite par voie microbienne, (dite MICP pour « Microbially Induced Calcium carbonate Precipitation ») comme méthode innovante de stabilisation biogéotechnique. Plusieurs campagnes expérimentales ont été menées sur des mélanges à base de kaolinite et de montmorillonite, selon différentes formulations, teneurs en eau et densités sèches.
L’approche expérimentale a porté sur l’évaluation des effets de la MICP sur les propriétés mécaniques, hydromécaniques et microstructurales des sols traités. L’impact du traitement sur la fissuration a également été analysé via des essais de dessiccation, révélant une réduction significative de la densité de fissuration (crack ratio), pour les traitements MICP à base d’acétate de calcium à faible concentration.
L’étude a mis en évidence que l’efficacité de la biocalcification dépend fortement des conditions initiales (teneur en eau, compacité, concentration des réactifs). Le traitement à 1,4 mol/L a généralement permis une plus grande quantité de précipitation de cristaux de carbonate de calcium et une amélioration notable des propriétés mécaniques. Par ailleurs, l’analyse microstructurale a révélé des morphologies variées de CaCO3 (calcite, vatérite), selon les conditions de traitement.
Ces résultats montrent que la MICP, notamment via l’usage d’acétate de calcium, constitue une stratégie prometteuse pour limiter la fissuration des sols argileux et en améliorer les performances géotechniques. Des perspectives sont ouvertes vers l’optimisation des conditions de traitement, l’étude de la durabilité à long terme, et l’application à des sols naturels in situ.
Abstract
This doctoral research focuses on enhancing the performance of fine clay soils subjected to hydric solicitations, which causes cracking due to desiccation. The study investigates the application of Microbially Induced Calcium Carbonate Precipitation (MICP) as an innovative biogeotechnical soil stabilization method. Several experimental campaigns were conducted on kaolinite–montmorillonite mixtures with varying formulations, water contents, and dry densities.
The experimental approach has aimed to assess the effects of MICP treatment on the mechanical, hydromechanical, and microstructural properties of the treated soils. The impact of treatment on the cracks’ development was also analyzed through desiccation tests, which revealed a significant reduction in crack ratio for MICP treatments using low-concentration calcium acetate solutions.
The study demonstrated that the effectiveness of biocalcification strongly depends on initial conditions such as water content, compaction, and reagent concentration. Treatment at 1.4 mol/L generally resulted in a greater quantity of calcium carbonate precipitation and a notable improvement in mechanical properties. Moreover, microstructural analysis revealed different CaCO3 morphologies (calcite, vaterite) depending on treatment conditions.
These findings suggest that MICP, particularly through the use of calcium acetate, is a promising strategy to reduce desiccation cracking in clayey soils and improve their geotechnical performance. Future work may focus on optimizing treatment conditions, evaluating long-term durability, and extending the method to natural in-situ soils.
Etude par spectrοscοpie ΙR et micrοscοpie électrοnique en transmissiοn des catalyseurs sulfures (Cο)ΜοS2 pοur la réactiοn de WGS
Doctorant·e
NOUMA Saloua
Direction de thèse
OLIVIERO Laetitia (Directeur·trice de thèse)
PORTIER Xavier (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
21/10/2025 à 09:00
Lieu de la soutenance
Salle des conférences du CNRT
Rapporteurs de la thèse
BION NICOLAS Université Poitiers
DEVERS ELODIE IFP energies nouvelles
Cette thèse explore les mécanismes réactionnels de la réaction de Water Gas Shift (WGS) sur des catalyseurs sulfures monométalliques à base de Mo ou bimétalliques Mo et Co supportés sur SiO2 et TiO2. L’objectif est de corréler la structure et la morphologie des nanofeuillets sulfures aux performances catalytiques et à la stabilité des sites actifs. L’étude a démontré que la nature du support influence directement la dispersion des sites actifs, la morphologie et l’accessibilité des sites de bord M et S, ainsi que leur sensibilité aux échanges soufre/oxygène. Sur SiO2, si l’addition d’agents chélatants permet d’augmenter la concentration en sites de bord et ainsi d’améliorer l’activité initiale, il apparait que ces sites présentent une faible stabilité sous flux réactionnel. Sur ce support SiO2, la réaction suit principalement une voie rédox via le COS sur les sites de bords S, alors que sur TiO2 elle privilégie un mécanisme associatif impliquant des formiates sur les sites de bord M. Ces sites étant sensibles au échanges S/O avec l’eau, ils nécessitent une alimentation permanente en H2S au cours de la réaction pour une meilleure stabilité. En comparaison avec le MoS2/SiO2, la particularité du système catalytique MoS2/TiO2 est la contribution du support dans le mécanisme réactionnel à travers ses groupes hydroxyles.
Abstract
This thesis investigates the reaction mechanisms of the Water Gas Shift (WGS) reaction on sulfide catalysts, both monometallic (Mo-based) and bimetallic (Mo–Co), supported on SiO2 and TiO2. The objective is to correlate the structure and morphology of sulfide nanolayers with catalytic performance and active site stability. The study demonstrated that the nature of the support directly influences the dispersion of active sites, the morphology, and the accessibility of M and S edge sites, as well as their sensitivity to sulfur/oxygen exchanges. On SiO₂, while the addition of chelating agents increases the concentration of edge sites and thus improves initial activity, these sites appear to have low stability under reaction flow conditions. On SiO2 support, the reaction mainly follows a redox pathway via COS on S-edge sites, whereas on TiO2 it proceeds through an associative mechanism involving formates on M-edge sites. Since these sites are sensitive to S/O exchanges with water, a continuous H2S feed is required during reaction to ensure greater stability. Compared to MoS2/SiO2, the distinctive feature of the MoS2/TiO2 catalytic system lies in the contribution of the support to the reaction mechanism through its hydroxyl groups.
Characterizatiοn οf Fissiοn Fragments frοm 238U+9Be in Ιnverse Κinematics Using a Τwο-Arm Cοnfiguratiοn οf the VAΜΟS++ Spectrοmeter
Doctorant·e
JANGID Indu
Direction de thèse
DUCRET JEAN-ERIC (Directeur·trice de thèse)
DORE DIANE (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
20/10/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
GANIL guesthouse, Bd Henri Becquerel, 14000 Caen, France
Rapporteurs de la thèse
LITAIZE OLIVIER CEA Cadarache - Institut de recherche
POMP STEPHAN UPPSALA UNIVERSITY
Membres du jurys
ALVAREZ-POL HECTOR,
,
Universidad de Santiago de Compostela
CHATILLON AUDREY,
,
CEA
DORE DIANE,
,
CEA Paris-Saclay
DUCRET JEAN-ERIC,
,
14 GANIL de CAEN
LITAIZE OLIVIER,
,
CEA Cadarache - Institut de recherche
POMP STEPHAN,
,
UPPSALA UNIVERSITY
RAMOS DIEGO,
,
14 GANIL de CAEN
Résumé
La fission nucléaire est un problème quantique à n corps et, de ce fait, fondamentalement complexe. Dans le phénomène de fission nucléaire, l’interaction entre la dynamique de déformation collective et les processus dissipatifs microscopiques régit la transition d’un noyau excité vers un ensemble de deux fragments ou plus, accompagnés de particules telles que des neutrons ou des photons. Les propriétés de ces fragments, ainsi que celles des neutrons émis, servent de sondes des mécanismes de la fission ainsi que des différents chemins de décroissance que peut suivre le noyau excité dans son espace des phases. Le spectromètre VAMOS++ est un spectromètre magnétique à large angle solide qui bénéficie de la cinématique inverse pour fournir une identification isotopique complète des fragments de fission. Dans notre travail, une configuration à double bras du spectromètre VAMOS++ a été utilisée, où, pour la première fois, le second bras de VAMOS++ a permis la mesure simultanée de la charge nucléaire et de la masse des fragments de fission en coïncidence. Un faisceau de 238U à une énergie de 5.88 MeV/u a été dirigé sur une cible de 9Be afin de produire différents noyaux excités via des réactions de fusion et de transfert. La reconstruction de ces noyaux est réalisée en sommant les numéros atomiques des fragments en coïncidence, identifiant ainsi trois systèmes distincts: 247Cm, 242Pu et 238,239U, chacun étudié à différentes énergies d’excitation.
Nos résultats montrent une influence marquée du moment angulaire et de l’énergie d’excitation sur les distributions des fragments de fission, un moment angulaire plus élevé favorisant une fission plus symétrique grâce à une réduction de la barrière de fission et à une suppression de l’évaporation neutronique. La présence du nombre magique de neutrons N = 82 limite fortement l’évaporation de neutrons par les fragments lourds, démontrant la persistance des effets des couches nucléaires lors de la désexcitation. Les rapports N/Z après évaporation neutronique montrent une polarisation de charge qui évolue avec l’énergie d’excitation: un motif en dents de scie apparaît à basse énergie, qui se transforme en une tendance monotone à des énergies plus élevées, conformément aux prédictions du modèle de goutte liquide. La stabilisation des fragments de fission autour de Z = 52 et Z = 56 souligne le rôle des couches nucléaires de protons à déformation octupolaire qui favorisent des modes de fission asymétriques. La comparaison avec les simulations GEF à haute énergie d’excitation montre un accord global, bien que des différences dans l’évaporation des neutrons par les fragments lourds suggèrent que des ajustements du modèle sont nécessaires.
Abstract
Nuclear fission represents a fundamentally complex quantum many-body phenomenon, where the interplay of collective deformation dynamics and dissipative processes governs the transition from a compound nucleus to two or more nascent fragments. The properties of these fragments, along with their emitted neutrons, serve as sensitive probes of the underlying potential energy landscape and the mechanisms driving the fission pathway. The VAMOS++ spectrometer is a large solid-angle, ray-tracing magnetic spectrometer that benefits from inverse kinematics to provide complete isotopic identification of the fission fragments.
In this work, a dual-arm configuration of VAMOS++ spectrometer was used, where, for the first time, the Second Arm enabled simultaneous measurement of the nuclear charge and mass of the fission fragments in coincidence. A 238U beam at an energy of 5.88 MeV/u was impinged on a 9Be target to produce different fissioning systems through fusion and transfer reactions. Reconstruction of the fissioning nuclei is achieved by summing the atomic numbers of the coincident fragments, identifying three distinct systems: 247Cm, 242Pu, and 238,239U, each studied at different excitation energies.
The results demonstrate a pronounced influence of angular momentum and excitation energy on fission fragment distributions, with higher angular momentum favoring increased symmetric fission through a reduction of the fission barrier and suppression of neutron evaporation. The presence of the neutron magic number N = 82 is found to strongly limit neutron evaporation from heavy fragments, demonstrating the persistence of nuclear shell effects during de-excitation. The post-neutron evaporation N/Z ratios show charge polarization that evolves with excitation energy: a sawtooth pattern appears at low energies, which smooths into a monotonic trend at higher energies, consistent with liquid-drop model predictions. The stabilization of fission fragments around Z = 52 and Z = 56 underscores the role of octupole-deformed proton shells in favoring asymmetric fission modes. Comparison with GEF simulations at high excitation energies shows overall agreement, though discrepancies in neutron evaporation for heavy fragments suggest model refinements are needed.
MINTOVA SVETLANA (Directeur·trice de thèse)
DIB Eddy (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
17/10/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Bâtiment CNRT
Rapporteurs de la thèse
DHAINAUT JÉRÉMY Université de Lille
SIMANCAS RAQUEL The Tokyo University
Membres du jurys
DATURI Marco,
,
UCN - Université de Caen Normandie
DHAINAUT JÉRÉMY,
,
Université de Lille
DIB Eddy,
,
Université d'Orléans
MINTOVA SVETLANA,
,
CNRS
PERNOT HÉLÈNE,
,
Sorbonne Université
SIMANCAS RAQUEL,
,
The Tokyo University
Résumé
: Cette thèse vise à comprendre et adapter les propriétés des matériaux poreux « zéotypes » de type aluminophosphates (AlPO) et les silicoaluminophosphates (SAPO), en utilisant des agents structurants organiques de différentes densités de charge. La synthèse de diverses structures, par exemple AlPO-5 (AFI), AlPO-18 (AEI) et AlPO-34 (CHA), a été réalisée par micro-ondes, en utilisant des agents structurants présentant différentes densités de charges. Le rôle de ces molécules dans la détermination de l'organisation à l'échelle atomique et des propriétés des matériaux, en catalyse ou en adsorption d'eau ou de gaz, est compris grâce à une multitude de techniques de caractérisation multi-échelles. Des analyses détaillées ont révélé comment la taille et la charge de l’agent structurant organique influencent significativement l'incorporation du silicium et la concentration de défauts, et par conséquent l'hydrophobicité de la structure et la distribution des sites acides, ce qui permet de contrôler des performances telles que la morphologie, la flexibilité, l'acidité, l'hydrophobicité, et la stabilité thermique. Les structures AFI (AlPO-5 et SAPO-5) ont donné lieu à une densité de défauts plus élevée lorsque des molécules chargées étaient utilisées en tant qu’agents structurants, ce qui s’est traduit par une basse hydrophobicité relativement. L'incorporation et la distribution du silicium sont également influencées par la charge de la molécule organique utilisée. L'étude menée sur la structure SAPO-34 a montré des différences significatives dans la distribution du silicium, expliquant les différences en termes de performances catalytiques dans la réaction de méthanol-à-oléfines (MTO). Différents comportements de dilatation thermique et de flexibilité de structure ont été observés pour SAPO-5 et SAPO-18 synthétisés avec la même molécule organique, suggérant une réponse structurale réversible sous contrainte thermique. Ces résultats soulignent le rôle crucial de molécules organiques dans la modulation de la topologie, de la concentration en défauts, des propriétés hydrophiles et acides des matériaux, at par conséquent leurs performances en catalyse et en adsorption. Ces travaux fournissent une base solide pour une conception rationnelle de matériaux SAPO et AlPO, ouvrant de nouvelles perspectives d'application en catalyse sélective, adsorption, et séparation de gaz.
Abstract
The aim of this work is to tailor the properties of porous ‘zeotype’ materials i.e. aluminophosphates (AlPOs) and silico-aluminophosphates (SAPOs) using organic templates with different charge densities. The syntheses of various frameworks e.g. AlPO-5 (AFI), AlPO-18 (AEI), and AlPO-34 (CHA) were achieved using microwave-assisted approach, employing different neutral and charged templates. The role of templates, in determining the atomic-scale organization and the properties of the final materials, as catalysts and water or gas sorbents, is understood by using a plethora of multi-scale characterization techniques. Detailed analyses revealed how the size and the charge of the template significantly influence silicon incorporation and defect concentration, consequently the framework hydrophilicity, and the acid sites distribution, leading to control performance features such as morphology, flexibility, acidity, hydrophobicity, and thermal stability. AFI-structured materials (AlPO-5 and SAPO-5) synthesized using charged templates exhibited a higher density of structural defects, and consequently highly hydrophilic materials were obtained. The silicon incorporation and its distribution is influenced by the template charge as well, the study conducted on SAPO-34 has shown significant differences in silicon distribution when different templates are used, explaining different catalytic behaviours in the methanol-to-olefins (MTO) reaction. Different thermal expansion and framework flexibility behaviours were observed for SAPO-5 and SAPO-18 synthesized with the same template, suggesting distinct reversible structural responses under thermal stress. These findings highlight the crucial role of templates in modulating framework topology, defect concentration, hydrophilic and acidic properties of the materials, and consequently their performances in catalysis adsorption. This work provides a solid foundation for a rational design of tuneable SAPO and AlPO materials, opening new perspectives for applications in selective catalysis, adsorption, and gas separation.
ROGER ANNE-CÉCILE Université de Strasbourg
ROYER SEBASTIEN ULCO - UNIVERSITE DU LITTORAL COTE D'OPALE
Membres du jurys
BATALHA NUNO,
,
Université Claude Bernard - Lyon 1
BATIOT-DUPEYRAT CATHERINE,
,
Université Poitiers
BAZIN Philippe,
,
UCN - Université de Caen Normandie
DEBOST MAXIME,
,
AIR LIQUIDE PARIS
PINARD LUDOVIC,
,
ENSICAEN
ROGER ANNE-CÉCILE,
,
Université de Strasbourg
ROYER SEBASTIEN,
,
ULCO - UNIVERSITE DU LITTORAL COTE D'OPALE
THOMAS Karine,
,
UCN - Université de Caen Normandie
Résumé
Les « Liquid Organic Hydrogen Carriers » (LOHC), illustrés par le couple toluène ↔ méthylcyclohexane, offrent une voie pratique de stockage d’hydrogène mais exigent des étapes d’hydrogénation efficaces sous conditions modérées. Cette thèse clarifie le rôle mécanistique du « hydrogen spillover » (transfert d’hydrogène activé des sites métalliques vers les sites acides) dans des systèmes bifonctionnels platine–zéolithe, où le platine dissocie H₂ et les sites acides de Brønsted participent aux étapes complémentaires. L’hydrogénation du toluène sert de banc d’essai pour l’activité et l’architecture catalytique, tandis que l’hydrogénation de la pyridine constitue une sonde mécanistique sensible à la coopération métal–acide. La lacune visée est de déterminer quand le spillover opère en conditions réalistes et comment la proximité, l’acidité, le réseau zéolithique et la localisation du platine pilotent vitesses et conversions.
Les familles étudiées comprennent Pt/SiO₂ et Pt/γ-Al₂O₃ (références métalliques), des zéolithes en forme H (HZSM-5 et autres réseaux), des mélanges mécaniques (faible proximité) et intimes (co-pelletisés/co-broyés) Pt/SiO₂–zéolithe, ainsi que des zéolithes protonée portant directement le platine (Pt/H-zéolites) à différents rapports Si/Al. La texture, l’accessibilité métallique et l’acidité ont été quantifiées par physisorption N₂, chimisorption CO/H₂, FTIR-CO, FTIR-pyridine et MEB. Les essais en lit fixe ont été conduits en régime de faible conversion (souvent <10 %), avec contrôle de la température, de la pression partielle d’hydrogène et de la dilution ; les essais sur pyridine ont couvert 110–200 °C et 0,6–13 kPa H₂. Les activités sont normalisées aux sites de platine accessibles mesurés par CO (nPtCO) pour établir des vitesses initiales et la fréquence de rotation (TOF).
Sur Pt/SiO₂, l’activité initiale (A₀) variait linéairement avec le nombre de sites de platine accessibles nPtCO, confirmant une référence purement métallique sans spillover. Pt/γ-Al₂O₃, dépourvu d’acidité de Brønsted, présentait le même comportement purement métallique, ce qui étaye l’interprétation selon laquelle toute promotion requiert une fonctionnalité protonique. Les mélanges mécaniques (Pt/SiO₂+zéolithe) n’ont montré aucun effet lié à la proximité : la TOF est restée inchangée pour un nPtCO donné. Les mélanges intimes ont exhibé des signatures de spillover: l’adsorption de H₂ dépassait celle de CO (nPtH₂ > nPtCO) avec des pentes qui diminuaient lorsque la force acide diminuait, et A₀ a présenté un profil en « volcan » en fonction de la charge en zéolithe avec un optimum autour de 25% massique de HZSM-5. Le réseau et la composition ont modulé les vitesses/conversions : le réseau à pores moyens MFI (ZSM-5) a surpassé les réseaux à pores plus larges lorsque l’intimité était assurée, tandis que le grand pore FAU diluait le contact métal–acide. Lors de l’hydrogénation de la pyridine, deux régimes ont été identifiés. À basse pression d’hydrogène, les vitesses étaient limitées par le spillover, avec de longues périodes d’induction dues à la lente migration de l’hydrogène vers les sites Brønsted. À plus haute pression, cette induction disparaissait et le processus devenait limité par la réaction, contrôlé par l’hydrogénation des ions pyridinium. La température suivait alors un profil en volcan, tandis que l’architecture catalytique dictait l’efficacité : les systèmes Pt–zéolite intégrés maximisaient le turnover, alors que les mélanges séparés restaient limités par le spillover.
Le spillover n’opère que pour de courtes distances platine–sites de Brønsted et un ratio métal/acidité équilibré ; une fraction zéolithe excessive ou une acidité affaiblie suppriment l’effet. La normalisation par nPtCO et le contrôle d’intimité permettent d’isoler les contributions de proximité et de structure (HZSM-5 > *HBEA > HFAU) et orientent la conception de catalyseurs LOHC plus actifs et stables sous conditions modérées.
Abstract
Liquid Organic Hydrogen Carriers (LOHC), exemplified by the toluene ↔ methylcyclohexane couple, offer a practical route to hydrogen storage but require efficient (re)hydrogenation under mild conditions. This thesis addresses the mechanistic role of hydrogen spillover in bifunctional platinum zeolite catalysts, where metal sites activate H₂ and Brønsted acid sites enable complementary steps. Toluene hydrogenation is used to benchmark activity and isolate architectural effects, while pyridine hydrogenation serves as a mechanistic probe for metal–acid cooperation/spillover. The central gap is whether (and when) spillover occurs under realistic conditions, and how proximity, acidity, framework, and platinum location govern rates and conversions.
Catalyst families included Pt/SiO₂ and Pt/γ-Al₂O₃ (metal only references), H-form zeolites (HZSM-5 and other frameworks), their mechanical mixtures with Pt/SiO₂ (low proximity), and intimate mixtures (co-pelletized/co-crushed) that enforce nanoscale metal–acid proximity; Pt/H-zeolites with varied Si/Al were also examined. Texture/acidity and metal site metrics were quantified by N₂ physisorption, CO/H₂ chemisorption, FTIR-CO, pyridine-FTIR, and SEM. Fixed bed hydrogenations were conducted in the low conversion regime (typically <10% when applicable) with controlled temperature, hydrogen partial pressure, and dilution; pyridine tests covered 110–200 °C and 0.6–13 kPa H₂. Activities were normalized to CO-derived surface Pt sites (nPtCO) to report initial rates and turnover frequency (TOF).
On Pt/SiO₂, initial activity (A₀) scaled linearly with the number of accessible platinum sites nPtCO, confirming a purely metallic reference without spillover. Pt/γ-Al₂O₃, lacking Brønsted acidity, followed the same metal only behavior, supporting the interpretation that any promotion requires protonic functionality. Mechanical mixtures (Pt/SiO₂+zeolite) showed no proximity enabled effects: TOF remained unchanged at a given nPtCO. Intimate mixtures exhibited spillover signatures: H₂ uptake exceeded CO uptake (nPtH₂ > nPtCO) with slopes that decreased as acid strength diminished, and A₀ displayed a volcano versus zeolite loading with an optimum around 25 wt% HZSM-5. Framework and composition modulated rates/conversions: medium pore MFI (ZSM-5) outperformed broader pore frameworks when intimacy was ensured, whereas large pore FAU diluted metal–acid contact. Under pyridine hydrogenation, two regimes emerged. At low hydrogen pressure, rates were spillover-limited, with long induction times caused by slow hydrogen migration to Brønsted sites. At higher pressure, the induction vanished and the process became reaction-limited, controlled by pyridinium ion hydrogenation. Temperature then followed a volcano-type profile, while catalyst architecture dictated efficiency: embedded Pt–zeolite systems maximized turnover, whereas separated mixtures remained spillover-limited.
Hydrogen spillover operates only at short platinum–Brønsted distances with a balanced metal/acid ratio; excessive zeolite or weak acidity suppresses the effect. Normalization to nPtCO and controlled intimacy disentangle proximity from dilution, while framework topology (HZSM-5 > *HBEA > HFAU under matched acidity) tunes the accessible metal acid interface. These insights guide the design of LOHC hydrogenation catalysts delivering higher rates and sustained conversion at milder conditions.
Dévelοppement de nοuveaux matériaux mοnοcristallins dοpés avec des iοns terres rares pοur l’élabοratiοn de sοurces lasers émettant dans le visible
Doctorant·e
BAILLARD Amandine
Direction de thèse
CAMY Patrice (Directeur·trice de thèse)
LOIKO PAVEL (Co-directeur·trice de thèse)
LOIKO PAVEL (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
15/10/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
Salle des thèses, bâtiment B
Rapporteurs de la thèse
BLANC WILFRIED Université côte d'Azur
MANEK-HONNINGER INKA Université de Bordeaux
L’objectif de ce travail de thèse est de développer de nouveaux matériaux inorganiques fonctionnels ‒ en particulier des monocristaux et des couches monocristallines ‒ fortement dopés avec des ions terres rares, et de démontrer leur potentiel pour l’élaboration de sources lasers compactes, puissantes et efficaces émettant directement dans le visible (orange, rouge et rouge profond). Il existe aujourd’hui une forte demande pour ce type de sources de lumière cohérente, en raison de leurs nombreuses applications dans des domaines variés tels que l’imagerie et la thérapie médicales, la microscopie à fluorescence, les technologies d’affichage ou encore le stockage optique de données. Ce travail s’articule autour des objectifs principaux suivants : i) identifier et caractériser les mécanismes physiques limitant le fonctionnement laser dans le visible à partir des ions praséodyme (Pr³⁺), terbium (Tb³⁺), europium (Eu³⁺) et samarium (Sm³⁺), tous présentant un intérêt particulier pour leur émission multicolore ; ii) évaluer le potentiel des matrices oxydes ‒ en particulier les doubles tungstates et doubles molybdates ‒ pour une émission laser visible efficace ; iii) explorer des architectures lasers en guides d’ondes prometteuses mais encore peu étudiées, pertinentes pour les dispositifs intégrés et compatibles avec la technologie des lasers à fibre. En particulier, ce travail met en lumière l’anisotropie des transitions dipolaires électriques et magnétiques des ions europium dans des cristaux stœchiométriques auto-activés. Une émission laser efficace a été réalisée dans l’orange à partir d’un guide d’ondes élaboré par inscription laser femtoseconde dans un cristal de fluorure. La première émission laser d’un cristal double tungstate dopé avec des ions samarium a également été démontrée dans le rouge, révélant un comportement auto-pulsé remarquable induit par des processus d’absorption vers état excité.
Abstract
The aim of this thesis work is to develop novel functional inorganic materials ‒ specifically, single crystals and single-crystalline layers ‒ heavily doped with rare-earth ions, and to demonstrate their suitability for compact, powerful and efficient laser sources emitting directly in the visible spectral range (orange, red and deep-red). There is currently a strong demand for such coherent light sources due to their wide range of applications, including medical imaging and therapy, fluorescence microscopy, display technologies, and optical data storage. This work addresses the following key objectives: i) identifying and characterizing the physical mechanisms limiting visible laser operation from praseodymium (Pr³⁺), terbium (Tb³⁺), europium (Eu³⁺), and samarium (Sm³⁺) ions, all of which are known for their multi-colour emission properties; ii) revealing the potential of oxide hosts ‒ particularly double tungstates and double molybdates ‒ for efficient visible laser operation; iii) investigating promising but yet underexplored guided-wave laser architectures that are relevant for on-chip devices and integration with the fiber laser technology. Notably, this work unveils the anisotropy of electric- and magnetic-dipole transitions of europium ions in stoichiometric self-activated crystals. An efficient orange waveguide laser fabricated by femtosecond direct laser writing is demonstrated in a fluoride crystal. The first laser operation of a samarium-doped double tungstate crystal has also been demonstrated in the red, revealing an intriguing self-pulsing behaviour driven by excited-state absorption processes.
Τοwards industrial transfer οf transparent cοnducting perοvskite οxides: integratiοn οn lοw-cοst substrates and imprοvement οf lοng-term stability
Doctorant·e
MEZHOUD Moussa
Direction de thèse
LÜDERS ULRIKE (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
15/10/2025 à 09:30
Lieu de la soutenance
Laboratoire CRISMAT
Rapporteurs de la thèse
ALARIA JONATHAN University of LIVERPOOL
BESLAND MARIE-PAULE Nantes Université
Membres du jurys
ALARIA JONATHAN,
,
University of LIVERPOOL
BESLAND MARIE-PAULE,
,
Nantes Université
KOSTER GERTJAN,
,
University of Twente
LUDERS Ulrike,
,
ENSICAEN
POLEWCZYK VINCENT,
,
Université Paris Saclay
PRELLIER Wilfrid,
,
ENSICAEN
Résumé
La découverte récente de la transparence optique dans les métaux corrélés a ouvert de nouvelles perspectives pour le développement de la prochaine génération d’oxydes conducteurs transparents. Bien que des efforts considérables aient été consacrés à la compréhension des aspects fondamentaux de ces matériaux, relativement peu d’études se sont intéressées à leur transfert industriel. Cette thèse explore cette voie en prenant SrVO3 comme matériau modèle. Son dépôt sur des substrats industriels tels que le verre et le silicium a été réalisé, ouvrant ainsi la voie à différentes applications. L’influence des propriétés des substrats en verre a été étudiée, révélant que la contrainte thermique affecte de manière significative les propriétés fonctionnelles des films. Une étude exploratoire de diverses couches de germination à base d’oxydes binaires a confirmé que le TiO2 offrait de meilleures propriétés électriques du SrVO3 avec des caractéristiques de porteurs de charge proche au matériau massif. La stabilité des films a également été évaluée par vieillissement artificiel à différentes températures, ce qui a mis en évidence leur vulnérabilité aux atmosphères contenant de l’oxygène. Afin de préserver leurs propriétés, différentes couches de protection amorphes ont été testées, et celles à base d’aluminium ont été identifiées comme les plus efficaces pour protéger les propriétés fonctionnelles contre la dégradation. L’ensemble de ces résultats représente une étape importante vers le transfert industriel des oxydes pérovskites conducteurs transparents.
Abstract
The recent discovery of optical transparency in correlated metals has opened new avenues for the development of next-generation transparent conducting oxides. Although significant efforts have been dedicated to understanding the fundamental aspects of these materials, relatively few studies have addressed their industrial transfer. In this thesis, this aspect is addressed using SrVO3 as a proof of concept. Its deposition on industrial substrates such as glass and Si has been achieved, enabling different application pathways. The influence of the properties of glass substrates has been investigated, revealing that thermal strain significantly affects the functional properties of the films. An exploratory study of various binary oxide seed layers confirmed that TiO2 offered superior electrical properties of SrVO3, with charge carrier characteristics comparable to the bulk material. Film stability has also been assessed through artificial aging at different temperatures, which demonstrated their vulnerability to oxygen-containing atmospheres. To mitigate this, different amorphous capping layers were evaluated, and Al-based layers were identified as the most effective in preserving functional properties against degradation. The combination of these results represents an important step towards industrial transfer of transparent conducting perovskite oxides.
Τétradymite et ses dérivées pοur des applicatiοns thermοélectriques
Doctorant·e
GALODE Amelie
Direction de thèse
GASCOIN Franck (Directeur·trice de thèse)
MAIGNAN Antoine (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
14/10/2025 à 14:30
Lieu de la soutenance
CRISMAT
Rapporteurs de la thèse
GAUTHIER RÉGIS Ecole nationale supérieure de chimie de Rennes
HUVE MARIELLE UNIVERSITE LILLE 1 SCIENCES ET TECHNOLOGIE
Membres du jurys
BERTHEBAUD DAVID,
,
Institut des matériaux Jean Rouxel
GASCOIN Franck,
,
UCN - Université de Caen Normandie
GAUTHIER RÉGIS,
,
Ecole nationale supérieure de chimie de Rennes
HUVE MARIELLE,
,
UNIVERSITE LILLE 1 SCIENCES ET TECHNOLOGIE
MAIGNAN Antoine,
,
ENSICAEN
PELLOQUIN Denis,
,
ENSICAEN
Résumé
Cette thèse porte sur deux axes de recherche basés sur l’optimisation du Bi2Te3 de type-n et l’exploration de nouveaux composés du système A-Bi-Se. Ce travail combine synthèse et densification, diffraction des rayons X, microscopie électronique (PEDT, STEM, HREM, EDS) et mesures de transport.
L’optimisation du Bi2Te3 se base sur l’ajout de faibles teneurs de métaux (In, Ta, Ni) dans une matrice de Bi2Te3 non-dopé. Ce qui a conduit à des résultats très prometteurs avec pour le nickel une augmentation de 50% du ZT à température ambiante par rapport au Bi2Te3 non dopé. De manière générale, un faible ajout d’un élément métallique améliore sensiblement les performances thermoélectriques du Bi2Te3 autour de la température ambiante.
L’exploration de nouveaux composés dans le système A-Bi-Se a conduit à l’étude d’une méga-série Am[M1+lSe2+l]2m[M2l+nSe2+3l+n]. Les structures cristallines de ces composés sont basées sur un arrangement de deux types de fragment Bi-Se de type NaCl conduisant à la formation de canaux remplis par les alcalins. Deux homologues ont été mis en avant, l’un étant un composé existant (K2,5Bi8,5Se14) dopé au rubidium le Rb(K,Bi)10Se14 et l’autre étant un nouvel homologue de cette méga-série n’ayant encore jamais été isolé le RbK0.5Bi7,5Se12. L’utilisation de MET a pu mettre en avant la présence unique du rubidium dans les canaux et la substitution du bismuth par le potassium, ce qui était impossible à mettre en avant par DRX.
Au total, la thèse propose une nouvelle voie d’optimisation du Bi2Te3 et des avancées cristallochimiques en termes de résolution structurale ainsi qu’un nouvel homologue de le méga-série Am[M1+lSe2+l]2m[M2l+nSe2+3l+n].
Abstract
This thesis focused on two research directions: the optimization of n-type Bi2Te3 and the exploration of new compounds within the A-Bi-Se system. The work combines synthesis and densification, X-Ray diffraction, electron microscopy (PEDT, STEM, HREM, EDS), and transport measurements.
The optimization of Bi2Te3 is based on the addition of small amount of metals (In, Ta, Ni) into an undoped Bi2Te3 matrix. This led to very promising results, particularly with nickel which produces a 50% increase in ZT at room temperature compared to undoped Bi2Te3. More generally, a slight addition of a metallic element significantly improves the thermoelectric properties of Bi2Te3 around room temperature.
The exploration of new compounds in the A-Bi-Se system led to the study of a mega-serie Am[M1+lSe2+l]2m[M2l+nSe2+3l+n]. The crystal structures of these compounds are based on an arrangement of two types of Bi-Se fragments of the NaCl-type, leading to the formation of channels filled by alkali metals. Two homologues were highlighted. One being an already known compound (K2.5Bi8.5Se14) doped by rubidium, Rb(K,Bi)10Se14. Electron microscopy revealed the unique presence of rubidium in the channels and the substitution of bismuth by potassium, which could not be demonstrated by XRD.
Overall, the thesis proposes a new pathway to optimize Bi2Te3, crystallo-chemical advances in structural resolution and a new homologue within the mega-serie Am[M1+lSe2+l]2m[M2l+nSe2+3l+n].
Study οf fissiοn with ΡΙSΤA and VAΜΟS using multi-nucleοn transfer reactiοns in inverse kinematics
Doctorant·e
BEGUE--GUILLOU Lucas
Direction de thèse
FRANKLAND JOHN (Directeur·trice de thèse)
LEMASSON ANTOINE (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
13/10/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
GANIL maison d'hôtes
Rapporteurs de la thèse
JURADO BEATRIZ Université de Bordeaux
NISHIO KATSUHISA Japan Atomic Energy Agency JAEA
Membres du jurys
ASSIE MARLÈNE,
,
Labo. de Physique des 2 Infinis Irène Joliot-Curie
DORE DIANE,
,
CEA Paris-Saclay
FRANKLAND JOHN,
,
14 GANIL de CAEN
JURADO BEATRIZ,
,
Université de Bordeaux
LEMASSON ANTOINE,
,
14 GANIL de CAEN
NISHIO KATSUHISA,
,
Japan Atomic Energy Agency JAEA
Résumé
Plus de quatre-vingt-cinq ans après sa découverte, la fission nucléaire demeure un phénomène dont la description complète reste un défi. Les progrès dans ce domaine nécessitent de nouvelles données expérimentales sur des systèmes fissionnants exotiques, inaccessibles par les réactions directes induites par neutrons, mais essentielles tant pour une compréhension approfondie du mécanisme de fission que pour ses applications en astrophysique et pour l'industrie nucléaire. L’utilisation de réactions de substitution en cinématique inverse permet à la fois l’étude de systèmes fissionnant exotiques et l’identification isotopique des fragments de fission. Toutefois, la caractérisation du système fissionnant en termes de contenu isotopique (A, Z) ainsi que la détermination précise de son énergie d’excitation sont d’une importance capitale, mais demeurent particulièrement difficiles à réaliser. Dans cette thèse, la fission a été étudiée au GANIL à l’aide d’un nouveau système de détection des noyaux partenaires de réaction type cible, PISTA (Particle Identification Silicon Telescope Array), couplé au spectromètre VAMOS. Ce travail présente l’analyse des données issues de la première expérience réalisée avec PISTA, celle-ci met en œuvre des réactions de transfert multi-nucléoniques en cinématique inverse à l’aide d’un faisceau de 238U à des énergies proches de la barrière de Coulomb, sur des cibles minces de 12C. L’analyse de cette expérience a mis en évidence une amélioration de l’identification des noyaux de type cible, permettant une caractérisation des systèmes fissionnant en termes de masse, de numéro atomique et d’énergie d’excitation, avec une résolution en énergie d'excitation améliorée d’un facteur deux par rapport au dispositif précédent. Vingt canaux de transfert ont été identifiés et étudiés, avec la détermination des sections efficaces de production et des spectres d’énergie d’excitation associés. Les probabilités de fission en fonction de l’énergie d’excitation du système fissionnant ont été mesurées, et les hauteurs de barrière de fission correspondantes ont été extraites. Les résultats ont été comparés aux données disponibles dans la littérature ainsi qu’aux prédictions du modèle TALYS. Une nouvelle approche a été proposée pour estimer la distribution du moment cinétique des systèmes fissionnant à partir des fonctions d'excitation expérimentales, offrant ainsi une manière alternative d'accéder à cette information.
Abstract
More than eighty-five years after its discovery, a complete description of the fission process remains a challenge. Progress in this field requires new experimental data on exotic fissioning systems that cannot be accessed through direct neutron-induced reactions, but are essential for advancing our understanding of the fission mechanism, as well as for applications in astrophysics and reactor modeling. The use of surrogate reactions in inverse kinematics allows both the study of exotic fissioning systems and the isotopic identification of fission fragments. However, the characterization of the fissioning system in terms of isotopic content (A, Z) and the precise determination of its excitation energy is of paramount importance, though very challenging. In this thesis, the fission process was investigated at GANIL using a newly developed target-like residue detection system, PISTA (Particle Identification Silicon Telescope Array), coupled to the VAMOS spectrometer. This thesis presents the data analysis from the first experiment with PISTA, which employed multi-nucleon transfer reactions in inverse kinematics using a 238U beam at Coulomb-barrier energies impinging on thin 12C targets. The analysis of this experiment shows enhanced identification of target-like nuclei, enabling a characterization of the fissioning systems in terms of mass, atomic number, and excitation energy, with an energy resolution improved by about a factor of two compared to the previous setup. Twenty transfer channels have been identified and analyzed, with the production of associated cross-sections and excitation-energy spectra. Fission probabilities as a function of the excitation energy of the fissioning system were measured, and the corresponding fission barrier heights were extracted. The results were compared with both literature data and model predictions obtained with TALYS. A new approach was proposed to estimate the angular-momentum distribution of fissioning systems from experimental excitation functions, providing an alternative way to access this information.
Dοsimétrie 3D par scintillatiοn pοur le cοntrôle des petits champs d'irradiatiοn en prοtοnthérapie
Doctorant·e
DAVIAU Gautier
Direction de thèse
FRELIN Anne-Marie (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
10/10/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
GANIL, maison d'hôte
Rapporteurs de la thèse
BLIDEANU VALENTIN Université Paris Saclay
METIVIER VINCENT Ecole nationale supérieure Mines-Télécom
Membres du jurys
BLIDEANU VALENTIN,
,
Université Paris Saclay
FONTBONNE Jean-Marc,
,
CNRS
FRELIN Anne-Marie,
,
14 GANIL de CAEN
LE LOIREC CINDY,
,
CEA Cadarache - Institut de recherche
METIVIER VINCENT,
,
Ecole nationale supérieure Mines-Télécom
ROUSSEAU Marc,
,
Laboratoire de Physique corpusculaire de Caen
Résumé
En protonthérapie, le traitement des tumeurs inférieures à 3x3x3 cm3 est limité par les incertitudes du système de planification du traitement et la résolution spatiale des détecteurs de contrôle. De plus, la majorité des machines de protonthérapie utilise la technique PBS (Pencil Beam Scanning), qui consiste à délivrer le traitement par une série de faisceaux fins, appelés Pencil Beams (PBs). La délivrance de ces faisceaux est effectuée selon une séquence temporelle non-reproductible (algorithme Blind Golfer), ce qui rend le contrôle qualité faisceau-par-faisceau particulièrement complexe à mettre en œuvre.
Pour répondre à ces problématiques, un dosimètre à haute résolution spatiale et temporelle appelé SciCoPro a été développé afin de contrôler les plans de traitement. Ce dosimètre est basé sur un scintillateur plastique cubique de 10 x 10 x 10 cm3 et une caméra capable d'atteindre 1 kHz (la fréquence d'émission des faisceaux cliniques). Un miroir permet de visualiser simultanément deux vues du scintillateur. Le dispositif peut enregistrer le signal de scintillation produit par chaque faisceau délivré et reconstruire les caractéristiques des PBs (énergie, position et intensité). Un algorithme a été développé pour calculer la distribution de dose 3D à partir des acquisitions de SciCoPro. En rétro-projetant les deux vues du cube dans l'espace 3D, l'algorithme reconstruit la carte de scintillation avant de la convertir en distribution de dose, en s’appuyant notamment sur la structure radiale des PBs. Plusieurs corrections optiques, telles que le vignettage, les réflexions internes et l'atténuation du scintillateur, ont été mises en œuvre pour corriger les biais optiques.
Les performances du système ont été évaluées à l'aide d'irradiations personnalisées et de plans de traitement cliniques. Le dispositif s'est révélé capable de mesurer les caractéristiques de chaque faisceau délivré pour des intensités aussi faibles que 0,002 unités moniteur (MU) et a montré des incertitudes inférieures à 580 µm pour la position des PBs, à une intensité de 3 % et à une énergie de 180 keV. La reconstruction permet de reconstruire le dépôt de dose d’un unique PB avec une résolution de 1 mm. L’algorithme additionne alors les distributions de dose des PBs pour calculer la distribution de dose totale d’un plan de traitement. La reconstruction 3D a donné des résultats satisfaisants (gamma index > 0.90) comparés aux distributions de dose du TPS, pour des champs inférieurs à 5 x 5 x 5 cm3.
Un dosimètre à scintillation très prometteur, adapté à la stratégie de délivrance PBS, a été développé et s’est montré capable de contrôler les caractéristiques de tous les PBs d'un traitement en une seule irradiation. À moyen terme, SciCoPro constituera un outil très précieux pour vérifier les distributions de doses 3D en petits champs d’irradiation.
Abstract
In proton therapy, the treatment of tumors smaller than 3x3x3 cm3 is limited by the uncertainties of the treatment planning system and the spatial resolution of control detectors. Moreover, with the pencil beam scanning (PBS) technique, the treatment plan is structured as a sum of pencil beams (PB), each delivered in several pulses of variable intensity also called bursts (blind golfer algorithm).
To answer these issues, we developed a high spatial and temporal resolution dosimeter called SciCoPro to control treatment plans. This dosimeter is based on a cubic plastic scintillator of 10x10x10 cm3 and a fast camera capable of reaching 1 kHz (the beam delivery frequency). A mirror allows seeing two views of the scintillator. The setup can record each delivered burst and reconstruct pencil beams’ characteristics (energy, position and intensity). An algorithm was developed to calculate the dose distribution from SciCoPro’s acquisitions. By retro-projecting both views of the cube in the 3D space, the algorithm reconstructs the scintillation map before converting it into dose distribution. The algorithm can reconstruct the scintillation map thanks to the radial structure of PBs. Several optical corrections, such as vignetting, inner reflections and scintillator’s attenuation, were implemented to correct optical biases.
The system’s performances were assessed with customized irradiations and with clinical treatment plans. The setup was proved to be able to measure the characteristics of each delivered burst for intensities as low as 0.002 Monitor Units (MU) and showed uncertainties below 580 µm for the PBs position, 3 % for the intensity (in MU) and 180 keV for the energy. Reconstruction allowed the dose distribution of a single PB to be reconstructed with a spatial resolution of 1 mm. Then the dose distributions of the PBs were combined to form the total dose distribution of the treatment plan. The associated 3D-reconstruction algorithm has provided good results in agreement with TPS dose distributions. 3D reconstruction gave satisfactory results (gamma index > 0.90) for dose distributions in small irradiation fields, but showed limitations in larger fields.
We developed a very promising scintillation dosimeter adapted to PBS and blind golfer delivery strategy, able to control the characteristics of all the PBs of a treatment in a single irradiation measurement. In the medium term, SciCoPro will be a very valuable tool to verify 3D dose distributions in small field irradiations.
Etude d'une nοuvelle génératiοn d'οxydes transparents cοnducteurs : films minces de SrVΟ3 dépοsés par pulvérisatiοn magnétrοn réactive
Doctorant·e
ROUVILLER Axel
Direction de thèse
GOURBILLEAU Fabrice (Directeur·trice de thèse)
PORTIER Xavier (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
10/10/2025 à 09:30
Lieu de la soutenance
Salle des Thèses, Campus 2, Université de Caen
Rapporteurs de la thèse
BESLAND MARIE-PAULE Nantes Université
TERNON CÉLINE UNIVERSITE GRENOBLE 2 PIERRE MENDES FRANCE
Membres du jurys
BESLAND MARIE-PAULE,
,
Institut des matériaux Jean Rouxel
GOURBILLEAU Fabrice,
,
ENSICAEN
HEMERYCK ANNE,
,
LAAS Toulouse
LUDERS Ulrike,
,
ENSICAEN
MASENELLI BRUNO,
,
INSTITUT DES NANOTECHNOLOGIES DE LYON
PORTIER Xavier,
,
ENSICAEN
TALBOT ETIENNE,
,
URN - Université de Rouen Normandie
TERNON CÉLINE,
,
UNIVERSITE GRENOBLE 2 PIERRE MENDES FRANCE
Résumé
Les matériaux conducteurs électriquement et transparents à la lumière visible sont très demandés pour diverses applications technologiques telles que les panneaux photovoltaïques ou les diodes électroluminescentes. De nos jours, l'oxyde transparent conducteur (TCO) le plus utilisé dans le monde est l'ITO (Indium-Tin Oxide). Du fait de l'appauvrissement des ressources en indium sur Terre, il est important de trouver des alternatives à ce matériau. Parmi tous les candidats étudiés par la communauté scientifique, le SrVO3 s'est révélé être un candidat prometteur pour remplacer l'ITO, du fait de ses propriétés électriques et optiques similaires. La première partie de cette étude porte donc sur la croissance et la caractérisation de couches minces de SrVO3 déposées sur différents substrats par pulvérisation magnétron réactive (Ar + H2). Nous avons démontré qu'en optimisant les paramètres de croissance il est possible d'obtenir, sur des substrats de Si recouvert d'une couche tampon de TiO2 anatase, des films semi-conducteurs ayant des propriétés prometteuses. Le principal intérêt de cette approche est qu'elle est parfaitement compatible avec les standards de l'industrie de la microélectronique. Dans un second temps, des simulations numériques réalisées par des méthodes ab-initio de type DFT (Density Functionnal Theory) ont été effectuées pour comprendre les comportements inattendus de nos films, observés expérimentalement.
Abstract
Conductive and transparent materials are highly sought for the conception of devices such as photovoltaic pannels or light-emitting diodes. Nowadays, the most commonly used transparent conducting oxide (TCO) is ITO (Indium-Tin oxide). Considering the depletion of indium on Earth, it is important to find alternatives. Amongst all the candidates studied by the sientific community, SrVO3 has proven to be a good challenger to replace ITO, due to its similar electrical and optical properties. The first part of this study focuses on the growth and characterization of SrVO3 thin films deposited on different substrates by reactive magnetron sputtering (Ar + H2). We demonstrate, by an optimization of the growth parameters, the possibility to obtain on Si substrates covered with an anatase TiO2 buffer layer, semi-conducting films with promising TCO properties. The main interest of this approach is its perfect compatibility with microelectronic industry standards. In a second step, numerical simulations, carried out by ab-initio DFT-type methods, were performed in order to understand the unexpected behaviors of our films, observed experimentally.
Surface wave effects οn hοrizοntal axis tidal turbines behaviοur: an experimental and numerical study
Doctorant·e
DUFOUR Marc-Amaury
Direction de thèse
PINON GRÉGORY (Directeur·trice de thèse)
GERMAIN GRÉGORY (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
10/10/2025 à 08:30
Lieu de la soutenance
Amphithéatre du LOMC, 53 rue Prony, 76600 Le Havre
Rapporteurs de la thèse
CHATELLIER LUDOVIC Université Poitiers
DUCROZET GUILLAUME ECOLE CENTRALE NANTES
Membres du jurys
CHATELLIER LUDOVIC,
,
Université Poitiers
DUCROZET GUILLAUME,
,
ECOLE CENTRALE NANTES
GERMAIN GRÉGORY,
,
IFREMER - BOULOGNE-SUR-MER
MIMEAU CHLOE,
,
CNAM DE PARIS
PINON GRÉGORY,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
RIVOALEN ELIE,
,
INSA Rouen Normandie
WILLDEN RICHARD,
,
UNIVERSITY OF OXFORD
WINCKELMANS GREGOIRE,
,
UNIVERSITE CATHOLIQUE DE LOUVAIN
Résumé
Ce travail de thèse traite des effets de la houle sur le comportement hydrodynamique des hydroliennes à axe horizontal.
Les approches expérimentale et numérique sont croisées pour permettre une analyse globale.
L'approche expérimentale repose sur le traitement d'essais menés au bassin à houle et courant de l'IFREMER sur une hydrolienne à l'échelle 1/20ème.
Les résultats obtenus montrent que l'utilisation d'un nombre de courant basé sur l'amplitude des orbitales à la profondeur d'immersion de la turbine permet une mise à l'échelle des fluctuations d'efforts entre différents cas de houle.
Les mesures d'écoulement par vélocimétrie laser montrent que la houle influence aussi la dynamique du sillage de l'hydrolienne.
Le barycentre du sillage fluctue à cause des perturbations de vitesse imposées par la houle sur le rotor alors que l'extension du sillage évolue quant à elle avec le champ de vitesse local des orbitales autour du sillage.
Enfin, des raies spectrales latérales relatives à la modulation de la position des tourbillons marginaux par la houle ont également été mises en évidence dans le sillage de la turbine.
L'approche numérique repose sur un code de résolution des équations de Navier-Stokes en méthode vortex particulaire développé en interne, le code Dorothy.
Les aspects théoriques et pratiques relatifs à l'adjonction dans le code d'une représentation des pales en ligne portante et d'un modèle houle-courant potentiel d'ordre un sont présentés dans ce manuscrit.
Les résultats numériques obtenus confirment que la houle augmente significativement les fluctuations d'efforts subies la turbine fonctionnant à haute vitesse réduite.
De plus, la fusion des tourbillons marginaux en macro structures tourbillonnaires sous l'action de la houle a été mise en évidence.
Ces deux résultats confirment des observations récentes rapportées dans la littérature.
Cela donne ainsi confiance dans la capacité qu'a la méthode présentée à reproduire correctement les phénomènes physiques associés.
Il devient dorénavant possible d'étudier numériquement le comportement d'hydroliennes dans des conditions hautement instationnaires à savoir avec de la turbulence ambiante, de la houle et des interactions de sillages.
Abstract
The present PhD project unveils some aspects of the surface waves influence on tidal turbines flow and behaviour.
Both experimental and numerical approaches are undertaken.
The experimental approach relies on the analysis of trials conducted at IFREMER wave and current flume tank on a horizontal axis tidal turbine model of 1/20th scale.
Results show that a current number based on orbital velocity amplitude at turbine immersion depth provides a promising collapse of the normalised loads fluctuations for different wave cases.
Laser Doppler velocimetry measurements of the turbine wake are studied.
Phase-averaged analysis evidences that the wake barycentre fluctuations are driven by the time-varying dynamics of the rotor resulting from wave-induced inflow perturbations.
On the contrary, wake extension variations are generated by exterior waves orbital velocity field surrounding the wake.
Lastly, wave-induced sidebands around rotation frequency harmonics are found in the wake spectra.
This is understood as a modulation of the tip vortices positions by waves orbital velocity field which can be interpreted as waves travelling along slinky helical springs.
To pursue the numerical approach using the in-house Navier-Stokes vortex particle flow solver named Dorothy, some supplementary developments were performed.
Hence, the manuscript details theoretical and coding aspects of adding to the solver a lifting-line blade representation as well as a first order potential wave-current model.
The numerical results confirm the general trend of loads fluctuations drastic increase with tip speed ratio in presence of waves.
Moreover, the wake study evidences the merging of tip vortices into bigger vortical structures due to waves influence.
Those last two elements echoes findings of recent studies.
It builds a good confidence in the method capability to accurately reproduce the underlying physics.
And it opens a path towards tidal turbines computations in highly unsteady flows including ambient turbulence, waves and wake interactions.
Electrοnic cοllisiοns : theοretical apprοaches and applicatiοns in fusiοn and space explοratiοn
Doctorant·e
HASSAINE Riyad
Direction de thèse
SCHNEIDER IOAN (Directeur·trice de thèse)
MEZEI JANOS ZSOLT (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
09/10/2025 à 14:30
Lieu de la soutenance
Laboratoire Ondes et Milieux Complexes (LOMC), 53 Rue de Prony, 76600 Le Havre
Rapporteurs de la thèse
RABILLOUD FRANCK Université Claude Bernard - Lyon 1
SISOURAT NICOLAS Sorbonne Universite
Les interactions entre électrons et ions moléculaires régissent de nombreux processus fondamentaux dans les milieux ionisés : régions de bord et diverteur des réacteurs à fusion, zones de choc lors des rentrées atmosphériques, systèmes de propulsion électrique, milieu interstellaire (ISM), atmosphères planétaires ou encore plasmas industriels. Une compréhension détaillée de ces interactions est indispensable pour modéliser avec précision la réactivité chimique et les mécanismes de transfert d’énergie dans de tels environnements. Cette thèse porte sur les collisions réactives entre électrons et cations moléculaires, en particulier la recombinaison dissociative (DR), les transitions (ro-)vibrationnelles (VT/RVT) et l’excitation dissociative (DE). Ces processus sont étudiés via l’approche étape-par-étape de la théorie du défaut quantique multivoies (SW-MQDT), qui offre un cadre robuste pour modéliser les interactions électron–molécule à plusieurs canaux d’entrée et sortie sur un large domaine énergétique. Le formalisme MQDT est couplé à des calculs de structure électronique avancés et à des calculs de diffusion électronique, permettant de caractériser les états électroniques impliqués, en particulier leurs courbes d’énergie potentielle et les couplages non adiabatiques. Plusieurs ions moléculaires diatomiques sont étudiés. Pour les plasmas de fusion, les isotopes BeH+, BeD+ et BeT+ sont analysés, et des sections efficaces état-à-état ainsi que des vitesses de réaction sont fournies pour la DR, la VT et la DE, jusqu’à de hautes énergies. Dans le cas de NeH+, nous fournissons une caractérisation complète de la structure électronique du neutre NeH : courbes d’énergie potentielle, niveaux vibrationnels et couplages non adiabatiques. Au-delà du jeu de données moléculaires, nous rapportons des sections efficaces de recombinaison dissociative à basse énergie ainsi que des vitesses de réaction anisotropes et isotropes Maxwelliennes. La section efficace totale moyenne calculée présente un bon accord avec les mesures sur anneau de stockage, et les vitesses de réaction thermiques de DR modérément élevées permettent d'expliquer la non-détection de NeH+ en milieux astrophysiques. Pour l’astrophysique et l’Univers primordial, les processus de DR et VT/RVT à basse énergie sont étudiés pour NS+, H2+ et HD+. Ce travail fournit des sections efficaces et des vitesses de réaction de haute précision pour la DR, la VT/RVT et la DE de tous les ions considérés. Ces données peuvent être intégrées aux simulations de plasmas de fusion et aux modèles cinétiques astro-chimiques, améliorant notre capacité à décrire et prédire l’évolution des environnements ionisés dans une grande variété de conditions physiques.
Abstract
The interaction between electrons and molecular ions governs a wide range of fundamental processes in ionized environments, including the edge and divertor regions of fusion plasmas, atmospheric reentry shock layers, electric propulsion systems, the Interstellar Medium (ISM), planetary atmospheres, and plasmas used in industrial applications. A detailed understanding of these interactions is essential for accurately modeling chemical reactivity and energy transfer mechanisms in such environments. This thesis focuses on reactive collisions between electrons and molecular cations, with particular attention to Dissociative Recombination (DR), (Ro)-Vibrational Transitions (VT/RVT), and Dissociative Excitation (DE). These processes are treated using the stepwise-Multichannel Quantum Defect Theory (SW-MQDT), which provides a robust framework for modeling multichannel electron–molecule interactions across a wide range of energies. The MQDT formalism is combined with high-level electronic structure and electron scattering calculations to derive the necessary input data concerning the electronic states involved, namely their potential energy curves and couplings between them. Several diatomic molecular ions are investigated, selected for their relevance in fusion and astrophysical environments. For fusion edge plasmas, the isotopologues BeH+, BeD+, and BeT+ are studied, and state-to-state cross sections and thermal rate coefficients are provided for DR, VT, and DE up to high energies. In the case of NeH+, we provide a full electronic-structure characterization of neutral NeH including potential energy curves, vibrational levels, and non-adiabatic couplings, laying the foundation for current MQDT-based scattering calculations.. Beyond this electronic-structure dataset, we report low-energy DR cross sections and both anisotropic (merged-beam) and isotropic Maxwell rate coefficients. An average total cross section shows good agreement with storage-ring measurements, and the moderately high thermal DR rates help explain the non-detection of NeH+ in astrophysical environments. For the interstellar medium and the early Universe, low-energy DR and VT/RVT processes involving NS+ and H2+, HD+ respectively are analyzed in detail. The results of this work provide high-accuracy cross sections and rate coefficients for DR, VT/RVT and DE of all the invoked ions. These data can be implemented in fusion plasma simulations and astrochemical kinetic models, improving our ability to describe and predict the evolution of ionized environments under diverse physical conditions.
Etude de nοuvelles phases supracοnductrices en deux dimensiοns - SUΡ2D
Doctorant·e
MISIAK Alex
Direction de thèse
DAVID Adrian (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
08/10/2025 à 14:30
Lieu de la soutenance
ENSICAEN Bâtiment G Grande salle de réunion
Rapporteurs de la thèse
DESFEUX Rachel Université d'Artois
MENTRE OLIVIER UNIVERSITE LILLE 1 SCIENCES ET TECHNOLOGIE
Membres du jurys
DAVID Adrian,
,
UCN - Université de Caen Normandie
DESFEUX Rachel,
,
Université d'Artois
GUILLOUX-VIRY MARYLINE,
,
UNIVERSITE RENNES 1
MENTRE OLIVIER,
,
UNIVERSITE LILLE 1 SCIENCES ET TECHNOLOGIE
PAUTRAT Alain,
,
ENSICAEN
PRELLIER Wilfrid,
,
ENSICAEN
Résumé
Les nickelates de terres rares à structure pérovskite présentent une large variété de comportements électroniques et structuraux liés aux corrélations électroniques, nous nous sommes interessés en particulier Nd1-xSrxNiO₃ et Pr1-xSrxNiO₃. Dans ce travail, nous avons étudié des films minces de ces composés, dopés ou non au strontium (x = 0 ou x= 0.2), déposés par ablation laser pulsée. L’objectif a été d’analyser l’effet du dopage sur les propriétés électroniques et d’étudier l’influence de la réduction en phase infinie (Nd1-xSrxNiO2 et Pr1-xSrxNiO2).
Les échantillons ont été caractérisés par différentes techniques : mesures de transport électronique (résistivité, effet Hall), analyses structurales (XRD, TEM), composition chimique (XRF, SIMS) et par des caractérisations de surface (AFM, KPFM). Ces résultats mettent en évidence les difficultés induites par les processus de réduction, en particulier avec l’apparition de défauts et d’inhomogénéités jouant un rôle clé sur les structures les propriétés électroniques
Abstract
Rare-earth nickelates with perovskite structure exhibit a wide range of electronic and structural behaviors due to strong electronic correlations. In this work, we focused on Nd₁₋ₓSrₓNiO₃ and Pr₁₋ₓSrₓNiO₃. Thin films of these compounds, doped or not with strontium (x = 0 or x = 0.2), were grown by pulsed laser deposition. The aim was to analyze the effect of doping on the electronic properties and to study the influence of reduction to the infinite-layer phase (Nd₁₋ₓSrₓNiO₂ and Pr₁₋ₓSrₓNiO₂).
The samples were characterized using various techniques: electronic transport measurements (resistivity, Hall effect), structural analyses (XRD, TEM), chemical composition (XRF, SIMS), and surface characterization (AFM, KPFM). The results highlight the challenges associated with the reduction processes, particularly the formation of defects and inhomogeneities, which play a key role in the structural and electronic properties of the thin films.
Ecο-design, mοrphοlοgy cοntrοl and interzeοlite cοnversiοn: synthesis strategies fοr advanced ΖSΜ-5 catalysts and evaluatiοn in mοdel reactiοns
Doctorant·e
LONGUE Camille
Direction de thèse
PINARD LUDOVIC (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
03/10/2025 à 09:00
Lieu de la soutenance
LCS, Université de Caen
Rapporteurs de la thèse
OLSBYE UNNI UNIVERSITE D'OSLO
PAILLAUD JEAN-LOUIS IS2M - Institut de Sciences des Matériaux de Mulhouse
Membres du jurys
CLET Guillaume,
,
UCN - Université de Caen Normandie
LOUIS BENOIT,
,
Université de Strasbourg
MAURY SYLVIE,
,
IFP Energies Nouvelles
MINOUX DELPHINE,
,
Total Petrochemicals Research Feluy
OLSBYE UNNI,
,
UNIVERSITE D'OSLO
PAILLAUD JEAN-LOUIS,
,
IS2M - Institut de Sciences des Matériaux de Mulhouse
PINARD LUDOVIC,
,
ENSICAEN
Résumé
Les zéolithes, et en particulier la ZSM-5, sont des catalyseurs de référence dans les procédés de raffinage, les procédés pétrochimiques et dans les voies émergentes liées à la transition énergétique. Leur équilibre entre structure microporeuse, sélectivité de forme et acidité explique leur large champ d’applications, mais la désactivation induite par le coke demeure une limitation majeure. Cette thèse s’attaque à ce défi en explorant la conception et l’évaluation catalytique de matériaux ZSM-5 avancés selon trois stratégies : l’incorporation de biomasse lors de la synthèse, le contrôle de la morphologie et de l’épaisseur des cristaux, et la conversion inter-zéolithe pour former des composites hiérarchiques. Leur comportement catalytique a été évalué de manière systématique dans trois réactions modèles, à savoir le craquage du n-hexane, la réaction méthanol en oléfines (MTO) et l’aromatisation du méthane (MDA), utilisées comme sondes de l’acidité, de la diffusion et de la coopération métal acide. Les synthèses assistées par la biomasse, utilisant de la lignine ou des mélanges lignine bagasse, ont conduit à des cristaux plus petits, présentant moins de défauts, et ont favorisé l’incorporation de l’aluminium sous forme de sites acides de Brønsted (BAS). Ces modifications ont amélioré la diffusion, la stabilité et les performances. Le rapport Si/Al s’est révélé déterminant. En craquage du n-hexane, les systèmes riches en aluminium ont montré une acidité plus forte et une activité plus élevée, tandis que les systèmes pauvres en aluminium ont présenté un comportement plus classique, proche de celui des catalyseurs de référence. En MTO, les matériaux riches en aluminium ont favorisé le cycle aromatique menant à l’éthène, alors que les échantillons pauvres en aluminium ont privilégié le cycle alcène, améliorant la sélectivité en propène et la durée de vie du catalyseur. En MDA, les systèmes riches en aluminium ont généré des paires de sites Al stabilisant les espèces de Mo, ce qui a renforcé les performances. Les zéolithes « slim » à cristaux submicroniques ont confirmé le rôle de la morphologie et de la densité de défauts. En craquage du n-hexane, les EFAl ont provoqué une activité exacerbée. En MTO, une meilleure accessibilité a favorisé le cycle aromatique et la sélectivité en éthène. En MDA, une forte acidité combinée à une accessibilité accrue a permis une plus grande proximité entre BAS et espèces de Mo, améliorant leur ancrage et leur stabilisation. Le composite Y/ZSM-5 obtenu par conversion inter-zéolithe quasi-in situ a présenté une mésoporosité homogène et une connectivité améliorée. En craquage du n-hexane, il a montré une activité similaire à celle d’un mélange mécanique Y+ZSM-5 tout en offrant une diffusion supérieure. En MTO, la connectivité accrue a facilité le transport et l’accès aux BAS, conduisant à un comportement proche de celui d’un mélange. Les travaux futurs devraient porter sur l’adaptation de la porosité et de la morphologie, l’optimisation des synthèses assistées par biomasse et le contrôle de la localisation de l’aluminium. Par ailleurs, l’intelligence artificielle et l’apprentissage automatique représentent des outils prometteurs pour la conception prédictive et durable de catalyseurs zéolithiques.
Abstract
Zeolites, and particularly ZSM-5, are benchmark catalysts in refining, petrochemical processes, and emerging routes related to the energy transition. Their balance of microporous structure, shape selectivity, and acidity explains their wide applicability, yet coke-induced deactivation remains a major limitation. This thesis addresses this challenge by investigating the design and catalytic evaluation of advanced ZSM-5 through three strategies: incorporation of biomass during synthesis, control of crystal morphology and thickness, and interzeolite conversion to form hierarchical composites. Catalytic behaviour was systematically assessed in three model reactions, n-hexane cracking, methanol-to-olefins (MTO), and methane dehydroaromatization (MDA), used as probes of acidity, diffusion, and metal–acid cooperation. Biomass-assisted syntheses using lignin or lignin–bagasse mixtures produced smaller crystals with fewer defects and favoured aluminium incorporation as BAS. These modifications enhanced diffusion, stability, and performance. The Si/Al ratio was decisive. In n-hexane cracking, Al-rich systems showed stronger acidity and higher activity, while Al-poor systems exhibited more classical behaviour, close to benchmark catalysts. In MTO, Al-rich materials promoted the aromatic-based cycle leading to ethene, whereas Al-poor samples favoured the alkene-based cycle, improving propene selectivity and catalyst lifetime. In MDA, Al-rich systems generated paired Al sites that stabilised Mo species, enhancing performance. Slim zeolites with submicron crystals confirmed the role of morphology and defect density. In n-hexane cracking, EFAl caused exacerbated activity. In MTO, better accessibility favoured the aromatic-based cycle and ethene selectivity. In MDA, high acidity with enhanced accessibility ensured closer proximity between BAS and Mo species, improving anchoring and stabilisation. The Y/ZSM-5 composite obtained by quasi-in situ interzeolite conversion exhibited homogeneous mesoporosity and improved connectivity. In n-hexane cracking, it showed activity similar to a mechanical Y–ZSM-5 mixture while offering superior diffusion. In MTO, enhanced connectivity facilitated transport and access to BAS, yielding behaviour close to a mixture. Future work should focus on tailoring porosity and morphology, refining biomass-assisted syntheses, and controlling aluminium siting, while artificial intelligence and machine learning represent promising tools for predictive, sustainable design of zeolite catalysts.
Μicrοstructural evοlutiοn οf all-cellulοse cοmpοsites during a manufacturing prοcess fοr phase change material encapsulatiοn
Doctorant·e
QUILLIARD Soline
Direction de thèse
DUCHEMIN BENOIT (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
02/10/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Université Le Havre Normandie
Rapporteurs de la thèse
BUDTOVA TATIANA Centre de mise en forme des matériaux UMR CNRS 7635
CAPRON ISABELLE INRAE NANTES
Membres du jurys
BUDTOVA TATIANA,
,
Centre de mise en forme des matériaux UMR CNRS 7635
CAPRON ISABELLE,
,
INRAE NANTES
DUCHEMIN BENOIT,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
DUPONT ANNE-LAURENCE,
,
Museum Histoire Naturelle
KOUVATAS CASSANDRE,
,
UCN - Université de Caen Normandie
NISHIYAMA YOSHIHARU,
,
UNIVERSITE GRENOBLE 1 JOSEPH FOURIER
PRIGENT ARNAUD,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
TRAVERT Arnaud,
,
UCN - Université de Caen Normandie
Résumé
Dans ces travaux, un nouveau composite tout-cellulose/MCP est présenté avec son procédé de préparation, où l’hétérogénéité des solutions de cellulose a été utilisé pour
encapsuler le MCP avec succès. Le matériau a été caractérisé à chaque étape du procédé par de nombreuses techniques pour suivre l’évolution des propriétés de sa microstructure. Les propriétés des solutions de cellulose dans l’hydroxyde de tetrabutylphosphonium, un liquide ionique facilement lavable et recyclable, ont été étudiées par POM, rhéologie et SAXS, du régime dilué au régime concentré. Ensuite, le transfert de leurs propriétés durant la gélification a été caractérisé par WAXS, SAXS, AFM en milieu liquide et microtomographie sur les hydrogels fabriqués à partir de ces solutions. LA formulation du matériau final a été explorée pour des charges en MCP organique entre 25 %m et 75 %m, avec différents degrés de polymérisation de la cellulose. L’influence de la composition des solutions de cellulose sur l’encapsulation du MCP par emulsification a été observée par POM. Pour finir, les propriétés microstructurales des composites tout-cellulose/MCP ont été caractérisés par WAXS et microscopie hyperspectrale.
Abstract
In this work, a new all-cellulose/PCM composite and its process are presented, where the heterogeneity of the cellulose solutions was taken advantage of to successfully
microencapsulate the PCM. Each step of the process was extensively characterized by multiple techniques to follow the evolution of the properties and the microstructure. The properties of cellulose solutions in tetrabutylphosphonium hydroxide, an easily washable and recyclable IL, were studied by POM, rheology and SAXS from dilute to concentrated regimes. Then, the transfer of their properties during the gelation process was characterized by WAXS, SAXS, liquid AFM and μCT on the hydrogels made from them. The formulation of the end material has been investigated for loads of an organic PCM between 25 wt.% and 75 wt.%, with various polymerization degrees and concentrations of cellulose. The influence of the composition of the cellulose solution in the encapsulation of the PCM by emulsification has been monitored by
POM. To finish, the microstructural properties of the all-cellulose/PCM composites have been characterised by WAXS and hyperspectral microscopy.
Sοurces et mοbilité des sables
Doctorant·e
FRIGOLA Clement
Direction de thèse
MEAR YANN (Directeur·trice de thèse)
MURAT ANNE (Co-directeur·trice de thèse)
GREGOIRE GWENDOLINE (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
26/09/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
Intechmer
Rapporteurs de la thèse
BALTZER-ROUSSET Agnes Nantes Université
SCHMIDT SABINE Université de Bordeaux
Membres du jurys
BALTZER-ROUSSET Agnes,
,
Nantes Université
COSTA STEPHANE,
,
UCN - Université de Caen Normandie
GREGOIRE GWENDOLINE,
,
CNAM Intechmer - LUSAC
LEROY PASCAL,
,
Universite Bret. Occidentale Ubo
MURAT ANNE,
,
CNAM Intechmer - LUSAC
ROBIN NICOLAS,
,
UNIVERSITE PERPIGNAN VIA DOMITIA
SCHMIDT SABINE,
,
Université de Bordeaux
TRENTESAUX ALAIN,
,
Universite de Lille
Résumé
La Manche constitue un cadre idéal pour l'étude des dynamiques sédimentaires côtières. Ses littoraux,
qui se caractérisent par une composition sédimentaire mixte et des conditions hydrodynamiques
particulièrement actives, sont le théâtre d'un équilibre fragile entre érosion et dépôt. Comprendre les
processus qui régissent cette dynamique est essentiel pour anticiper l’évolution des milieux côtiers
exposés.
Si certaines méthodes statistiques classiques, comme les approches STA (basées sur des paramètres
granulométriques), permettent d'interpréter le transport sédimentaire, elles ont pour limite leur
simplification excessive des particules, qui ne tiennent compte que de leur taille. Les méthodes
innovantes développées dans cette thèse (ELSA, COVA, Stock et PASTA) dépassent ces limites en
intégrant la composition élémentaire géochimique des grains et leur contribution massique au sein des
sédiments. La variabilité du rapport Sr/Ca est utilisée pour discriminer les différentes sources
carbonatées locales.
Ces approches combinées permettent d'identifier les sources sédimentaires et de mieux comprendre la
dynamique propre à chaque type de grain en lien avec les conditions de houle et de marée.
Trois sites représentatifs de la diversité des côtes normandes ont été analysés dans la Manche pour
appliquer cette méthodologie : l'anse du Cul-de-Loup à Saint-Vaast-la-Hougue (zone intertidale), le
secteur situé au large de Saint-Valery-en-Caux (zone subtidale) et le passage de la Déroute, au large du
Cotentin occidental (zone subtidale). Ces études de cas illustrent la robustesse de l'approche et
permettent de renouveler la lecture de la mobilité et de l'organisation des stocks sédimentaires dans un
contexte fortement contraint par la dynamique hydrodynamique de la houle et de la marée.
Abstract
The English Channel provides an ideal setting for studying coastal sediment dynamics. Its shorelines,
characterized by a mixed sediment composition and highly active hydrodynamic conditions, reflect a
fragile balance between erosion and deposition. Understanding the processes governing this dynamic is
essential for anticipating the evolution of exposed coastal environments.
While certain classical statistical methods such as STA approaches based on granulometric parameters
allow for the interpretation of sediment transport, they are limited by their excessive simplification of
particles, taking into account only size. The innovative methods developed in this thesis ELSA COVA
Stock and PASTA go beyond these limitations by incorporating the geochemical elemental composition
of particles and their mass contribution within the sediments. The variability of the Sr/Ca ratio is used
here to discriminate between local carbonate sources.These combined approaches make it possible to
identify sediment sources and better understand the specific dynamics of each type of grain in relation
to wave and tidal conditions.
Three representative sites along the diverse Normandy coastline were analyzed in the English Channel
to apply this methodology: the Anse du Cul de Loup in Saint Vaast la Hougue intertidal zone, the rocky
platform offshore of Saint-Valery-en-Caux subtidal zone, and the Passage de la Deroute off the western
Cotentin subtidal zone. These case studies illustrate the robustness of the approach and provide a
renewed interpretation of the mobility and organization of sediment stocks in a context strongly
constrained by wave and tidal hydrodynamics.
Μicrοpοrοus Μaterials fοr Atmοspheric Water Ηarvesting
Doctorant·e
ZHAO Haonuan
Direction de thèse
VALTCHEV Valentin (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
25/09/2025 à 14:30
Lieu de la soutenance
salle de réunion conference 232, 2 éme étage, Bâtiment CNRT
Rapporteurs de la thèse
MIQUEU CHRISTELLE Université de Pau et des Pays de l'Adour
NESTERENKO NIKOLAY Sulzer
Membres du jurys
GUILLET-NICOLAS Remy,
,
ENSICAEN
MINEVA TZONKA,
,
Ecole nationale supérieure de chimie de Montpellier
MIQUEU CHRISTELLE,
,
Université de Pau et des Pays de l'Adour
NESTERENKO NIKOLAY,
,
Sulzer
VALTCHEV Valentin,
,
CNRS
Résumé
La pénurie d'eau douce s'intensifie en raison du changement climatique et de la croissance démographique mondiale. Cette thèse se concentre sur le développement d'une technologie de collecte d'eau atmosphérique (AWH) économe en énergie pour contribuer à relever ce défi. À travers une évaluation approfondie de zéolithes, de matériaux zéolitiques et de matériaux organométalliques (MOFs), l'AlPO-18 a été identifié comme un adsorbant prometteur. Il présente une excellente capacité d'adsorption d'eau sur une large gamme d'humidité et sa régénération consomme une faible quantité d’énergie, comparable à celle des MOFs, tout en offrant une stabilité hydrothermale supérieure.
Afin d'optimiser davantage son application future, la méthode de synthèse de l'AlPO-18 a été soigneusement optimisée en termes de rendement, de coût, d'efficacité énergétique et d'impact environnemental. La montée en échelle à l’aide d’équipements adaptés a permis de valider la transposabilité de la synthèse de l’échelle laboratoire à l’échelle pilote. Sur cette base, des recherches supplémentaires ont été menées sur la mise en forme de l’adsorbant, ainsi que des évaluations complètes des propriétés d’adsorption de l’eau atmosphérique, établissant ainsi une base solide pour un déploiement industriel futur.
Cette thèse introduit également une innovation majeure : l’incorporation de nanotubes de carbone à parois multiples (MWCNTs) dans le composite, permettant une régénération électrothermique rapide in situ. Le composite ainsi mis en forme est resté stable sur plus de 10 000 cycles et s’est révélé applicable à d’autres matériaux poreux présentant des structures chimiques variées.
En résumé, cette thèse fait progresser la technologie de collecte d’eau atmosphérique économe en énergie par l’emploi d’aluminophosphates comme adsorbants et l’innovation en matière de régénération. Les aluminophosphates et la régénération électrothermique assistée par MWCNTs sont non seulement prometteurs pour l’AWH, mais pourraient également l’être dans d’autres domaines tels que la catalyse, la capture du carbone et la séparation des gaz.
Abstract
Fresh water scarcity is intensifying due to climate change and global population growth. This thesis focuses on developing an energy-efficient atmospheric water harvesting (AWH) technology to help address this challenge. Through a comprehensive evaluation of zeolites, zeolitic materials, and metal-organic frameworks (MOFs), AlPO-18 was identified as a highly promising adsorbent. It demonstrates exceptional water uptake across a wide humidity range and exhibits low regeneration energy consumption, comparable to MOFs, while offering superior hydrothermal stability.
To further advance its practical application, the synthesis recipe of AlPO-18 was carefully optimized regarding the yield, cost, energy efficiency, and environmental impact. Scaled-up syntheses was then conducted using pilot-scale equipment to validate the updated recipe at the lab-scale. Building on this, further investigations were carried out on powder shaping and comprehensive assessments of AWH properties, thereby establishing a solid foundation for future industrial deployment.
Following material scaling and shaping, this thesis also introduces a key innovation: incorporating multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) into the composite for rapid in-situ electrothermal regeneration. This method enables fast temperature changes (1.5 – 2.5 °C/s) without any performance sacrifice. The shaped composite remained stable over 10,000 cycles and proved applicable to other porous materials with diverse chemical frameworks.
In summary, this thesis advances energy-efficient AWH technology through adsorbent selection and regeneration innovation. The introduction of aluminophosphate materials and MWCNT-assisted electrothermal regeneration not only supports innovation in AWH, but also offers large possibilities for other fields such as catalysis, carbon capture, and gas separation.
Cinétique des interactiοns silice-silane-adjuvants par cοuplage de caractérisatiοns expérimentales et de mοdélisatiοns multivariées
Doctorant·e
DEBS Jean-Pierre
Direction de thèse
TRAVERT Arnaud (Directeur·trice de thèse)
THIBAULT STARZYK Frederic (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
23/09/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
ENSICAEN, Salle de Conférence du Bat. H, Campus 2 (réservée)
Rapporteurs de la thèse
BLUME ANKE University of Twente
COSTENTIN GUYLÈNE Sorbonne Université
Membres du jurys
BLUME ANKE,
,
University of Twente
BRIOIS VALÉRIE,
,
Synchrotron SOLEIL
COSTENTIN GUYLÈNE,
,
Sorbonne Université
GHESQUIÈRE PIERRE,
,
Manufacture France Michelin
MAUGE Francoise,
,
UCN - Université de Caen Normandie
THIBAULT STARZYK Frederic,
,
ENSICAEN
TRAVERT Arnaud,
,
UCN - Université de Caen Normandie
Résumé
La transition du noir de carbone vers la silice dans les formulations de bandes de roulement des pneus a permis des améliorations significatives en matière de résistance au roulement et d’efficacité énergétique. Toutefois, elle a également introduit des défis liés à la compatibilité entre la charge et la matrice polymère, nécessitant souvent la fonctionnalisation de la surface de la silice à l’aide d’agents de couplage ou de polymères fonctionnalisés. Cette thèse étudie la chimie d’interface des systèmes silice–silane, en mettant particulièrement l’accent sur le rôle catalytique de la diphénylguanidine (DPG) dans l’amélioration du greffage des silanes sur la surface de la silice. En combinant la spectroscopie infrarouge opérando et une modélisation chimiométrique avancée, ce travail propose une analyse cinétique et mécanistique détaillée des réactions de greffage impliquant à la fois un silane modèle (OcSiMe₂OH) et un agent de couplage d’intérêt industriel (TESPT).
La première partie de l’étude est consacrée à la caractérisation de surface de plusieurs silices précipitées commerciales. Une méthode spectroscopique innovante est développée pour quantifier la spéciation des silanols (isolés, associés, internes) ainsi que leur accessibilité, révélant que la réactivité de surface dépend non seulement de la densité totale de silanols, mais aussi de leur nature et de leur distribution. La deuxième partie s’intéresse au comportement de couplage du diméthyloctylsilanol, utilisé comme modèle de SBR fonctionnalisé par des groupements silanols. La présence de DPG améliore significativement l’efficacité de greffage tout en limitant la désorption, un effet attribué à son action catalytique. La dernière partie étend l’analyse au TESPT, sous différentes conditions thermiques et chimiques. Les résultats confirment l’effet promoteur de DPG et mettent en évidence l’interaction complexe entre les caractéristiques de surface des silices, le profil de chauffage et la couverture en silane.
Dans l’ensemble, cette thèse propose une méthodologie complète permettant d’étudier les réactions de surface de la silice in-situ et en opérando. Elle fournit à la fois une compréhension mécanistique et des outils de modélisation pour soutenir la conception d’interfaces silice–silane optimisées et plus durables, adaptées aux applications pneumatiques.
Abstract
The transition from carbon black to silica in tire tread formulations has led to significant improvements in rolling resistance and fuel efficiency. However, it has also introduced challenges related to filler–polymer compatibility, often necessitating the functionalization of the silica surface using coupling agents or functionalized polymers. This thesis explores the interfacial chemistry of silica–silane systems, with particular emphasis on the catalytic role of diphenylguanidine (DPG) in enhancing the grafting of silanes onto silica surfaces. Through the combined use of operando infrared spectroscopy and advanced chemometric modeling, this work offers a detailed kinetic and mechanistic investigation of grafting reactions involving both a model silane (OcSiMe₂OH) and an industrially relevant coupling agent (TESPT).
The first part of the study focuses on the surface characterization of several commercial precipitated silicas. A novel spectroscopic method is developed to quantify silanol speciation (isolated, associated, internal) and accessibility, revealing that surface reactivity is governed not only by total silanol density but also by the type and distribution of silanol groups. The second part explores the coupling behavior of dimethyloctylsilanol, a model for silanol-functionalized SBRs. The presence of DPG significantly enhances grafting efficiency while suppressing desorption, an effect attributed to DPG’s catalytic role. The final section extends the investigation to TESPT under varying thermal and chemical conditions. The findings confirm the promoting effect of DPG and highlight the complex interplay between surface characteristics, heating ramps, and silane coverage.
Altogether, the thesis presents a comprehensive methodology to probe silica surface reactions in-situ and in operando. It provides both mechanistic insight and modeling tools to support the design of optimized, more sustainable silica–silane interfaces for tire applications.
Οptimisatiοn glοbale et générique de la gestiοn de l'énergie dans un micrοgrid pοur les télécοmmunicatiοns
Doctorant·e
HAMZAOUI Othmane
Direction de thèse
GUALOUS Hamid (Directeur·trice de thèse)
LE MASSON STÉPHANE (Co-directeur·trice de thèse)
OBEID Hussein (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
23/09/2025 à 09:00
Lieu de la soutenance
Laboratoire universitaire des sciences appliquées de Cherbourg, site de Saint-Lô
Rapporteurs de la thèse
BOURGUET SALVY Nantes Université
FORGEZ CHRISTOPHE UNIV TECHNOLOGIE COMPIEGNE UTC COMPIEGNE
Membres du jurys
BOURGUET SALVY,
,
Nantes Université
FORGEZ CHRISTOPHE,
,
UNIV TECHNOLOGIE COMPIEGNE UTC COMPIEGNE
FRANÇOISE BRIAN,
,
ORANGE INNOVATION
GUALOUS Hamid,
,
UCN - Université de Caen Normandie
HINAJE MELIKA,
,
Université de Lorraine
JIE BO,
,
The Tokyo University
LE MASSON STÉPHANE,
,
Orange labs Lannion
YAHYAOUY ALI,
,
Université de FES
Résumé
Les Réseaux d'Accès Mobile (RAN) sont d'importants consommateurs d'énergie, confrontés à une pression croissante due à l'augmentation des coûts opérationnels et au besoin urgent d'une plus grande durabilité. Les stratégies actuelles de gestion de l'énergie peinent souvent à gérer la complexité des sites télécoms modernes, qui utilisent diverses sources d'énergie, et manquent d'outils pour la conception stratégique et le partage coopératif d'énergie entre les sites. Cette thèse de doctorat aborde ces défis critiques en développant et en validant une série de Systèmes de Gestion de l'Énergie innovants et de cadres de conception adaptés au secteur des télécommunications.
L'objectif principal était de créer des solutions pratiques qui améliorent significativement l'efficacité énergétique, réduisent les coûts et augmentent la résilience des opérations RAN. Cet objectif a été atteint grâce à une modélisation avancée, des techniques d'optimisation hors-ligne et en ligne, et le développement d'un paradigme novateur d'échange d'énergie coopératif pour les déploiements multi-sites. Les contributions clés comprennent un modèle dynamique de l'État de Santé (SoH) des batteries spécifiques à l'usage télécom, des modèles à base de réseaux de neurones pour l'efficacité des convertisseurs de puissance, et l'intégration de données environnementales et de marché en temps réel.
S'appuyant sur ces modèles, un EMS hors-ligne complet pour la planification stratégique à long terme et un EMS en ligne basé sur la Commande Prédictive (MPC) pour les ajustements dynamiques en temps réel ont été développés. De plus, ce travail introduit un système coopératif d'échange d'énergie pour les sites RAN interconnectés ainsi que deux cadres de conception distincts : l'un pour optimiser l'environnement énergétique des sites RAN individuels en considérant à la fois les coûts et les émissions de carbone, et un autre pour analyser la viabilité technico-économique du regroupement de multiples sites RAN en communautés de partage d'énergie (le concept de la force du collectif). Ces cadres, développés pour fournir des outils auparavant indisponibles à l'entreprise industrielle partenaire, ont été rigoureusement testés et validés à l'aide d'un jumeau numérique calibré d'un site G-RAN opérationnel.
Les résultats démontrent que ces approches intégrées peuvent conduire à des améliorations substantielles en matière de rentabilité énergétique, de résilience opérationnelle et de durabilité environnementale pour les opérateurs télécoms. Cette recherche fournit des outils et des méthodologies pratiques et déployables, ouvrant la voie à une gestion de l'énergie plus intelligente, coopérative et durable dans les futurs réseaux de télécommunication.
Abstract
Telecommunication Radio Access Networks (RANs) are major energy consumers, facing increasing pressure from rising operational costs and the urgent need for greater sustainability. Current energy management strategies often struggle with the complexity of modern telecom sites, which use diverse energy sources, and lack tools for strategic design and cooperative energy sharing between sites. This PhD research addresses these critical challenges by developing and validating a suite of innovative Energy Management Systems (EMS) and design frameworks tailored for the telecommunications sector.
The primary aim was to create practical solutions that significantly enhance energy efficiency, reduce costs, and improve the resilience of RAN operations. This was achieved through advanced modeling, offline and online optimization techniques, and the development of a novel cooperative energy exchange paradigm for multi-site deployments. Key contributions include a dynamic battery State-of-Health (SoH) model specific to telecom usage, neural network models for power converter efficiencies, and the integration of real-time market and environmental data.
Building on these models, comprehensive offline EMS for long-term strategic planning and online Model Predictive Control (MPC)-based EMS for real-time dynamic adjustments were developed. Furthermore, this work introduces a cooperative energy exchange system for interconnected RAN sites and two distinct design frameworks: one for optimizing individual RAN site power environments considering both cost and carbon emissions, and another to analyze the techno-economic viability of clustering multiple RAN sites into energy-sharing communities (the "Power of We" concept). These frameworks, developed to provide tools previously unavailable to the supporting industrial company, were rigorously tested and validated using a calibrated numerical twin of an operational G-RAN site.
The findings demonstrate that these integrated approaches can lead to substantial improvements in energy cost-effectiveness, operational resilience, and environmental sustainability for telecom operators. This research provides practical, deployable tools and methodologies, paving the way for more intelligent, cooperative, and sustainable energy management in future telecommunication networks.
La transition vers des systèmes énergétiques durables et neutres en carbone a stimulé la recherche sur la production d'hydrogène. Parmi les solutions explorées, la déshydrogénation photocatalytique de vecteurs liquides organiques (LOHCs), notamment l’acide formique (FAc), se démarque par sa forte teneur en hydrogène et sa faible toxicité. Ce travail étudie la production de H₂ à partir de FAc en phase gazeuse sur des photocatalyseurs à base de cadres métalliques-organiques (MOFs) contenant du cuivre (Cu), en mettant l’accent sur la restructuration in-situ du Cu et l’influence de l’architecture du MOF. Plusieurs MOFs, dont UiO-66(COOH)₂, MIL-120 et MOF-802, ont été synthétisés et post-métallés au Cu afin de développer des photocatalyseurs stables, actifs et sensibles à la lumière visible. Le système UiO-66(COOH)₂-Cu s’est révélé le plus performant, atteignant une activité de 5 mmol·g⁻¹·h⁻¹ avec une excellente sélectivité (>99,9 %) et stabilité. Cette performance est liée à la réduction photo-induite du Cu²⁺ en Cu⁺/Cu⁰ et à la formation d’anhydrides de surface via la condensation de groupes carboxylates libres. Une étude approfondie a ensuite été réalisée sur UiO-66(COOH)₂-Cu en utilisant une approche multivariée, modifiant les ratios BDC/BTCA avant la post-métallation au Cu(II), pour améliorer l’accessibilité aux sites actifs et évaluer l’effet des groupes COOH libres. L’activité augmentait avec la teneur en BTCA. Les analyses operando FTIR et XAS ont confirmé la réduction du Cu²⁺ initialement lié aux carboxylates en Cu⁺/Cu⁰ sous irradiation solaire simulée avec FAc. La formation d’anhydrides de surface est également observée et proportionnelle à l’activité. Les calculs DFT ont révélé que l’agencement des carboxylates influence la stabilité de coordination du Cu. Des analyses électrochimiques et TRPL ont permis d’étudier la dynamique des porteurs de charge. L’influence de la longueur d’onde d’irradiation sur l’activité photocatalytique a aussi été explorée. UiO-66(COOH)₂-Cu a montré un comportement de type « porte logique » : inactif sous lumière visible ou NIR seules, mais très actif sous lumière combinée (≥390 nm), avec un taux de production d’H₂ de 6,1 mmol·g⁻¹·h⁻¹. Ce comportement est dû à un mécanisme en cascade à double photon : le premier couple active le catalyseur, le second déclenche la formation de H₂ et CO₂. FTIR a révélé l’augmentation des bandes d’anhydride sous NIR, leur diminution sous visible, et leur apparition significative seulement en présence simultanée de lumière et FAc. XAS a confirmé que la phase active est un mélange de Cu⁺ et Cu⁰. Les analyses TRPL et électrochimiques ont renforcé la compréhension des dynamiques de recombinaison et séparation de charge. Enfin, la valorisation du CO₂ coproduit a été étudiée via la méthanation photo-assistée sur UiO-66(Zr/Ti)-NO₂ fonctionnalisé au RuOx. Ce système a montré une haute sélectivité en CH₄, grâce aux effets photothermiques et à l’optimisation des bandes électroniques. Les études operando ont révélé la formation et l’évolution des intermédiaires réactionnels. Ce travail met en évidence l’impact du design des MOFs et de la dynamique du Cu sur l’efficacité catalytique, fournit des données fondamentales sur les nanocomposites à base de Cu et ouvre la voie à leur déploiement pour une énergie hydrogène durable.
Abstract
The urgent global pursuit of sustainable and carbon-neutral energy systems has intensified research into efficient hydrogen production technologies. Among various approaches, photocatalytic dehydrogenation of liquid organic hydrogen carriers (LOHCs), particularly formic acid (FAc), stands out due to its favorable properties, including high hydrogen content, low toxicity. This work focuses on the operando mechanistic investigation of H2 production from FAc in gas phase over copper (Cu)-based metal-organic frameworks (MOFs) photocatalysts, with particular emphasis on in-situ Cu restructuring and the role of MOF on the activity. Several MOFs, including UiO-66(COOH)₂, MIL-120, and MOF-802, were synthesized and post-metalated with Cu to develop active, stable, and visible-light-responsive photocatalysts. Despite attempts to suppress its activity, UiO-66(COOH)₂-Cu showed the highest performance, with H₂ evolution up to 5 mmol·g⁻¹·h⁻¹, >99.9% selectivity, and long-term stability. Its superior behavior was linked to light-induced Cu²⁺ reduction to Cu⁺/Cu⁰ and the concurrent formation of surface anhydride bridges from free carboxylate groups. Then a detailed mechanistic study on UiO-66(COOH)₂-Cu used a multivariate approach with varied linker ratio: BDC/BTCA and Cu(II) post-metalation to enhance active site accessibility and assess the effect of free carboxylate content on performance. The activity increased with higher BTCA content. Furthermore, operando FTIR and XAS showed that Cu²⁺, initially bound to free carboxylates, is reduced to Cu⁺ and Cu⁰ under solar simulated irradiation in the presence of FAc. Surface anhydride formation was also observed and found to correlate linearly with activity. DFT calculations revealed that the spatial arrangement of carboxylates influences Cu coordination stability and the restructuring process. Moreover, electrochemical and time resolved techniques allowed the investigation of the charge carrier dynamics of the underlying mechanism. Furthermore, the thesis explores the influence of irradiation wavelength on the photocatalytic performance. The UiO-66(COOH)₂-Cu show a unique photocatalytic logic gate behavior where it remained inactive under either visible light (>390–720 nm) or near-infrared (NIR) irradiation (>700 nm) alone but became highly active under combined visible + NIR irradiation (≥390 nm), achieving a hydrogen evolution rate of 6.1 mmol·g⁻¹·h⁻¹. Results revealed a double-photon cascade mechanism: the first photon combination activated the catalyst, while a second triggered H₂ and CO₂ formation. Operando FTIR showed that the anhydride bands increase under NIR and decrease under visible light, with significant anhydride formation (and thus Cu²⁺ restructuring) occurring only when both irradiations and FAc were present. Operando XAS confirmed that the active phase was a mixture of Cu⁺ and metallic Cu. TRPL and electrochemical analysis support the interpretation of charge separation, recombination dynamics, offering deeper insight into structure-function relationships. Finally, the thesis broadens its scope to address CO₂ valorization that is mainly produced from FAc along with the H2 in appropriate ratio by applying RuOx-functionalized UiO-66(Zr/Ti)-NO₂ catalysts for photo-assisted CO₂ methanation. A high CH₄ selectivity and activity was achieved, attributed to photothermal effects and optimized band structures of UiO-66(Zr/Ti)-NO₂. Operando surface studies reveal the formation and transformation of key intermediates, delineating the reaction pathway. Overall, this work reveals how MOF design and in-situ Cu dynamics drive efficient FAc dehydrogenation, uncovers key photophysical insights into Cu-based nanocomposites and excitation effects, and paves the way for MOF-based catalysts in carbon-neutral energy systems.
Etude de prοcédé de cristallisatiοn par cοuplage de la micrοfluidique de gοuttes et de la micrοscοpie οptique nοnlinéaire
Doctorant·e
CERCEL Hugo
Direction de thèse
DUPRAY VALÉRIE (Directeur·trice de thèse)
BRANDEL CLEMENT (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
18/09/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Amphithéâtre Charles Darwin, Batiment Emile Blondel, Campus de Mont Saint Aignan
Rapporteurs de la thèse
HARSCOAT-SCHIAVO CHRISTELLE Université de Bordeaux
MANGIN DENIS Université Claude Bernard - Lyon 1
Membres du jurys
BRANDEL CLEMENT,
,
URN - Université de Rouen Normandie
CANDONI NADINE,
,
Aix-Marseille université
DUPRAY VALÉRIE,
,
URN - Université de Rouen Normandie
HARSCOAT-SCHIAVO CHRISTELLE,
,
Université de Bordeaux
MANGIN DENIS,
,
Université Claude Bernard - Lyon 1
YON JEROME,
,
INSA Rouen Normandie
Résumé
La cristallisation peut conduire à la formation de divers solides (polymorphes, cocristaux, etc.) aux propriétés spécifiques : solubilité, température de fusion, biodisponibilité, etc. Comprendre le comportement global du système est donc essentiel pour contrôler le produit final. En raison de son caractère stochastique, une approche statistique permet d’identifier l’impact des paramètres (température, solvant, sursaturation, etc.) sur la cristallisation. La microfluidique de gouttes, générant de nombreuses gouttes identiques agissant comme des microréacteurs indépendants, est une technique de choix. Toutefois, elle nécessite une stratégie adaptée pour la caractérisation in situ des cristaux. Dans ce cadre, deux phénomènes optiques non linéaires sont utilisés pour identifier les phases solides : la Génération de Seconde Harmonique (SHG) et la Fluorescence Deux Photons (TPF). Leur localisation dans chaque goutte permet alors d’identifier les cristaux. Ces travaux ont mené à (i) la mise au point d’un prototype imprimé en 3D couplant microfluidique de gouttes et microscopie optique non linéaire, (ii) l’étude de la cristallisation de l’Acide o-aminobenzoïque (o-ABA), sujet au polymorphisme concomitant (i.e., la cristallisation simultanée d’au moins deux polymorphes différents) et (iii) une investigation préliminaire du système Praziquantel – Acide vanillique, qui présente deux co-cristaux, tout cela afin d’évaluer l’intérêt de ce couplage pour l’élaboration de procédés de cristallisation.
Abstract
Crystallization can lead to the formation of various solid forms (polymorphs, cocrystals, etc.) with specific properties such as solubility, melting point or bioavailability. Understanding the overall behavior of the system is therefore essential to control the final crystallization product. Due to its stochastic nature, a statistical approach can be used to identify the influence of parameters (temperature, solvent, supersaturation, etc.) on crystallization. Droplet-based microfluidics, which generates numerous identical droplets acting as independent microreactors, is a method of choice. However, it requires a suitable strategy for in situ characterization of crystals. In this context, two nonlinear optical phenomena are employed to identify solid phases: Second Harmonic Generation (SHG) and Two Photon Fluorescence (TPF). Their localization within each droplet enables the identification of crystals. This work led to (i) the development of a 3D-printed prototype coupling droplet-based microfluidics and nonlinear optical microscopy, (ii) the study of o-aminobenzoic acid (o-ABA) crystallization, and (iii) a preliminary investigation of the Praziquantel – Vanillic acid system, which forms two different cocrystals, all aimed at valuating the relevance of this coupling for the development of crystallization processes.
Μétrοlοgie tridimensiοnnelle basée sur l'imagerie plénοptique : applicatiοn à la caractérisatiοn des interfaces liquide-gaz.
Doctorant·e
SCHLEUNIGER Pierre
Direction de thèse
BLAISOT JEAN-BERNARD (Directeur·trice de thèse)
BRUNEL MARC (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
12/09/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Laboratoire CORIA - Salle de conférence
Rapporteurs de la thèse
MAUGER CYRIL Institut National des Sciences Appliquees de Lyon
PICART PASCAL UNIVERSITE LE MANS
Membres du jurys
BAILLY YANNICK,
,
Université Bourgogne Franche-Comté
BLAISOT JEAN-BERNARD,
,
URN - Université de Rouen Normandie
BRUNEL MARC,
,
URN - Université de Rouen Normandie
MACHICOANE NATHANAEL,
,
Université de Grenoble Alpes
MAUGER CYRIL,
,
Institut National des Sciences Appliquees de Lyon
PERRET GAELE,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
PICART PASCAL,
,
UNIVERSITE LE MANS
Résumé
Les écoulements diphasiques sont présents dans de nombreuses applications aussi bien industrielles que sanitaires. La caractérisation complète de l’interface liquide-gaz est cruciale pour permettre une meilleure compréhension des phénomènes physiques entrant en jeu au sein des écoulements diphasiques. Actuellement, seule la simulation numérique directe (DNS) permet d’accéder à l’intégralité de l’interface liquide-gaz. Il est donc nécessaire de développer une métrologie capable d’accéder expérimentalement à la position tridimensionnelle (3D) de ces interfaces. L’imagerie de champ, technique émergente rendue accessible avec le développement récent des caméras plénoptiques, est prometteuse pour la métrologie des interfaces. Les caméras plénoptiques ont la particularité de pouvoir capturer le champ optique 4D à l’aide d’une matrice de microlentilles intégrée. Cela permet d’obtenir la position le long de l’axe optique (la profondeur) avec un unique capteur, une seule acquisition et une source de lumière incohérente. Dans cette thèse, nous avons utilisé une caméra plénoptique multifocales possédant une profondeur de champ plus importante que les caméras plénoptiques à une seule focale, au prix d’une résolution spatiale un peu plus faible. Dans un premier temps, nous avons déterminé le volume de mesure offert par la caméra à partir de la calibration de la réponse impulsionnelle du système optique. L’obtention de cette réponse nous a permis de déterminer un critère de mise au point définissant les limites de profondeur du volume de mesure, associées à une taille minimale d’objet fixée. Nous avons observé un comportement croissant monotone de la largeur de la réponse impulsionnelle à mesure que l’objet se rapproche de la caméra. Il en résulte une diminution progressive de la résolution spatiale, intrinsèque aux caméras plénoptiques focalisées galiléennes. Nous avons ensuite mené une campagne de mesure sur le banc d’injection MARACA, dans une configuration à quatre injecteurs coaxiaux : deux injecteurs au premier plan et deux injecteurs à l’arrière-plan. Compte tenu des incertitudes, les positions 3D des gouttes mesurées ont montré un très bon accord avec les positions réelles des injecteurs, ce qui a permis de valider la métrologie plénoptique. Des distributions spatiales tridimensionnelles de la concentration de gouttes, de la densité d’interface, de la fraction volumique de liquide et du diamètre moyen de Sauter ont pu être obtenues. Nous avons remarqué que dans cette configuration particulière, la présence d’objets occultant (jets liquides, grandes structures liquides) a un impact sur la distribution spatiale du comptage de gouttes. Ce phénomène tend à s’estomper dans le cas de la distribution d’interface et de fraction volumique. Dans le cadre du projet Remobulle, nous avons effectué des mesures de tailles et de positions 3D de bulles dans une colonne cylindrique, dans le régime de bulles uniques. Nous avons observé que l’astigmatisme induit par la courbure de la fenêtre du cylindre avait une influence sur la forme des images de bulles d’une part, et sur l’estimation de la profondeur de l’interface d’autre part. Nous avons mis en évidence une relation entre l’orientation du gradient de niveau de gris au niveau de l’interface, la profondeur initialement estimée et la profondeur réelle. Une correction de la profondeur et de la taille des bulles a pu être effectuée à partir de cette relation et d’une calibration préalable.
Abstract
Two-phase flows are present in many applications, both industrial and health-related. Complete characterisation of the liquid-gas interface is crucial to a better understanding of the physical phenomena involved in two-phase flows. Currently, only direct numerical simulation (DNS) provides access to the entire liquid-gas interface. It is therefore necessary to develop a metrology capable of providing experimental access to the three-dimensional (3D) position of these interfaces. Light field imaging, an emerging technique made accessible with the recent development of plenoptic cameras, is promising regarding interface metrology applications. Plenoptic cameras have the particularity of capturing the 4D light field, thanks to an embedded microlens array. This allows to obtain the position along the optical axis (depth) with a single sensor, a single acquisition and a non-coherent light source. In this thesis, we used a multi-focus plenoptic camera which provides a larger depth of field than single focus plenoptic cameras, at the cost of a slightly lower spatial resolution. Firstly, we determined the measurement volume provided by the camera by calibrating the impulse response of the optical system. Obtaining this response enabled us to determine a focus criterion defining the depth limits of the measurement volume, associated with a fixed minimum object size. We observed a monotonic increase in the width of the impulse response as the object got closer to the camera. This results in a decrease of spatial resolution, which is intrinsic to focused galilean plenoptic cameras. We then carried out a measurement campaign on the MARACA injection bench, in a configuration with four coaxial injectors : two injectors in the foreground and two injectors in the background. Taking into account the uncertainties, the 3D positions of the measured droplets showed very good agreement with the actual positions of the injectors, which allowed to validate the plenoptic metrology. Three-dimensional spatial distributions of drop concentration, interface area density, liquid volume fraction and Sauter mean diameter were obtained. We have noticed that in this particular configuration, the presence of occluding objects (liquid jets, large liquid structures) has an impact on the spatial distribution of the drop count. This phenomenon tends to disappear in the case of interface area and volume fraction distribution. As part of the Remobulle project, we measured the size and the 3D position of bubbles in a cylindrical column in the single bubbling regime. We observed that the astigmatism induced by the curvature of the cylinder’s window had an influence on the shape of the bubble images, on the one hand, and on the depth estimation at the interface, on the other hand. We highlighted a relationship between the orientation of the grey level gradient at the interface, the initially estimated depth and the actual depth. A correction of the depth and the size of the bubbles was made on the basis of this relationship and a prior calibration.
Early Ρredictiοn οf Spray Charactéristic Based οn Curvature Distributiοn
Doctorant·e
HUANG Longxiang
Direction de thèse
DEMOULIN FRANÇOIS-XAVIER (Directeur·trice de thèse)
DURET BENJAMIN (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
09/09/2025 à 09:00
Lieu de la soutenance
Salle de conference CORIA
Rapporteurs de la thèse
MATAS JEAN-PHILIPPE Université Claude Bernard - Lyon 1
ODIER NICOLAS CERFACS
Membres du jurys
BOUALI ZAKARIA,
,
Ensma Poitiers
DEMOULIN FRANÇOIS-XAVIER,
,
URN - Université de Rouen Normandie
DUMOUCHEL CHRISTOPHE,
,
URN - Université de Rouen Normandie
DURET BENJAMIN,
,
URN - Université de Rouen Normandie
MATAS JEAN-PHILIPPE,
,
Université Claude Bernard - Lyon 1
ODIER NICOLAS,
,
CERFACS
Résumé
Les processus d’atomisation et de pulvérisation jouent un rôle essentiel dans diverses applications industrielles et scientifiques, notamment l’injection de carburant dans les moteurs
à combustion, la pulvérisation agricole, l’administration de médicaments pharmaceutiques
et la fabrication additive. La performance de ces applications dépend fortement des caractéristiques du spray.
Les recherches sur l’atomisation visent à décrire, comprendre et contrôler la formation
du spray, aboutissant finalement à la stabilisation de gouttelettes sphériques. Cependant, des
caractéristiques telles que la distribution granulométrique des gouttelettes ne sont généralement pas bien définies pendant le processus d’atomisation, car les gouttelettes sphériques
sont absentes durant la majeure partie du processus.
Pour remédier à cette limitation, une nouvelle méthodologie basée sur l’analyse des distributions de courbure de surface a été développée. Cette approche reste bien définie à toutes
les étapes de l’atomisation. Une transformation mathématique permet de convertir cette distribution de courbure en une distribution directe de diamètres sans perte d’information. Ce
modèle peut ensuite être utilisé pour estimer une distribution granulométrique équivalente
potentielle, fournissant ainsi des informations précieuses sur les caractéristiques finales du
spray. L’analyse de courbure de surface permet ainsi une description continue du spray.
Initialement validée par des simulations numériques, cette méthode d’analyse s’est également avérée efficace pour le traitement d’images. Toutefois, comme la plupart des images
expérimentales sont limitées à deux dimensions, nous avons étudié les biais introduits par
cette limitation dans différents cas, tels que les phénomènes de superposition ou de recouvrement dans l’analyse d’images. Pour générer des structures liquides réalistes, des simulations
numériques de turbulence homogène isotrope ont été réalisées pour différents scénarios.
Ces structures ont ensuite été projetées sur un plan bidimensionnel pour reproduire des
images expérimentales 2D potentielles. L’analyse de courbure de surface a été appliquée
à la fois aux données tridimensionnelles et bidimensionnelles afin d’évaluer l’impact de la
dimensionnalité.
De plus, un système d’injection typique, particulièrement adapté à l’imagerie expérimentale 2D, a été sélectionné pour une étude approfondie. La configuration de flat fan spray a
d’abord été examinée à travers une revue bibliographique, en mettant l’accent sur les mécanismes de rupture et les contraintes numériques. Une tentative détaillée de reproduction de
cette configuration a été réalisée à l’aide de simulations numériques directes (DNS), révélant
des caractéristiques clés telles que les distributions de vitesse et l’évolution de l’épaisseur du
spray. Les paramètres initiaux, notamment la vitesse d’injection et les angles d’ouverture, se
sont avérés avoir une influence significative sur les caractéristiques finales du spray.
Enfin, l’analyse de courbure de surface a été appliquée au processus de rupture du flat fan
spray pour approfondir son utilité. Un article de congrès présentant l’analyse des résultats
de l’expérience sur le flat fan spray, suivant la méthodologie élaborée dans cette thèse, figure
en annexe en fin de document.
Abstract
Atomization and spray processes play a critical role in various industrial and scientific
applications, including fuel injection in combustion engines, agricultural spraying, pharmaceutical drug delivery, and additive manufacturing. The performance of these applications is
highly dependent on the spray characteristics.
Research on atomization aims to describe, understand, and control spray formation,
ultimately leading to the stabilization of spherical droplets. However, spray characteristics
such as droplet size distribution are typically not well defined during atomization, as spherical
droplets are absent for most of the process.
To address this, a novel methodology based on surface curvature distributions has been
developed, which remains well-defined at all stages of atomization. A mathematical transformation converts this curvature distribution into a direct diameter distribution without
information loss. This model can then be applied to estimate a possible equivalent droplet
size distribution, providing insight into the final characteristics of the spray. Surface curvature
analysis can therefore enable a continuous description of the spray.
Initially validated through numerical simulations, surface curvature analysis has also
been proven effective in image analysis. However, since most experimental images are limited to 2D, we investigate the bias introduced by this limitation in different cases, such as
superposition or overlap in image analysis. To generate realistic liquid structures, numerical
simulations of homogeneous isotropic turbulence were employed under various scenarios.
These structures were then projected onto a two-dimensional grid to mimic potential experimental 2D images. The surface curvature analysis was applied to both 3D and 2D data to
assess the impact of dimensionality.
In addition, a typical injection system, which is favorable for 2D experimental imaging,
was selected for further study. The flat fan spray configuration was first examined through a
literature review, focusing on break-up mechanisms and numerical constraints. A detailed
attempt to reproduce this configuration was conducted using direct numerical simulations
(DNS), which revealed key characteristics such as velocity distributions and thickness evolution. The initial parameters, including injection velocity and opening angles, were shown to
significantly influence the final spray characteristics.
Finally, surface curvature analysis was applied to the break-up process of the flat fan spray
to further explore its utility. A conference paper analyzing the results from the experiment of
flat fan spray, based on the methodology developed in this thesis, has been included as an
appendix at the end.
Analyse de la fοrmatiοn de pοlluants en prοche-parοi au sein de chambres de cοmbustiοn de turbοréacteurs (AΤLAΝΤΙS)
Doctorant·e
BLAISE ANTOINE
Direction de thèse
GRISCH FREDERIC (Directeur·trice de thèse)
XAVIER PRADIP (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
26/08/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Salle de conférence, UMR 6614 CORIA, Saint Etienne du Rouvray
Rapporteurs de la thèse
BELLENOUE MARC ENSMA
SCHULLER THIERRY Université de Toulouse 3 - Paul Sabatier
Membres du jurys
BELLENOUE MARC,
,
ENSMA
CUENOT BENEDICTE,
,
SAFRAN Aircraft Engines
GRISCH FREDERIC,
,
INSA Rouen Normandie
MOUREAU VINCENT,
,
CNRS
ROUSSELLE CHRISTINE,
,
Université d'Orléans
SCHULLER THIERRY,
,
Université de Toulouse 3 - Paul Sabatier
VENA PATRIZIO,
,
National Research Council Canada
XAVIER PRADIP,
,
INSA Rouen Normandie
Résumé
La réduction des émissions de polluants liées aux activités anthropogéniques est une préoccupation majeure des acteurs du monde aéronautique. Le secteur de l’aviation contribue à hauteur de 2,5 % aux émissions mondiales de dioxyde de carbone (CO2). Principal précurseur du CO2 et marqueur d’une combustion incomplète, le monoxyde de carbone (CO) joue un rôle majeur dans la chimie atmosphérique (formation d’ozone) avec un forçage radiatif indirect de 0,2 W/m2.Cette molécule engendre de surcroît des effets nocifs directs sur la santé, en particulier des risques cardiovasculaires et d’asphyxie importants. Les projections à l’horizon de 2050 prédisant une croissance forte du nombre d’aéronefs commerciaux en circulation, le développement de nouvelles solutions technologiques afin de réduire les émissions de CO des moteurs d’avion s’avère primordial.
Réaliser de telles avancées pourrait améliorer l’efficacité des systèmes de propulsion tout en garantissant la durabilité et la sécurité des systèmes. Ce dernier point est critique au sein des chambres de combustion où les parois doivent être refroidies afin de ne pas subir de fortes contraintes induites par l’écoulement réactif (température et composition chimique).
L’objectif de la thèse vise à étudier expérimentalement les mécanismes physico-chimiques menant à la formation et l’oxydation du polluant clef de la combustion proche-paroi : le monoxyde de carbone. Les processus de combustion proche-paroi sont étudiés sur le banc de combustion académique CENTOR, développé au laboratoire CORIA. La configuration expérimentale consiste en une flamme turbulente de prémélange méthane/air en V dans des conditions de combustion pauvre. La flamme interagit avec un film d’air de refroidissement pariétal, injecté grâce à une fente. Grâce à de larges accès optiques, des diagnostics d’imagerie de fluorescence induite par laser (PLIF) permettent d’étudier simultanément plusieurs processus. L’impact du mélange entre le film d’air de refroidissement et l’écoulement principal est analysé grâce à des mesures instantanées couplées de PLIF sur OH et NO (traceur inerte). L’étude des mécanismes en lien avec le CO selon le débit d’air de refroidissement est réalisée via des mesures instantanées couplées de PLIF sur OH et CO. Les mesures in-situ par fluorescence sont complétées par des mesures globales de concentration par prélèvement de gaz.
L’analyse des données expérimentales permet de mettre en lumière l’importance des mécanismes de mélange aérodynamique sur les processus reliés au CO. Un compromis déterminant pour l’oxydation du CO proche-paroi est donc nécessaire entre un refroidissement de paroi maximal et la réduction des émissions de CO. En outre, les données contribuent à l’amélioration des simulations numériques de combustion proche-paroi.
Abstract
Reducing pollutants emissions linked to anthropogenic activities is a major concern in the aviation industry. The aviation sector accounts for 2.5 % of global carbon dioxide (CO2) emissions. Carbon monoxide (CO), main precursor of CO2 and a marker of incomplete combustion, plays a major role in atmospheric chemistry (ozone formation), with an indirect radiative forcing of 0.2 W/m2. This molecule also has direct harmful effects on health, in particular significant risks of cardiovascular disease and asphyxiation. Considering the projections for 2050 predicting a sharp increase in the number of commercial aircraft in service, it is vital to propose new technological solutions to reduce the CO emissions produced by aircraft engines.
Such advances must be achieved to improve the efficiency of these propulsion systems while guaranteeing their durability and safety. This last point is a key point within combustion chambers, where the walls must be cooled in order to avoid the high stresses induced by the reactive flow (temperature and species composition).
The aim of this thesis is to experimentally study the physico-chemical mechanisms leading to the formation and oxidation of the key pollutant in near-wall combustion: carbon monoxide. The near-wall combustion processes are studied in the CENTOR academic combustion test rig, developed at the CORIA laboratory. The experimental configuration consists of a turbulent V-shaped lean methane/air premixed flame. The flame interacts with a cooling air film injected through a slot. Thanks to large optical accesses, Planar Laser-induced Fluorescence (PLIF) diagnostic can be used to study several processes simultaneously. The impact of mixing between the cooling air film and the main flow is investigated using instantaneous and coupled PLIF measurements on OH and NO (inert tracer). The study of the mechanisms associated with CO as a function of the cooling air flow rate is performed using instantaneous and coupled PLIF measurements on OH and CO. In-situ fluorescence measurements are complemented by global concentration measurements using gas sampling.
Analysis of the experimental results highlights the importance of aerodynamic mixing mechanisms on CO-related processes. A decisive compromise for near-wall CO oxidation is therefore required between maximum wall cooling and reduction of CO emissions. In addition, these data will help to improve numerical simulations of near-wall combustion.
Static Liquefactiοn Ροtential οf Saturated and Unsaturated Sandy Sοils
Doctorant·e
HUANG WENHAO
Direction de thèse
SOUZA DE CURSI EDUARDO (Directeur·trice de thèse)
TAIBI SAID (Co-directeur·trice de thèse)
IMANZADEH SABER (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
09/07/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Amphithéâtre Prony du LOMC 53 Rue de Prony, 76600 Le Havre
Rapporteurs de la thèse
LOPEZ - CABALLERO FERNANDO CentraleSupélec
THOREL LUC Universite Gustave Eiffel
Dans cette étude, le comportement en liquéfaction statique des sols sableux entièrement saturés et non saturés est étudié de manière approfondie, en se concentrant sur les effets du paramètre d'état (ψ), du degré de saturation (Sr) et de la contrainte effective moyenne initiale (p'₀). Une série d’essais triaxiaux en cisaillement non drainé a été réalisée sur le sable Hostun RF, complétée par des simulations numériques à l’aide du modèle constitutif NorSand. Pour les sols entièrement saturés, le potentiel de liquéfaction est principalement régi par le paramètre d’état (ψ) et la contrainte effective moyenne initiale (p'₀). Pour les échantillons surconsolidés, le potentiel de liquéfaction augmente avec ψ, tandis que pour les échantillons normalement consolidés, il diminue lorsque p'₀ augmente. Concernant les sols non saturés, la présence de bulles d’air complexifie leur comportement par rapport aux sols saturés. Une nouvelle méthode de contrôle de la saturation a été développée pour les essais triaxiaux, permettant d’ajuster Sr (85–100 %) tout en minimisant les effets de la succion matricielle. En outre, un modèle prédictif 3D du rapport de pression interstitielle (Ru) a été élaboré, intégrant Sr, ψ et p'₀. Les simulations numériques utilisant NorSand reproduisent efficacement les principales caractéristiques de la liquéfaction statique, en bon accord avec les résultats expérimentaux. Sur la base de ces simulations, un critère de liquéfaction statique pour les sols saturés a été établi et validé à partir des données expérimentales, confirmant sa fiabilité pour la prédiction du potentiel de liquéfaction des sols sableux.
Abstract
In this study, the static liquefaction behavior of fully saturated and unsaturated sandy soils is comprehensively investigated, focusing on the effects of the state parameter (ψ), the degree of saturation (Sr) and the initial mean effective stress (p'0). A series of triaxial undrained shear experiments were carried out on Hostun Sand RF and analyzed by numerical simulations using the NorSand constitutive model. For fully saturated soils, liquefaction potential is primarily governed by the state parameter (ψ) and the initial mean effective stress (p'0). For overconsolidated samples, liquefaction potential increases with higher ψ. For normally consolidated samples, it is mainly controlled by p'0, and decreases as p'0 increases. For unsaturated soils, the presence of air bubbles makes their behavior more complex compared to fully saturated soils. A novel saturation control methodology was developed for triaxial testing, enabling adjustment of Sr (85–100%) while minimizing matric suction effects. Furthermore, a predictive 3D model for the pore pressure ratio (Ru) was developed, incorporating the saturation degree (Sr), state parameter (ψ) and initial mean effective stress (p'0). Numerical simulations using NorSand effectively capture key features of static liquefaction in good agreement with experimental results. Based on these simulations, a static liquefaction criterion for fully saturated soils was established and validated against experimental data, confirming its reliability in predicting the liquefaction potential of sandy soils.
Captage pοst-cοmbustiοn du diοxyde de carbοne par des sels d'acides aminés
Doctorant·e
DELANNEY ARNAUD
Direction de thèse
LEDOUX ALAIN (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
09/07/2025 à 09:00
Lieu de la soutenance
INSARouen Normandie
Rapporteurs de la thèse
CASTEL CHRISTOPHE ENSIC, Nancy
THOMAS DIANE Université de Mons, Belgique
Membres du jurys
BACCHIN PATRICE,
,
Université de Toulouse
CASTEL CHRISTOPHE,
,
ENSIC, Nancy
JOUENNE STÉPHANE,
,
TotalEnergies - CSTJF, Pau
LEDOUX ALAIN,
,
INSA Rouen Normandie
POUX MARTINE,
,
INP Toulouse
THOMAS DIANE,
,
Université de Mons, Belgique
Résumé
Le captage du CO2 contenu dans les fumées post-combustion s’avère essentiel en vue d’atteindre l’objectif de zéro émission nette de CO2 d’ici 2050. L’absorption du CO2 par des solvants constitue aujourd’hui la solution de captage la plus efficace. Cependant, le solvant de référence (MEA 30% mass.) de référence présente des défauts majeurs : dégradation thermique, synthèse à partir de matières fossiles, toxicité et énergie de régénération élevée.
Ainsi, la finalité de cette étude est de trouver la meilleure formulation d’un solvant alternatif de captage de CO2 à base de sels d’acides aminés. La viscosité, la masse volumique, la vitesse d’absorption et les vitesses de réaction sont des propriétés fondamentales dans le choix d’un solvant et nécessitent des modèles précis pour les estimer. Seulement, les propriétés des solutions électrolytiques sont difficiles à modéliser. Par ailleurs, les valeurs des cinétiques d’absorption et de réaction présentes dans la littérature sont relativement dispersées, variant d’une équipe de recherche à l’autre. De cette manière, dans cette étude, la viscosité et la densité de solutions d’acides aminés sont déterminées et modélisées en fonction de variables comme la température, la concentration mais également en fonction des groupes fonctionnels des anions en établissant des modèles semi-empiriques précis, à l’aide notamment d’un réseau de neurones artificiels. Les influences du contre-ion sodium ou potassium, et des groupements fonctionnels des anions, sur ces propriétés sont également analysées.
Ensuite, dans cette étude, un approfondissement théorique du régime de pseudo-premier ordre dans le cadre du double-film sous lequel sont réalisées la plupart des déterminations de cinétique d’absorption, est mené avec l’établissement de nouvelles équations généralisées. Ces résultats permettent d’apprécier plus précisément l’écart entre les valeurs prédites selon l’hypothèse du régime de pseudo-premier ordre et la valeur réelle. Suite à cette étude théorique, des mesures expérimentales de cinétique d’absorption sur des solutions aqueuses, de MDEA, de glycinate et de lysinate sont menées démontrant la grande vitesse d’absorption de ces solutions. Ces résultats démontrent notamment que les solutions aqueuses de sels de sodium et de glycinate absorbent moins vite que celles de potassium, mais restent compétitives contrairement à ce qui était supposé jusqu’à présent.
Abstract
Capturing the CO2 contained in post-combustion flue gases is essential to achieve the goal of zero net CO2 emissions by 2050. Among these capture solutions, solvent-based CO2 absorption is currently the most effective. However, the aqueous solution of monoethanolamine (MEA 30% mass.) considered as the reference solvent has major shortcomings: corrosiveness, thermal degradation, synthesis from fossil materials, toxicity and high regeneration energy... and has led to the study of alternative solvents.
Therefore, the aim of this study is to find the best formulation of a CO2 capture solvent based on amino acid salts. Viscosity, density, absorption rate and reaction rates are fundamental properties in the choice of a solvent, and require accurate models to estimate them. However, the properties of electrolyte solutions are difficult to model. Moreover, the values of absorption and reaction kinetics found in the literature are relatively scattered, varying from one research team to another one.
Subsequently, in this study, the viscosity and the density of amino acid salts solutions are determined and modeled as a function of variables such as temperature and concentration, but also as a function of the anions' functional groups, by establishing precise semi-empirical models, using in particular an artificial neural network. The influences of the sodium or potassium counterion, and of the anions' functional groups, on these properties are also analyzed.
Next, in this study, a theoretical investigation of the pseudo-first-order regime in the double-film framework under which most absorption kinetics determinations are made, is carried out with the establishment of new generalized equations. These results make it possible to appreciate more precisely the discrepancy between the values predicted on the assumption of the pseudo-first-order regime and the actual value. Following this theoretical study, experimental absorption kinetics measurements were carried out on aqueous solutions of MDEA, glycinate and lysinate, demonstrating the high absorption rate of these solutions. In particular, these results show that aqueous solutions of sodium and glycinate salts absorb less rapidly than those of potassium, but remain competitive, contrary to previous assumptions.
Μéthοdes hybrides fοndées sur l'ΙA et la physique pοur la quantificatiοn des dοmmages structurels et l'analyse de sensibilité
Doctorant·e
SHI CHEN
Direction de thèse
LEMOSSE Didier (Directeur·trice de thèse)
AOUES YOUNES (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
07/07/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
BO-A-RC-02
Rapporteurs de la thèse
CHIEMENTIN XAVIER Université de Reims Champagne Ardenne
NECHAK LYES ECOLE CENTRALE LYON
La surveillance de l'état des structures (SHM) joue un rôle essentiel dans l'assurance de la sécurité, de la fiabilité et de la durabilité des infrastructures. Cette thèse propose une approche hybride combinant l'intelligence artificielle (IA) et des méthodes basées sur la physique pour améliorer la quantification des dommages structurels et l'analyse de sensibilité. Bien que les méthodes traditionnelles basées sur les vibrations fournissent des informations précieuses, elles présentent des limites en matière de traitement en temps réel et d’adaptabilité aux structures complexes. Les récents progrès en apprentissage automatique, en particulier les réseaux de neurones convolutifs (CNNs), ont démontré un fort potentiel, mais nécessitent souvent une grande quantité de données et manquent d’interprétabilité.
Pour pallier ces limitations, nous développons dans cette thèse une méthode basée sur l’IA pour la détection des dommages structurels. Cette méthode utilise la transformation de Fourier à court terme (STFT) afin de convertir les signaux vibratoires en spectrogrammes temps-fréquence, qui sont ensuite analysés par des modèles CNN. La validation sur des structures de référence, notamment les bases de données IASC-ASCE et QUGS (Simulateur de tribune de l'Université du Qatar), confirme que la méthode CNN-STFT améliore la précision de détection des dommages ainsi que l'efficacité proposée des calculs.
Au-delà de la détection des dommages, cette thèse introduit une approche basée sur la physique pour quantifier les dommages en intégrant des indices de dommage (DI) dérivés de l’analyse modale dans les modèles CNN. Cette intégration comble le fossé entre les prédictions pilotées par l’IA et l'interprétabilité physique, garantissant que les sorties des modèles correspondent au comportement structurel réel. Les évaluations expérimentales menées sur la base de données IASC-ASCE démontrent la robustesse de cette approche dans la détection et la quantification des dommages sous diverses conditions structurelles, y compris les scénarios multi-dommages.
De plus, cette recherche explore de manière systématique l'analyse de sensibilité. Les indices de Sobol sont utilisés pour identifier les paramètres incertains les plus influents affectant le DI, en particulier les propriétés liées à la rigidité, comme le module de Young. Les résultats mettent en évidence que la sévérité des dommages amplifie la sensibilité des paramètres, soulignant ainsi la nécessité de prendre en compte les incertitudes dans les méthodologies SHM.
En définitive, cette thèse contribue aux recherches en SHM en intégrant de manière transparente les techniques de l'IA et les approches basées sur la physique pour améliorer la précision de détection des dommages, renforcer l’interprétabilité et permettre une application en temps réel. L'approche proposée améliore non seulement les méthodologies SHM existantes, mais ouvre également la voie à de futures avancées en optimisation de la fiabilité et en amélioration des modèles d’apprentissage profond intégrant l'incertitude.
Abstract
Structural Health Monitoring (SHM) plays a critical role in ensuring the safety, reliability, and lifespan of structures. This thesis presents a hybrid AI (Artificial Intelligence) and physics-informed approach to enhance structural damage quantification and sensitivity analysis. While traditional vibration-based SHM methods provide valuable insights, they face challenges in handling complex structures and real-time data processing. Recent advancements in machine learning, particularly Convolutional Neural Networks (CNNs), have demonstrated strong potential but often require large datasets and lack interpretability.
To address these limitations, this research develops an AI-based framework for structural damage detection, utilizing Short-Time Fourier Transform (STFT) to convert vibration signals into time-frequency spectrograms, which are then analyzed using CNN models. Validation on benchmark structures, including the IASC-ASCE and QUGS (Qatar University Grandstand Simulator) datasets, confirms that the CNN-STFT method enhances damage detection accuracy and computational efficiency.
Beyond damage detection, the thesis introduces a physics-informed approach to damage quantification by integrating Damage Indices (DI) from modal analysis into CNN models. This integration bridges the gap between AI-driven predictions and physical interpretability, ensuring that model outputs align with actual structural behavior. Experimental evaluations using the IASC-ASCE benchmark demonstrate the robustness of this approach in detecting and quantifying damage under various structural conditions, including multiple damage scenarios.
Furthermore, the research systematically explores sensitivity analysis. Sobol indices are used to identify the most influential uncertain parameters affecting DI, particularly stiffness-related properties such as Young’s modulus. The findings emphasize that damage severity amplifies parameter sensitivity, reinforcing the necessity of uncertainty considerations in SHM methodologies.
Overall, this thesis advances SHM research by seamlessly integrating AI and physics-based techniques to improve damage detection accuracy, enhance interpretability, and enable real-time applications. The proposed framework not only refines existing SHM methodologies but also lays the foundation for future advancements in reliability optimization and uncertainty-aware deep learning enhancements.
Ιdentificatiοn des paramètres οptimaux de mise en οeuvre des matériaux cοmpοsites incοrpοrant des fibres de lin lοrs de sοllicitatiοns Τhermο-Ηygrο/Ηydrο-Μécaniques
Doctorant·e
LEVEE Antoine
Direction de thèse
NOUDEM Jacques (Directeur·trice de thèse)
BREARD Joel (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
24/06/2025 à 09:30
Lieu de la soutenance
amphithéâtre de l'IUT Génie Chimie Génie des Procédés, au premier étage du hall central
Rapporteurs de la thèse
COMAS-CARDONA SÉBASTIEN ECOLE CENTRALE NANTES
HIVET GILLES Université d'Orléans
Membres du jurys
BINETRUY CHRISTOPHE,
,
ECOLE CENTRALE NANTES
BREARD Joel,
,
UCN - Université de Caen Normandie
CELINO AMANDINE,
,
Nantes Université
COMAS-CARDONA SÉBASTIEN,
,
ECOLE CENTRALE NANTES
DAVIES PETER,
,
29 IFREMER Centre de BREST
HIVET GILLES,
,
Université d'Orléans
MICHAUD VERONIQUE,
,
Ecole Polytechnique de Lausanne Suisse
NOUDEM Jacques,
,
UCN - Université de Caen Normandie
Résumé
La mise en œuvre de préformes en fibres de lin intégrées comme renforts dans les matériaux composites reste un processus encore mal maîtrisé, notamment en ce qui concerne leur comportement sous sollicitations couplées dans l’espace Thermo-Hygro-Hydro-Mécanique.
Ce travail de recherche s’est attaché à développer des protocoles expérimentaux rigoureux, permettant d’analyser avec précision l’influence de paramètres clés tels que la teneur en eau, la vitesse de sollicitation et l’architecture fibreuse. La caractérisation et la modélisation du comportement mécanique, lors de sollicitations de type compaction/compression et relaxation, et pour des conditions hygrothermiques contrôlées, ont ainsi pu être effectuées.
Les résultats ont mis en évidence l’existence d’effets seuil liés à l’humidité, ainsi que des évolutions notables du comportement selon la vitesse de sollicitation. Une interprétation des mécanismes internes de réorganisation et d’interaction des constituants a été proposée, en lien avec les spécificités des fibres de lin et la nature des sollicitations.
Enfin, l’application de ces résultats lors de la mise en œuvre de matériaux composites optimisés a permis de valider expérimentalement la démarche, et de proposer des fiches process.
Ces travaux s’inscrivent dans une perspective élargie de structuration d’une ingénierie des matériaux agro-sourcés rigoureuse et prédictive.
Abstract
The manufacturing process of flax fibre preforms used as composite materials reinforcements remains a complex and not yet fully controlled stage, particularly regarding their behaviour under Thermo-Hygro-Hydro-Mechanical coupled stress.
This research work focused on the development of rigorous experimental protocols, enabling a precise analysis of key parameters such as moisture content, strain rate, and architecture. The mechanical behaviour of the preforms was characterized and modelled under compaction/compression and relaxation stage, with strict control of the surrounding hygrothermal environment.
The results revealed threshold effects associated with moisture content, as well as variations in mechanical response depending on the strain rate. An interpretation was proposed, highlighting the role of internal fibre rearrangements and fibre to fibre interactions, according to specificities of flax fibres and to the nature of the applied loads.
Finally, the application of these findings to the manufacturing of optimized composite materials enabled experimental validation of the overall approach and led to the proposal of processing guidelines intended for industrial use. More generally, this work supports the establishment of a rigorous and predictive engineering framework for agro-based materials.
MONTES JIMENEZ VICENTE (Directeur·trice de thèse)
TAOUK BECHARA (Directeur·trice de thèse)
CINTAS MORENO PEDRO (Co-directeur·trice de thèse)
ABDELOUAHED LOKMANE (Co-encadrant·e de thèse)
BRODU NICOLAS (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
23/06/2025 à 09:30
Lieu de la soutenance
INSA ROUEN
Rapporteurs de la thèse
COURSON CLAIRE Université de Strasbourg
ESTEVEZ TOLEDANO RAFAEL CARLOS Université de Cordoue, Espagne
Membres du jurys
BRODU NICOLAS,
,
URN - Université de Rouen Normandie
CINTAS MORENO PEDRO,
,
Université d'Estrémadure, Espagne
COURSON CLAIRE,
,
Université de Strasbourg
ESTEVEZ TOLEDANO RAFAEL CARLOS,
,
Université de Cordoue, Espagne
GUENIN ERWANN,
,
Université de Technologie de Compiègne (UTC)
MONTES JIMENEZ VICENTE,
,
Université de Cordoue
REY BARROSO ANA,
,
Université d'Estrémadure, Espagne
TAOUK BECHARA,
,
INSA Rouen Normandie
Résumé
Face à l’épuisement des combustibles fossiles et à l’aggravation du changement climatique lié aux émissions de gaz à effet de serre, la recherche s’oriente de plus en plus vers la biomasse comme source d’énergie renouvelable. La pyrolyse rapide de la biomasse permet de produire une bio-huile, riche en composés oxygénés, qui nécessite une valorisation avant usage comme carburant. Parmi les procédés étudiés, l’hydrodésoxygénation (HDO) apparaît comme une solution efficace, notamment via l’utilisation de catalyseurs à base de phosphure de nickel (Ni₂P) supportés sur zéolithes. Ces catalyseurs, préparés selon différentes méthodes (imprégnation humide, imprégnation en suspension, précipitation), présentent des performances variables, les deux premières méthodes ayant donné les meilleurs résultats. La caractérisation approfondie des catalyseurs a mis en évidence l’impact des conditions de synthèse sur leur structure, leur surface spécifique et la dispersion du métal actif. Des tests catalytiques sur des composés modèles (acétone, acide acétique, m-crésol) ont montré une activité élevée de désoxygénation à haute température et pression. Des essais complémentaires avec des mélanges modèles et des bio-huiles réelles ont confirmé la sélectivité et la stabilité du Ni₂P préparé par imprégnation en suspension, conduisant à la formation d’hydrocarbures, d’esters et de composés aromatiques. Ces résultats démontrent le potentiel des catalyseurs Ni₂P pour la valorisation durable des bio-huiles, contribuant ainsi à une production de carburants alternatifs plus respectueuse de l’environnement.
Abstract
The continuing depletion of petroleum fuels and climate change linked to greenhouse gas emissions have increased energy problems, highlighting the global need for sustainable energy sources and leading to increased research interest in biomass as a renewable feedstock. Fast pyrolysis of biomass yields bio-oil, a complex mixture rich in oxygenated compounds that requires upgrading before use as fuel. Among the numerous upgrading techniques, hydrodeoxygenation (HDO) is effective and very promising. The use of suitable catalysts allows to deoxygenate and enhance fuel quality. The current research is aimed at synthesizing and evaluating nickel phosphide (Ni₂P) based catalysts supported on zeolites due to their appealing activity, selectivity, and economic efficiency. Catalysts were prepared through different methods; wetness impregnation, slurry impregnation, and precipitation with slurry and wetness impregnation proving the most effective. Detailed characterization established that synthesis protocols leave a significant impression on catalyst framework, surface area, and metal dispersion. Catalytic tests using model compounds like acetone, acetic acid, and m-cresol confirmed superior deoxygenation activities, particularly at high temperatures and pressures. Further studies using compound mixtures and real pyrolysis bio-oils confirmed the selectivity and stability of the slurry impregnation prepared Ni₂P catalyst, with the products shifted to hydrocarbons, esters, and aromatics. These results highlight the importance of synthesis conditions in the optimization of catalytic performance and the vast potential of Ni₂P catalysts in sustainable upgrading of bio-oil, towards enabling the transition to renewable fuels and a greener energy industry.
YON Jerome (Directeur·trice de thèse)
MAZUR MAREK (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
06/06/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
CORIA - Av. de l'Université, 76801 Saint-Étienne-du-Rouvray
Rapporteurs de la thèse
DEVEL MICHEL SUPMICROTECH-ENSMM
OUF FRANCOIS XAVIER Laboratoire national de métrologie et d'essais (LNE)
Membres du jurys
BARVIAU BENOIT,
,
URN - Université de Rouen Normandie
DEVEL MICHEL,
,
SUPMICROTECH-ENSMM
DUPRAY VALÉRIE,
,
URN - Université de Rouen Normandie
GEHIN EVELYNE,
,
Université Paris-Est Créteil
MAZUR MAREK,
,
INSA Rouen Normandie
OUF FRANCOIS XAVIER,
,
Laboratoire national de métrologie et d'essais (LNE)
PETITPREZ DENIS,
,
Université de Lille
YON Jerome,
,
INSA Rouen Normandie
Résumé
Les aérosols, de fines particules en suspension dans l'air, ont un impact significatif sur le changement climatique en affectant l'équilibre radiatif de la Terre. Ils ont également des implications pour la santé lorsqu'ils se déposent dans les poumons. De plus, les aérosols jouent un rôle dans divers processus, tels que la production de carbone noir pour les pneus, l'incorporation dans des matériaux pour modifier leurs propriétés, et le rayonnement thermique dans les processus de combustion.
Contrôler la concentration, la taille et la morphologie de ces particules est crucial. Les diagnostics optiques sont essentiels pour l'évaluation in situ de ces propriétés, offrant des résolutions spatiales et temporelles élevées. La diffusion statique de la lumière et la diffusion dynamique de la lumière sont des processus élastiques largement utilisés pour déterminer la taille, le volume et la concentration des particules. Les techniques d'émission induite ou naturelle sont également employées pour évaluer la fraction volumique et les températures. Cependant, les diagnostics optiques conventionnels ne peuvent pas fournir d'informations sur la structure interne des particules (par exemple, l'état de graphitisation, la teneur en composés organiques) ni sur leur surface spécifique (surface de l'aérosol divisée par leur masse). Ces quantités sont d'un grand intérêt, en particulier pour évaluer les impacts toxicologiques, et dépendent fortement de la morphologie des particules.
Les avancées récentes dans les impulsions laser intenses et rapides ont permis la génération d'effets optiques non linéaires (NLO), comprenant la génération de second harmonique (SHG), la génération de troisième harmonique (THG) et la diffusion hyper-Rayleigh (HRS). Ces effets ont montré un potentiel significatif dans les biosciences et la physique fondamentale pour l'étude des phénomènes sensibles à la surface. Bien que certaines expériences aient été menées sur des particules en solution ou des nanoparticules à la surface de gouttelettes, la SHG par des nanoparticules en phase aérosol n'a pas encore été démontrée. L'objectif de cette thèse est de combler cette lacune et d'évaluer le potentiel de l’optique non linéaire pour la métrologie des particules fines en suspension dans l’air, telles que les particules de suie produites lors de la combustion incomplète des carburants.
Plus précisément, ce travail vise à explorer la SHG, la THG et la HRS générées par des particules de carbone noir et d'autres types de nanoparticules pour évaluer le potentiel d’accès à de nouveaux paramètres de mesure. Les expériences ont impliqué le développement d'un dispositif optique dédié et innovant capable d'analyser la réponse NLO résolue en temps, longueur d'onde et angle. Ce dispositif peut isoler la SHG, la THG et la HRS des autres phénomènes NLO, tels que la filamentation laser. Le dispositif optique a été calibré pour quantifier le signal généré et optimisé pour une haute sensibilité tout en évitant la génération de NLO à partir de ses propres éléments optiques.
Les résultats confirment que les particules de suie, les gouttelettes de DEHS et les nanoparticules de carbone générées par arc produisent du SHG-HRS à des intensités inférieures de plus de sept ordres de grandeur à celles de la diffusion statique de la lumière. La THG, si elle est présente, n'était pas détectable et est donc encore plus faible. La SHG-HRS dépend de la taille des agrégats et des monomères mais ne semblent pas être influencées par la teneur en carbone organique. Les expériences montrent également que la SHG-HRS augmentent linéairement avec la surface spécifique des particules. De plus, la réponse angulaire diffère fondamentalement de la diffusion statique de la lumière, présentant un caractère isotrope. Cela suggère que les aérosols sont susceptibles de générer une diffusion hyper-Rayleigh, qui s'avère prometteuse pour quantifier la surface spécifique des aerosols par des approaches in situ.
Abstract
Aerosols, fine particles suspended in the air, significantly impact climate change by affecting the Earth's radiative balance. They also have health implications when deposited in the lungs. Additionally, aerosols play a role in various processes, such as black carbon production for tires, incorporation into materials to modify their properties, and thermal radiation in combustion processes.
Controlling the concentration, size, and morphology of these particles is crucial due to their desired or undesired effects. Optical diagnostics are essential for in situ assessment of these properties, offering high spatial and temporal resolutions. Static Light Scattering and Dynamic Light Scattering are elastic processes widely used to determine particle size, volume, and concentration. Induced or natural emission techniques are also employed to assess volume fraction and temperatures. However, conventional optical diagnostics cannot provide information on the particles' internal structure (e.g., graphitization state, composition) or their specific surface area (surface of aerosol divided by their mass). These quantities are of high interest, particularly for evaluating toxicological impacts, which strongly depend on particle morphology.
Recent advancements in intense and short laser pulses have enabled the generation of nonlinear optical (NLO) effects, including Second Harmonic Generation (SHG), Third Harmonic Generation (THG), and Hyper-Rayleigh Scattering (HRS). These effects have shown significant potential in biosciences and fundamental physics for investigating surface-sensitive phenomena. While some experiments have been conducted on particles in solution or nanoparticles on droplet surfaces, SHG by nanoparticles in the aerosol phase has not yet been demonstrated. The objective of this thesis is to address this gap and evaluate the potential of NLO for the metrology of fine particles, such as soot particles produced during the incomplete combustion of fuels.
Specifically, this work aims to explore SHG, THG, and HRS by black carbon particles and other types of nanoparticles to assess new measurands. The experiments involved developing a dedicated and innovative optical setup capable of analyzing the NLO response resolved in time, wavelength, and angle. This setup can isolate SHG, THG, and HRS from other NLO phenomena, such as laser filamentation. The optical setup was calibrated to quantify the generated signal and optimized for high sensitivity while avoiding NLO generation from its own optical elements.
The results confirm that soot particles, DEHS droplets, and arc-generated carbon nanoparticles exhibit SHG/ HRS at intensities more than seven orders of magnitude smaller than static light scattering. THG, if present, was not detectable and is so even weaker. SHG and HRS depend on aggregate and monomer size but do not seem to be influenced by the organic or elemental carbon content. The experiments also show that SHG-HRS increases linearly with particle surface area, independent of particle shape and composition. Furthermore, the angular response differs fundamentally from static light scattering, exhibiting an isotropic nature. This suggests that aerosols are prone to generating Hyper-Rayleigh Scattering, which is found to be promising to quantify the specific surface area of an aerosol in situ. By providing access to this crucial information, the present work paves the way for a new class of laser-based diagnostics for aerosols.
Caractérisatiοn ultrasοnοre de suspensiοns sοlides dans un fluide visqueux
Doctorant·e
EID Moustafa
Direction de thèse
MARECHAL PIERRE (Directeur·trice de thèse)
BENAMAR AHMED (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
04/06/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
LOMC, site Prony, 53 rue de Prony, 76600 Le Havre
Rapporteurs de la thèse
CALLE SAMUEL Universite de Tours
CHASSAGNE CLAIRE DELFT UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
Membres du jurys
BENAMAR AHMED,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
CALLE SAMUEL,
,
Universite de Tours
CHASSAGNE CLAIRE,
,
DELFT UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
DESPAUX GILLES,
,
UNIVERSITE MONTPELLIER 2 SCIENCES ET TECH DU LANGUEDOC
FRANKLIN HERVÉ,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
MARECHAL PIERRE,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
Résumé
Les méthodes ultrasonores sont largement utilisées dans divers domaines d’évaluation et de caractérisation de milieux multiphasiques. En particulier, les ultrasons trouvent leur application dans l’établissement de diagnostic divers produits, dont des fluides pollués (traitement des eaux usées) ou des produits alimentaires (caractérisation des lipides et des protéines), ou encore des sédiments en suspension (évaluation de la concentration et la distribution des tailles de particules). Ce travail de recherche a pour but d'établir une relation entre les signaux ultrasonores et la concentration des particules, selon la nature, de la forme et de la distribution des particules. Dans cet objectif, un dispositif expérimental a été développé et mis en œuvre, et des modèles numériques de diffusion multiple ont été traités et validés. Des mesures ultrasonores ont été réalisées pour caractériser des suspensions en écoulement dynamique, avec une instrumentation spécifique conçue pour mesurer des propriétés ultrasonores effectives telles que l'atténuation et la vitesse. Les signaux ont été acquis et moyennés en régime stationnaire via le langage Python ; le post-traitement des signaux a été réalisée dans le domaine spectral via la FFT sur les échos d’intérêt ; les propriétés ultrasonores utiles ont été déduites en fonction de la fréquence via l'atténuation et la vitesse. Des expériences ont été menées sur des particules de différentes natures : billes de verre, particules de Rilsan et particules de limon. Les conditions de mesure ont été variées : concentration, salinité, température et débit. Les résultats obtenus font état de tendances reproductibles :
• L'atténuation et la vitesse ultrasonores varient avec la concentration, respectivement de manière quadratique et linéaire.
• La salinité a un effet minimal sur l'atténuation, mais impacte significativement la vitesse.
• La température n'a aucun effet sur l'atténuation et un impact limité sur la vitesse.
• Le débit n'affecte pas directement les propriétés ultrasonores, mais il aide à comprendre les processus hydrodynamiques dans les transports sédimentaires ou les flux sous-marins.
• Les particules de géométrie non-lisse de type sédiment, limitent les variations d'atténuation et de vitesse par rapport aux géométries lisses, i.e. billes de verre ou particules de Rilsan.
• Le dispositif expérimental développé a donné des résultats fiables, permettant l'investigation de plusieurs paramètres d’influence simultanément.
De plus, les résultats expérimentaux ont été comparés aux résultats numériques basés sur les travaux de McClements, utilisant des modèles de diffusion multiple de Lloyd et Berry, Waterman et Truell et Ma et al. Les écarts entre les résultats expérimentaux et numériques ont motivé une étude hydrodynamique avancée via modélisation par éléments finis réalisée avec Comsol 2D.
Abstract
Ultrasonic methods are widely used in various fields for the evaluation and characterization of multiphase media. Ultrasound is applied in the diagnosis of various products, including polluted fluids (wastewater treatment), food products (characterization of lipids and proteins), and suspended sediments (evaluation of concentration and particle size distribution).
This research aims to establish a relationship between ultrasonic signals and particle concentration, based on the nature, shape, and distribution of the particles.
To this end, an experimental setup was developed and implemented, and numerical models of multiple scattering were processed and validated. Ultrasonic measurements were carried out to characterize suspensions under dynamic flow, using specific instrumentation designed to measure effective ultrasonic properties such as attenuation and velocity.
The signals were acquired and averaged under steady-state conditions using Python; signal post-processing was carried out in the spectral domain using FFT on the relevant echoes; the useful ultrasonic properties were deduced as a function of frequency via attenuation and velocity.
Experiments were conducted on particles of various types: glass beads, Rilsan particles, and silt particles. The measurement conditions were varied: concentration, salinity, temperature, and flow rate.
The results revealed reproducible trends:
• Attenuation and ultrasonic velocity vary with concentration, in a quadratic and linear manner, respectively.
• Salinity has a minimal effect on attenuation but significantly impacts velocity.
• Temperature has no effect on attenuation and a limited effect on velocity.
• Flow rate does not directly affect ultrasonic properties but contributes to understanding hydrodynamic processes in sediment transport or submarine flows.
• Particles with non-smooth geometries, such as sediments, limit the variations in attenuation and velocity compared to smooth geometries, i.e., glass beads or Rilsan particles.
• The developed experimental setup yielded reliable results, enabling the investigation of multiple influencing parameters simultaneously.
Moreover, the experimental results were compared with numerical results based on McClements' work, using multiple scattering models by Lloyd and Berry, Waterman and Truell, and Ma et al. The discrepancies between experimental and numerical results prompted an advanced hydrodynamic study, conducted via finite element modeling using Comsol 2D.
Caractérisatiοn in situ de zéοlithes par cοuplage LΙBS - spectrοscοpie infrarοuge : vers la quantificatiοn de l'hydrοgène
Doctorant·e
TEMBONSO Talla Sorelle
Direction de thèse
BULTEL ARNAUD (Directeur·trice de thèse)
MAUGE francoise (Co-directeur·trice de thèse)
MOREL Vincent (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
03/06/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Salle de conférence du laboratoire CORIA
Rapporteurs de la thèse
BOUSQUET BRUNO Université de Bordeaux
DUJARDIN CHRISTOPHE Universite de Lille
Membres du jurys
BOUSQUET BRUNO,
,
Université de Bordeaux
BULTEL ARNAUD,
,
URN - Université de Rouen Normandie
DUJARDIN CHRISTOPHE,
,
Universite de Lille
MAUGE francoise,
,
UCN - Université de Caen Normandie
MOREL Vincent,
,
URN - Université de Rouen Normandie
RIVALLAN MICKAEL,
,
ROND CATHY,
,
THOMANN ANNE-LISE,
,
Université d'Orléans
Résumé
Le stockage de l'hydrogène est un enjeu majeur pour la transition énergétique. Une des voies possibles pour réaliser de manière efficace un tel stockage consiste à exploiter les propriétés des zéolithes. Les capacités de stockage doivent pouvoir être vérifiées en utilisant des techniques validées. Dans cette thèse, nous avons testé la cohérence des résultats sur cette capacité de stockage obtenues par spectroscopie infrarouge (IR) et par LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy). Plutôt que tester directement le stockage de H2 qui présente des difficultés expérimentales importantes, nous avons plutôt choisi de stocker l'hydrogène dans les zéolithes en adsorbant les molécules hydrogénées telles que la pyridine (C5H5N), l'ammoniac (NH3) et l'eau (H2O). La LIBS est une technique de caractérisation peu destructive basée sur les propriétés d'un plasma thermique produit par impulsion laser. La spectroscopie IR est une technique très utilisée pour la caractérisation des sites surfaciques des zéolithes. Expérimentalement, nous avons développé une plateforme LIBS-IR permettant de coupler la LIBS à la spectroscopie IR in situ. Avec la spectroscopie IR, nous avons quantifié les groupements OH zéolithique, les sites de Lewis et de Bronsted des zéolithes MFI (Mobil-FIve) et FAU (FAUjacites). Avec la LIBS picoseconde, nous avons mesuré le rapport Si/Al de la zéolithe FAU non activée. Avec la LIBS nanoseconde, nous avons mesuré les rapports Si/Al de la zéolithe FAU non activée, activée et/ou chargée en pyridine, ammoniac ou eau. Compte tenu des incertitudes, les rapports Si/Al obtenus sont cohérents avec les résultats donnés par la RMN et le fabriquant (UOP). Avec la LIBS et la spectroscopie IR, nous avons mesuré les rapports H/Al et les concentrations de H totales dans la zéolithe FAU activée et/ou chargée en molécules hydrogénées. Compte tenu des incertitudes, les rapports de H/Al et les concentrations de H déterminées par spectroscopie IR et par LIBS sont proches pour la zéolithe FAU activée et la zéolithe FAU activée et chargée en pyridine. Pour la zéolithe FAU chargée en ammoniac, il apparait qu'on ne quantifie probablement pas toutes les formes d'ammoniac avec la spectroscopie IR. Pour la zéolithe FAU chargée en eau, il apparaît que le plasma formé par LIBS désorbe l'eau de la pastille et cette eau est vraisemblablement adsorbée par les parois de la cellule.
Abstract
Hydrogen storage is a major issue for the energy transition. One of the possible ways to achieve such storage efficiently is to exploit the properties of zeolites. Storage capacities must be verifiable using validated techniques. In this thesis, we tested the consistency of the results on this storage capacity obtained by infrared spectroscopy (IR) and by LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy). Rather than directly testing H2 storage, which presents significant experimental difficulties, we have instead chosen to store hydrogen in zeolites by adsorbing hydrogenated molecules such as pyridine (C5H5N), ammonia (NH3) and water (H2O). LIBS is a low-destructive characterization technique based on the properties of a thermal plasma produced by laser pulse. IR spectroscopy is a widely used technique for the characterization of surface sites in zeolites. Experimentally, we have developed a LIBS-IR platform for coupling the LIBS and IR spectroscopy in situ. Using IR spectroscopy, we quantified the Lewis and Bronsted sites of the zeolites MFI (Mobil-FIve) and FAU (FAUjascites). With the picosecond LIBS, we measured the Si/Al ratio of unactivated FAU zeolite. With the nanosecond LIBS, we measured the Si/Al ratios of the unactivated, activated and/or pyridine, ammonia or water zeolite FAU. Taking into account the uncertainties, the results obtained are consistent with the results given by the NMR and the manufacturer (UOP). With LIBS and IR spectroscopy, we measured the H/Al ratios and total H concentrations in FAU zeolite activated and/or charged in hydrogenated molecules. Taking into account uncertainties, the H/Al ratios and H concentrations determined by IR spectroscopy and LIBS are close for activated FAU zeolite and pyridine-charged activated FAU zeolite. For the FAU zeolite charged with ammonia, it seems that not all forms of ammonia are quantified by IR spectroscopy. For the water-charged FAU zeolite, it seems that the plasma formed by LIBS desorbs the water of the pellet that may be adsorbed by the walls of the cell.
Dynamique de défοrmatiοn d'un réservοir de liquide servant à la stabilisatiοn d'une structure flοttante en mοuvement cοmplexe
Doctorant·e
GHOUINI Fatiha
Direction de thèse
GUILLOU Sylvain (Directeur·trice de thèse)
SEGHIR ABDELGHANI (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
02/06/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
Université de Bejaia, Algérie
Rapporteurs de la thèse
LACAZEDIEU ELISABETH Université polytechnique Hauts de France
LIBERGE ERWAN UNIVERSITE LA ROCHELLE
Membres du jurys
AMARA LYES,
,
Université de Jijel
BENAOUICHA MUSTAPHA,
,
SEGULA Engineering France
GUILLOU Sylvain,
,
UCN - Université de Caen Normandie
LACAZEDIEU ELISABETH,
,
Université polytechnique Hauts de France
LIBERGE ERWAN,
,
UNIVERSITE LA ROCHELLE
SADAOUI DJAMEL,
,
Université de Bejaia - Algérie
SEGHIR ABDELGHANI,
,
Université de Bejaia - Algérie
TOUATI MOKHTAR,
,
Université Houari Boumediene
Résumé
Le ballottement est un phénomène qui apparaît à l’intérieur des réservoirs partiellement remplis, il désigne le mouvement oscillatoire de la surface libre du liquide. Lorsque ces réservoirs sont portés par des systèmes flottants, servant à leurs stabilisations, le ballottement devient de plus en plus complexe. L’objectif de cette thèse est de modéliser la dynamique de ballottement des liquides dans des réservoirs flottants à parois déformables en IFS, sous une excitation de tangage ou de roulis. Un dispositif expérimental a été mis en œuvre afin de constituer une base de données expérimentales. Ce dispositif a pour objet d'étudier et d'analyser le ballottement sous l’effet de mouvement de tangage. Les résultats obtenus ont été exploités pour valider un modèle numérique. Celui-ci est mis en place en prenant en compte les effets de l’IFS. Un couplage partitionné est utilisé et l’évolution de la surface libre est traité par la méthode VOF. Ce modèle est validé dans le cas d’une excitation harmonique horizontale, et dans le cas d’une excitation de tangage. Le modèle est ensuite appliqué à l’étude de ballottement dans un réservoir déformable partiellement rempli, soumis aux effets gravitationnels et aux effets d'accélération des mouvements de tangage et de pilonnement.
Abstract
The sloshing is a phenomenon appears inside partially filled tanks, it refers to the oscillatory movement of the free surface of the liquid. When these tanks are carried by floating systems, used for their stabilization, the sloshing becomes more complex. The objective of this thesis is to model the dynamics of liquid sloshing in floating tanks with a deformable wall into IFS, under pitch and heave motion. An experimental scheme has been implemented to build up an experimental database. The device is designed to study and analyze the sloshing under the effets of pitch motion. The obtained results were exploited to validate a numerical model developed. The numerical model is implemented taking into account the FSI effects. A partitioned coupling is used and the evolution of the free surface is treated by the VOF method. This model is validated in the case of the horizontal harmonic excitation, and in the case of a pitch excitation. The model is then applied to studying sloshing in a partially filled deformable tank, once subjected to garvitational effects and another subject to pitch and heave motions.
Etude de Μοyens Ιnnοvants d'Améliοratiοn des Ρerfοrmances Energétiques dans le Bâtiment : Expérimentatiοn et Μοdélisatiοn
Doctorant·e
TAOUIRTE Yousra
Direction de thèse
LOUAHLIA Hasna (Directeur·trice de thèse)
EL ALAMI MUSTAPHA (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
27/05/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
Faculté des Sciences Ain Chock, Université Hassan II de Casablanca
BENHAMOU BRAHIM,
,
Université CADI AYYAD
CHOUKAIRY KHADIJA,
,
Université Sultan Moulay Slimane
EL ALAMI MUSTAPHA,
,
Université Hassan II de Casablanca
GOUNNI AYOUB,
,
Université Hassan II de Casablanca
GUALOUS Hamid,
,
UCN - Université de Caen Normandie
KRIRAA MOUNIR,
,
Université CADI AYYAD
LOUAHLIA Hasna,
,
UCN - Université de Caen Normandie
SAADANI RACHID,
,
Université Moulay Ismail
Résumé
La transition vers une construction durable et écoénergétique est un enjeu clé dans la lutte contre le changement climatique et la réduction de l’empreinte carbone du secteur du bâtiment. Pour répondre à ces défis, l’utilisation de matériaux biosourcés représente une alternative prometteuse en raison de leur faible impact environnemental et de leurs propriétés naturelles de régulation thermique et hygrométrique. Cependant, ces matériaux présentent encore des limites en matière de performance énergétique et de stabilité hygrothermique, nécessitant une optimisation pour leur intégration à grande échelle dans les constructions modernes. L’une des approches les plus innovantes dans ce domaine consiste à coupler ces matériaux avec des matériaux à changement de phase (MCP), capables d’améliorer leur inertie thermique et de stabiliser les variations d’humidité.
Dans cette étude, deux types de matériaux biosourcés ont été sélectionnés et analysés : la terre allégée, utilisée comme isolant, et la bauge ; un matériau porteur. Une caractérisation expérimentale a été menée pour évaluer leurs propriétés thermiques et hygrométriques, révélant des différences notables entre ces deux matériaux. Alors que la terre allégée se distingue par sa faible conductivité thermique, assurant une bonne isolation thermique, la bauge possède une capacité de régulation hygrométrique permettant une meilleure gestion de l’humidité.
L’étude des transferts couplés de chaleur et d’humidité a mis en évidence l’importance des flux thermiques et hygriques dans la performance énergétique des parois. Un modèle numérique a été développé pour simuler ces transferts dans différentes configurations de murs et valider les observations expérimentales. Les simulations ont montré que l’isolation intérieure entraîne une perte d’énergie plus importante que l’isolation extérieure, bien qu’elle permette un meilleur stockage hygrométrique, contribuant ainsi à la stabilité de l’humidité intérieure et à la réduction des risques de condensation. L’ajout de MCP dans la bauge a permis de modifier ses propriétés thermiques et hygrométriques. Les MCP ont contribué à réduire la conductivité thermique et à augmenter la capacité de stockage de chaleur, améliorant ainsi l’inertie thermique des parois. En parallèle, ils jouent un rôle clé dans l’absorption et la restitution de l’humidité, ce qui limite les fluctuations hygrométriques et améliore le confort intérieur.
L’évaluation des performances des murs intégrant des MCP a révélé que leur composition et disposition influencent directement leur efficacité énergétique. Trois configurations de murs ont été étudiées. La première configuration, composée uniquement d’une couche structurelle et d’une isolation, présente les performances les plus limitées en matière de régulation thermique et hygrométrique. La seconde configuration intègre 20 % de MCP dans la couche structurelle, permettant ainsi une amélioration significative de l’absorption et de la désorption de l’humidité. Enfin, la troisième configuration associe un panneau Energain avec MCP, une couche structurelle et une isolation, ce qui permet une réduction efficace des fluctuations thermiques et hygrométriques. Cette dernière solution s’est révélée trois fois plus performante que la première en termes de stabilisation thermique.
En combinant deux approches expérimentale et modélisation numérique, cette recherche contribue à l’amélioration des stratégies de construction biosourcée, en proposant des solutions innovantes pour renforcer l’efficacité énergétique des bâtiments tout en favorisant une construction plus durable et respectueuse de l’environnement.
Abstract
The transition to sustainable, energy-efficient construction is a key issue in the fight against climate change and the reduction of the building sector's carbon footprint. To meet these challenges, the use of bio-sourced materials represents a promising alternative, thanks to their low environmental impact and natural thermal and hygrometric regulation properties. However, these materials still have limitations in terms of energy performance and hygrothermal stability, requiring optimization for their large-scale integration into modern construction. One of the most innovative approaches in this field involves coupling these materials with phase-change materials (PCMs), capable of improving their thermal inertia and stabilizing humidity variations.
In this study, two types of bio-sourced materials were selected and analyzed: lightened earth, used as insulation, and wattle and daub, a load-bearing material. Experimental characterization was carried out to assess their thermal and hygrometric properties, revealing significant differences between the two materials. While lightened earth is characterized by its low thermal conductivity, ensuring good thermal insulation, wattle and daub has a capacity for hygrometric regulation, enabling better moisture management.
The study of coupled heat and moisture transfers has highlighted the importance of heat and moisture flows in the energy performance of walls. A numerical model was developed to simulate these transfers in different wall configurations and validate experimental observations. The simulations showed that interior insulation leads to greater energy loss than exterior insulation, although it also provides better hygrometric storage, contributing to interior humidity stability and reducing the risk of condensation. The addition of PCM to the wadding modified its thermal and hygrometric properties. The PCMs helped to reduce thermal conductivity and increase heat storage capacity, thus improving the thermal inertia of the walls. At the same time, they play a key role in the absorption and restitution of humidity, limiting hygrometric fluctuations and improving interior comfort.
Performance evaluation of walls incorporating PCMs revealed that their composition and layout directly influence their energy efficiency. Three wall configurations were studied. The first configuration, consisting solely of a structural layer and insulation, offers the most limited performance in terms of thermal and hygrometric regulation. The second configuration incorporates 20% PCM in the structural layer, providing a significant improvement in moisture absorption and desorption. Finally, the third configuration combines an Energain panel with MCP, a structural layer and insulation, effectively reducing thermal and hygrometric fluctuations. This last solution proved to be three times more effective than the first in terms of thermal stabilization.
By combining two approaches, experimental and numerical modeling, this research contributes to the improvement of biosourced construction strategies, proposing innovative solutions to enhance the energy efficiency of buildings while promoting more sustainable and environmentally-friendly construction.
Μοdélisatiοn du changement de phase sοlide/liquide
Doctorant·e
RODRIGUEZ SARITA JUAN
Direction de thèse
SOUZA DE CURSI EDUARDO (Directeur·trice de thèse)
TROIAN RENATA (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
26/05/2025 à 15:00
Lieu de la soutenance
Bâtiment Magellan, 1ere étage, MA-J-R1-01
Rapporteurs de la thèse
ROBERTA DE QUEIROZ LIMA Université pontificale catholique de Rio de Janeiro, Brésil
SOTO TRINIDAD JOSE LUIS Université autonome de Saint-Domingue (UASD), République Dominicaine
Membres du jurys
BAREILLE OLIVIER,
,
INSA Rouen Normandie
GARCIA MAIMO JAVIER,
,
Institut Technologique de Saint-Domingue (INTEC), République Dominicaine
ROBERTA DE QUEIROZ LIMA,
,
Université pontificale catholique de Rio de Janeiro, Brésil
SOTO TRINIDAD JOSE LUIS,
,
Université autonome de Saint-Domingue (UASD), République Dominicaine
SOUZA DE CURSI EDUARDO,
,
INSA Rouen Normandie
TROIAN RENATA,
,
ISAE-Supméca
Résumé
Cette recherche explore la modélisation et la résolution numérique des transitions de phase solide-liquide à travers le problème de Stefan, un modèle essentiel pour comprendre les dynamiques des changements de phase. L'étude examine à la fois des approches déterministes et stochastiques pour résoudre le problème de Stefan, mettant particulièrement en avant l'efficacité des représentations de Feynman-Kac dans l'approximation des champs de température en présence d'incertitudes. Une comparaison entre les méthodes stochastiques et la méthode des éléments finis (FEM) révèle que les deux approches offrent une précision comparable, avec une flexibilité accrue des méthodes stochastiques pour gérer les variabilités des propriétés des matériaux et des conditions aux limites.
Une partie importante de ce travail est consacrée à l'optimisation des géométries et au partitionnement des domaines pour améliorer la gestion thermique dans les applications impliquant des matériaux à changement de phase (PCM). Ces matériaux, reconnus pour leur capacité de stockage de chaleur latente, sont étudiés pour leur utilisation dans le refroidissement électronique et d'autres systèmes thermiques. L'étude intègre des méthodes de couplage multi-domaines et d'optimisation de formes pour traiter les complexités de la modélisation des PCM dans des géométries irrégulières.
Les résultats démontrent le potentiel de combiner les méthodes FEM et stochastiques pour améliorer la précision des simulations et l'efficacité computationnelle dans les problèmes de changement de phase. Les applications dans la conception de systèmes thermiques basés sur des PCM, notamment pour les composants électroniques et la réfrigération, soulignent les implications pratiques de ce travail.
Abstract
This research explores the modeling and numerical resolution of solid-liquid phase transitions through the Stefan problem, a critical model in understanding phase change dynamics. The study investigates both deterministic and stochastic approaches to solve the Stefan problem, particularly highlighting the effectiveness of Feynman-Kac representations in approximating temperature fields under uncertainties. A comparison between stochastic methods and the Finite Element Method (FEM) reveals that both approaches yield comparable accuracy, with stochastic methods offering additional flexibility in managing variability in material properties and boundary conditions.
A significant portion of this work is devoted to optimizing the geometry and partitioning of domains to enhance thermal management in applications involving Phase Change Materials (PCMs). These materials, known for their latent heat storage capabilities, are investigated for use in electronic cooling and other thermal systems. The study incorporates multi-domain coupling methods and shape optimization to address the complexities of modeling PCMs in irregular geometries.
The results demonstrate the potential of combining FEM and stochastic methods to improve simulation accuracy and computational efficiency in phase change problems. Applications in the design of PCM-based thermal systems, particularly for electronic components and refrigeration, highlight the practical implications of this work.
Simulatiοn de la gazéificatiοn de la biοmasse pοur la prοductiοn d’hydrοgène οu d’électricité sοus Aspen plus et analyse énergétique et exergétique du prοcédé
Doctorant·e
LOWESKI FELIZ MINDA
Direction de thèse
TAOUK BECHARA (Directeur·trice de thèse)
ABDELOUAHED LOKMANE (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
22/05/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
INSA ROUEN
Rapporteurs de la thèse
FERRASSE JEAN-HENRY Aix-Marseille Université
LETURIA MIKEL UTC
L'augmentation continue de la consommation de combustibles fossiles et son impact environnemental négatif ont conduit à un renforcement significatif des efforts de recherche et du développement dans le domaine des énergies renouvelables. La biomasse émerge comme une alternative renouvelable pour répondre à ce problème. La gazéification de la biomasse est un procédé thermochimique avec un potentiel pour la production d'électricité et d'hydrogène.
Cette thèse examine en détail comment la gazéification de la biomasse peut être intégrée dans un système de production d'électricité par cycle combiné, en utilisant le logiciel Aspen Plus. On a aussi développé une méthode pour produire plus d'hydrogène en utilisant des réactions chimiques spécifiques, comme le craquage des goudrons, le reformage du méthane à la vapeur et la réaction de conversion du gaz à l'eau (WGS). L'étude est basée sur des résultats expérimentaux et prend en compte la formation et la réduction des goudrons, qui sont des sous-produits de la gazéification.
Les résultats montrent que la gazéification avec la vapeur d'eau comme agent de gazéification produit le plus d'hydrogène par comparaison avec CO2. Après optimisation, la production d'hydrogène a augmenté de 1,9 à 35 g de H2/kg de biomasse pour l'expérience avec du sable et du CO₂. Avec du biochar et du CO₂, la production est passée de 2,3 à 31 g de H2 /kg de biomasse. La combinaison de biochar et de vapeur d'eau a donné les meilleurs résultats, avec une augmentation de 8 à 58,8 g de H2 / kg de biomasse.
Parmi les différentes configurations étudiées, la gazéification avec de la vapeur d'eau et la pyrolyse à haute température ont produit le plus d'électricité, environ 2,45MW. La gazéification avec du sable et du CO₂ a produit environ 1,90 MW, et la combinaison de sable et de biochar environ 1,5 MW.
Abstract
The continuous rise in fossil fuel consumption and its associated environmental impacts have spurred significant research and development efforts toward renewable energy sources. Among these, biomass has emerged as a promising renewable alternative to help mitigate these challenges. Biomass gasification, a thermochemical conversion process, holds strong potential for the production of electricity and hydrogen.
This thesis presents a thermodynamic analysis of biomass gasification integrated into a combined cycle, modeled using Aspen Plus software. An optimization strategy for hydrogen production is also developed, incorporating key catalytic processes such as tar catalytic cracking, steam methane reforming, and the water-gas shift reaction. The modeling approach is grounded in experimental data and takes into account both the formation and reduction of tar compounds.
The results obtained in this study show that steam gasification produces the highest hydrogen yield than CO2 gasification. Key processes, such as tar catalytic cracking, steam methane reforming, and the water-gas shift reaction, were utilized to enhance hydrogen production. After optimization, the hydrogen production for the sand-CO₂ experiment increased from 1,9 to 35 g H₂/kg of biomass. With biochar and CO₂, production rose from 2,3 to 31 g H₂/kg, while the biochar and water vapor combination produced the highest yield, with an increase from 8 to 58,8 g H₂/kg of biomass.
Among the various configurations studied, water vapor gasification and high-temperature pyrolysis stand out for producing the highest net electricity, reaching approximately 2,45 MW. In comparison, sand-CO₂ gasification generates around 1,90 MW, while the sand-biochar combination achieves about 1,5 MW.
Study οf the degradatiοn οf ice-cemented sediment prοduced by landslides intο mοlards
Doctorant·e
BECK Calvin
Direction de thèse
ERTLEN-FONT Marianne (Directeur·trice de thèse)
CONWAY SUSAN (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
16/05/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Université de Caen, Campus 1
Rapporteurs de la thèse
BERTRAN PASCAL Université de Bordeaux
LEBOURG THOMAS Université côte d'Azur
Dans cette thèse, j'ai eu pour objectif d'élargir la compréhension d’objets géomorphologiques appelés molards - des monticules coniques de débris rocheux que l'on peut trouver dans les dépôts suite à un glissement de terrain en environnement périglaciaire. Si la glace présente dans les versants montagneux se dégrade en raison des tendances actuelles du changement climatique, le déclenchement de ruptures de versant risque d'être plus fréquents. Les molards proviendraient de morceaux de pergélisol cimentés par la glace et transportés par le glissement de terrain, qui se dégradent en monticules coniques au cours du temps. Ils sont susceptibles d’indiquer la présence d'une zone de pergélisol discontinu au niveau de la zone de rupture. Pour mieux comprendre les processus physiques qui conduisent à la formation des molards et la manière dont ces processus déterminent la forme finale des molards, j'ai étudié la dégradation de blocs débris rocheux cimentés par de la glace dans des conditions de laboratoire contrôlées. Pour étudier la répartition des molards dans les dépôts de glissement de terrain, leurs paramètres de forme individuels et leur composition lithologique, j'ai étudié in-situ sept glissements de terrain présentant des molards. J'ai constaté que les surfaces de rupture du bloc initial, la composition du matériau et le lieu de sa dégradation déterminent la forme et la taille des molards qui en résultent. Le processus de dégradation dominant du bloc initial cimenté par la glace dépend de la complexité du bloc gelé en cours de dégradation, en particulier de la teneur en matériau fin et de la teneur en glace, qui déterminent ensuite la morphologie finale. En dégradant des blocs initiaux de sédiments cimentés par la glace de CO2 et de H2O sous pression martienne, je constate que les molards peuvent également se former par des processus de sublimation, ce qui corrobore les rapports faisant état de candidats molards sur d'autres corps planétaires.
Abstract
In this thesis, I aim to broaden the understanding of geomorphological features known as permafrost molards - conical mounds of loose debris that can be found in landslide deposits in periglacial environments. If ground ice degrades in mountain slopes due to current climate change trends this can result in more frequent slope failures. Since molards are proposed to originate from ice-cemented blocks of debris being transported within the landslide material and degrade into conical mounds over time, they indicate the presence of an area of discontinuous permafrost at the level of the detachment zone. To better understand the physical processes leading to the formation of molards and how these processes determine the final molard shape, I studied the degradation of ice-cemented blocks under controlled laboratory conditions. To investigate the molards’ distribution within the landslide deposits, their individual shape parameters and their material composition, I studied seven molard landslides. I found that the initial block’s fracture surfaces, material composition, and the location of its degradation determine the resulting molards’ shape and size. The dominant degradation process of the initial ice-cemented block depends on the complexity of the degrading material, especially the content of the fine material and ice content which then determines the final morphology. By degrading initial CO2 and H2O ice-cemented blocks of sediment under martian pressure, I find that molards can also form by sublimation processes, therefore supporting the reports of molard candidates on other planetary bodies.
Ιmpact du magnétisme sur les prοpriétés thermοélectriques des thiοspinelles
Doctorant·e
EL HABER Serge
Direction de thèse
HEBERT Sylvie (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
07/04/2025 à 14:30
Lieu de la soutenance
CRISMAT - salle de réunion Batiment G
Rapporteurs de la thèse
BEAUDHUIN MICKAËL Université de Montpellier
KABBOUR HOURIA Nantes Université
Membres du jurys
AMMAR SOUAD,
,
Université Paris Cité
BEAUDHUIN MICKAËL,
,
Université de Montpellier
HEBERT Sylvie,
,
ENSICAEN
JURASZEK JEAN,
,
URN - Université de Rouen Normandie
KABBOUR HOURIA,
,
Nantes Université
Résumé
L’étude réalisée s’est concentrée sur l’analyse des couplages entre la magnétorésistance (MR) et le magnétoSeebeck (MTEP) dans trois composés à base de chalcogénures : FeCr2S4, CuCr2S4 et Fe0.52In2.32S4. Ces matériaux ont été sélectionnés en raison de leurs propriétés magnétiques et de transport intéressantes, particulièrement en présence d'un champ magnétique. Le composé FeCr2S4, ferrimagnétique avec une transition magnétique à 176 K, présente une magnétorésistance négative significative (MR ≈ -20 % à TN). À cette MR s’ajoute un MTEP positif notable, qui n’est pas directement associé à une perte d’entropie sous champ magnétique, mais plutôt à des effets de modification de la structure de bande. En appliquant la formule de Mott, une relation claire entre la MR et le MTEP a été établie, similaire à celle observée dans des systèmes métalliques comme les multicouches ou nanofils métalliques. Une particularité importante a été l’augmentation du facteur de puissance (PF) sous champ magnétique, avec une amélioration de plus de 80 % autour de la température de transition magnétique. Quant au composé CuCr2S4, ferromagnétique, il présente une transition à environ 375 K, mais aucune modification significative de la résistivité ou du coefficient Seebeck n’a été observée à la température de Curie. La magnétorésistance est faible, et les propriétés de transport suivent un comportement métallique classique. Cependant, un MTEP négatif a été enregistré en dessous de 100 K, avec une valeur de -25 à -30 %, qui pourrait être lié à une transition vers un état magnétique non colinéaire rapport récemment dans la littérature. Ce résultat préliminaire suggère que des effets entropiques spécifiques pourraient être associés à ce MTEP négatif. Enfin, Fe0.52In2.32S4 présente un comportement de type "verre de spin", avec une transition à basse température (Tf ≈ 4.5 K). Ce matériau semi-conducteur montre une résistivité maximale à 5 K, qui chute rapidement à température ambiante. Le coefficient Seebeck présente une saturation à environ 200 K, puis diminue avec l'augmentation du taux de porteurs. À des températures plus basses, il suit un comportement de type ‘Variable Range Hopping’. Une magnétorésistance positive significative (+67 % sous 9 T à 5 K) est observée en dessous de 50 K, accompagnée d’un MTEP élevé et positif. Comme pour FeCr2S4, une relation étroite entre la MR et le MTEP a été identifiée, validant le modèle de Mott. Les résultats obtenus pour ces trois matériaux mettent en évidence des couplages intéressants entre MR et MTEP dans ces thiospinelles.
Abstract
The study focused on the analysis of the couplings between magnetoresistance (MR) and magneto-Seebeck thermopower (MTEP) in three chalcogenide-based compounds: FeCr2S4, CuCr2S4 and Fe0.52In2.32S4. These materials were selected for their interesting magnetic and transport properties, particularly in the presence of a magnetic field. The FeCr2S4 compound, ferrimagnetic with a magnetic transition at 176 K, exhibits a significant negative magnetoresistance (MR ≈ -20% at TN). On top of this MR, a notable and positive MTEP, which is not directly associated with entropy loss under magnetic field, but rather with band structure modification effects has been observed. By applying Mott's formula, a clear relationship between MR and MTEP was established, similar to the one observed in metallic systems such as metallic multilayers or nanowires. An important feature was the increase in power factor (PF) under magnetic field conditions, with an improvement of over 80% around the magnetic transition temperature. As for the ferromagnetic CuCr2S4 compound, it shows a transition at around 375 K, but no significant change in resistivity or Seebeck coefficient was observed at the Curie temperature. Magnetoresistance is low, and transport properties follow classic metallic behavior. However, a negative MTEP was recorded below 100 K, with a value of -25 to -30%, which could be linked to a transition to a non-collinear magnetic state, recently reported in the literature. This preliminary result suggests that specific entropic effects could be at the origin of the negative MTEP. Finally, Fe0.52In2.32S4 exhibits a spin-glass-like behavior, with a low-temperature transition (Tf ≈ 4.5 K). This semiconductor material shows a maximum resistivity at 5 K, which drops rapidly at room temperature. The Seebeck coefficient shows saturation at around 200 K, and then decreases with increasing carrier ratio. At lower temperatures, it follows a typical Variable Range Hopping behavior. A significant positive magnetoresistance (+67% under 9 T at 5 K) is observed below 50 K, accompanied by a large and positive MTEP. As with FeCr2S4, a close relationship between MR and MTEP was identified, validating Mott's model. The results obtained for these three materials highlight interesting couplings between MR and MTEP in these thiospinels.
Simulatiοn numérique de la cοmbustiοn diphasique dans les écοulements supersοniques
Doctorant·e
KISSEL FLORIAN
Direction de thèse
RIBERT GUILLAUME (Directeur·trice de thèse)
DOMINGO PASCALE (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
04/04/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
CNRS UMR 6614 – CORIA Université de Rouen Site Universitaire du Madrillet 675, avenue de l'Université BP 12 76801 SAINT ETIENNE DU ROUVRAY CEDEX
Rapporteurs de la thèse
FIGUEIRA DA SILVA LUIS FERNANDO Ecole Nationale Supérieure de Mécanique et d'Aérotechnique ISAE-ENSMA
VEYNANTE DENIS CentraleSupélec
Membres du jurys
BOIVIN PIERRE,
,
Aix Marseille Université
DOMINGO PASCALE,
,
INSA Rouen Normandie
FIGUEIRA DA SILVA LUIS FERNANDO,
,
Ecole Nationale Supérieure de Mécanique et d'Aérotechnique ISAE-ENSMA
GRISCH FREDERIC,
,
INSA Rouen Normandie
LEROY ADRIEN,
,
DGA Maîtrise de l’Information, Bruz
RIBERT GUILLAUME,
,
INSA Rouen Normandie
VEYNANTE DENIS,
,
CentraleSupélec
Résumé
Les technologies de vol supersonique et hypersonique sont stratégiques pour la prochaine génération de transport atmosphérique (avions suborbitaux) et des applications de défense, notamment grâce aux superstatoréacteurs ou scramjets. Ces derniers nécessitent une compréhension approfondie de leur fonctionnement, et les outils numériques, tels que les simulations d’écoulements compressibles et réactifs, sont devenus suffisamment matures pour relever ces défis. Dans ce cadre, le code SiTCom-B a été utilisé pour simuler deux configurations de flamme diphasique supersonique alimentées en kérosène à l’aide de simulations aux grandes échelles (SGE). Une approche Eulérienne Lagrangienne a permis de coupler la phase gazeuse et la phase liquide dispersée. Ce travail de thèse commence par une revue des mécanismes cinétiques appliqués au kérosène, modélisé par du N-décane. Un nouveau mécanisme cinétique squelettique a été développé pour mieux prédire le temps d’allumage, clé de la stabilisation des flammes. Par ailleurs, le solveur lagrangien a été amélioré pour modéliser le comportement des petites gouttes dans des écoulements chauds et compressibles, en intégrant des corrélations pour la traînée et un modèle d’évaporation. Une méthode semi-implicite a également été mise au point pour réduire les temps de calcul liés aux mécanismes cinétiques. La première configuration étudiée, en 3D, s’inspire du brûleur supersonique de Cheng, avec substitution de l’hydrogène par du kérosène, injecté sous forme gazeuse ou liquide. L’injection du kérosène est entourée par un écoulement co-courant supersonique d’air vicié, assurant la stabilisation de la flamme. À une richesse globale de 0.5, trois mécanismes cinétiques ont été utilisés : deux issus de la littérature et un développé dans cette thèse. L’étude a analysé l’impact du temps d’auto-allumage, de la taille des gouttes, et des régimes de combustion sur la stabilisation de la flamme. Les résultats montrent que, quelle que soit la phase du kérosène, la structure de la flamme est majoritairement dominée par un régime de diffusion, bien qu’un régime prémélangé riche ait également été observé localement. La seconde configuration concerne une cavité dans un superstatoréacteur (L/D = 5.625). Les simulations montrent que la cavité favorise l’évaporation et le mélange du kérosène grâce à la recirculation. L’hydrogène injecté en amont est crucial pour l’allumage, grâce à sa faible température d’inflammation. Les comparaisons avec les données expérimentales montrent une bonne concordance dans la cavité et en amont, bien que des écarts subsistent en aval, soulignant le besoin d’améliorer la modélisation de la couche limite.
Abstract
Supersonic and hypersonic flight technologies are strategic for the next generation of atmospheric transport (suborbital aircraft) and defense applications, particularly through the use of scramjets or supersonic combustion engines. These engines require a deep understanding of their operation, and numerical tools, such as simulations of compressible and reactive flows, have become sufficiently advanced to tackle these challenges. In this context, the SiTCom-B code was used to simulate two configurations of supersonic two phase flames fueled by kerosene using Large Eddy Simulations (LES). An Eulerian-Lagrangian approach was employed to couple the gas phase with the dispersed liquid phase. This PhD work begins with a review of kinetic mechanisms applied to kerosene, modeled as n-decane. A new skeletal kinetic mechanism was developed to better predict the ignition delay time, a key factor in flame stabilization. Additionally, the Lagrangian solver was enhanced to model the behavior of small droplets in hot and compressible flows by incorporating correlations for droplet drag and an evaporation model. A semi-implicit method was also developed to reduce computation times associated with kinetic mechanisms. The first configuration studied, in 3D, is inspired by Cheng’s supersonic burner, with hydrogen replaced by kerosene, injected in either gaseous or liquid form. The sonic injection of kerosene is surrounded by a supersonic co-flow of vitiated air, ensuring flame stabilization. At a global equivalence ratio of 0.5, three kinetic mechanisms were used : two from the literature and one developed in this thesis. The study analyzed the impact of ignition delay time, droplet size, and combustion regimes on flame stabilization. The results show that, regardless of the kerosene phase, the flame structure is predominantly governed by a diffusion regime, although a locally rich premixed regime was also observed. The second configuration focuses on a cavity in a scramjet engine (L/D = 5.625). Simulations show that the cavity enhances kerosene evaporation and mixing through recirculation. Hydrogen injected upstream is crucial for ignition due to its low ignition temperature. Comparisons with experimental data show good agreement within the cavity and upstream, although discrepancies remain downstream, highlighting the need for improved boundary layer modeling.
Dévelοppement d'un pοtentiel mοdèle ab initiο par la méthοde de perturbatiοn Van Vleck pοur l'étude spectrοscοpique de mοlécule Ak-Rg
Doctorant·e
HOCHARD Erwan
Direction de thèse
GERVAIS BENOIT (Directeur·trice de thèse)
DOUADY Julie (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
03/04/2025 à 15:00
Lieu de la soutenance
Université de Caen - Salle des thèses
Rapporteurs de la thèse
DULIEU OLIVIER Université Paris Saclay
JEANMAIRET GUILLAUME Sorbonne Université
Membres du jurys
DOUADY Julie,
,
UCN - Université de Caen Normandie
DULIEU OLIVIER,
,
Université Paris Saclay
GERVAIS BENOIT,
,
UCN - Université de Caen Normandie
JEANMAIRET GUILLAUME,
,
Sorbonne Université
LABEYE MARIE,
,
ENS-PSL
VIEL ALEXANDRA,
,
UNIVERSITE RENNES 1
Résumé
Dans cette thèse, nous développons un modèle potentiel ab initio basé sur la méthode de perturbation de Van Vleck pour l’étude spectroscopique des molécules de type alcalin-gaz rare (Ak-Rg). En combinant la théorie des perturbations avec des méthodes avancées de modélisation, nous construisons des potentiels d’interaction précis permettant d’analyser la structure électronique et les propriétés spectroscopiques des complexes moléculaires étudiés. Une attention particulière est portée à la corrélation cœur-valence et aux effets relativistes, essentiels pour une description rigoureuse des interactions interatomiques impliquant des atomes lourds. Nous explorons l’applicabilité du modèle dans le contexte de la spectroscopie des états excités, en mettant en avant les niveaux vibrationnels et les transitions électroniques des molécules Ak-Rg. Les résultats obtenus sont comparés aux données expérimentales et aux calculs ab initio existants, soulignant la pertinence et la précision de la méthode développée. Cette approche ouvre de nouvelles perspectives pour la modélisation des interactions complexes dans les systèmes moléculaires impliquant des alcalins et des gaz rares.
Abstract
In this thesis, we develop an ab initio potential model based on Van Vleck perturbation theory for the spectroscopic study of alkali–rare gas (Ak-Rg) molecules. By combining perturbation theory with advanced modeling methods, we construct accurate interaction potentials to analyze the electronic structure and spectroscopic properties of the studied molecular complexes. Special attention is given to core-valence correlation and relativistic effects, which are crucial for a rigorous description of interatomic interactions involving heavy atoms. We explore the applicability of the model in the context of excited-state spectroscopy, emphasizing the vibrational levels and electronic transitions of Ak-Rg molecules. The obtained results are compared with experimental data and existing ab initio calculations, highlighting the relevance and accuracy of the developed method. This approach opens new perspectives for modeling complex interactions in molecular systems involving alkali and rare gas elements.
Etude de la dynamique et des cοnséquences d'une fuite massive d'air cοmprimé depuis un réservοir de stοckage immergé
Doctorant·e
DEBERNE CAMILLE
Direction de thèse
BLAISOT JEAN-BERNARD (Directeur·trice de thèse)
BRANDLE DE MOTTA JORGE CESAR (Co-encadrant·e de thèse)
RENOULT MARIE-CHARLOTTE (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
18/03/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
CORIA, Avenue de l'Université, 76801 Saint-Étienne-du-Rouvray
Rapporteurs de la thèse
FOX RODNEY O. Université d'État de l'Iowa, Etats-Unis
OBLIGADO MARTIN École Centrale de Lille
Membres du jurys
BLAISOT JEAN-BERNARD,
,
URN - Université de Rouen Normandie
BRANDLE DE MOTTA JORGE CESAR,
,
URN - Université de Rouen Normandie
CHARTON SOPHIE,
,
CEA Marcoule
FOX RODNEY O.,
,
Université d'État de l'Iowa, Etats-Unis
JOSSERAND CHRISTOPHE,
,
École Polytechnique, Palaiseau
NEU THIBAULT,
,
SEGULA Engineering
OBLIGADO MARTIN,
,
École Centrale de Lille
RENOULT MARIE-CHARLOTTE,
,
INSA Rouen Normandie
Résumé
L'essor des nouvelles technologies de stockage d'énergie immergées, telles que les systèmes de stockage d'énergie par air comprimé sous-marin (UWCAES), nécessite la réalisation d'études de risques afin d'identifier les éventuels accidents liés aux contraintes mécaniques élevées du milieu marin. En particulier, la rupture de la conduite reliant la plateforme de conversion d'énergie aux réservoirs de stockage sous-marins pourrait entraîner un rejet massif d'air à une grande profondeur dans l'eau, qui remonterait rapidement à la surface sous l'effet de la poussée d'Archimède.
Dans ces travaux, une méthodologie est proposée pour décrire ce scénario d'incident et prédire ses impacts. En raison de la multiplicité des mécanismes en jeu, différentes zones d'étude sont identifiées en fonction des propriétés spécifiques de l'écoulement qui les caractérisent. Divers outils sont utilisés pour modéliser avec précision l'écoulement de l'air dans chaque zone. Une attention particulière est portée au panache de bulles afin d'en fournir une description à la fois macroscopique et microscopique.
Tout d'abord, un modèle mathématique est développé pour estimer le débit massique d'air comprimé émanant d'une fuite massive depuis un réservoir de stockage immergé, ainsi que son temps de vidange. Ensuite, la dynamique de bulles d'air montantes isolées est analysée par la simulation numérique directe des équations de Navier-Stokes diphasiques, à l'aide du code interne \textit{Archer}. Par la suite, le panache de bulles est modélisé au moyen d'une approche numérique basée sur un modèle de bilan de population. Enfin, la méthodologie établie est appliquée à une étude de cas réaliste afin de mettre en évidence les principaux résultats obtenus.
Abstract
The recent development of new submerged energy storage technologies, such as UnderWater Compressed Air Energy Storage (UWCAES) systems, necessitates risk analysis studies to address potential accidents that may arise due to the significant mechanical constraints of the seawater environment. For example, a rupture in the riser connecting the energy conversion platform to the underwater storage tanks could result in a substantial release of air at a great depth into the seawater, which would rapidly ascend to the surface due to buoyancy.
In this work, a methodology is proposed to describe this incident scenario and predict its impacts. Since the governing mechanisms vary during the rise, distinct zones are identified where the airflow exhibits different characteristics. Various tools are used to accurately model the airflow in each zone, with special attention given to the bubble plume to provide both a macroscopic and microscopic description.
First, a mathematical model is developed to predict the mass flow rate of compressed air from a massive leak in a submerged storage tank, as well as its discharge time. Second, the dynamics of isolated rising air bubbles in initially quiescent water are investigated through direct numerical simulation of the two-phase Navier-Stokes equations using the in-house code \textit{Archer}. Subsequently, the entire bubble plume is modeled by means of a computational approach based on the population balance modeling framework. Lastly, the established methodology is applied to a realistic case to highlight the key findings.
La prise de conscience croissante des enjeux environnementaux au cours des dernières décennies a mis en évidence le besoin urgent d'alternatives durables aux ressources fossiles, en raison du réchauffement climatique, des émissions de gaz à effet de serre (GES) et de l'épuisement des réserves fossiles. L'industrie chimique, dépendante des matières premières pétrolières, contribue de manière significative aux émissions de GES, exacerbant les défis environnementaux et soulevant des inquiétudes concernant la sécurité des ressources. La biomasse, ressource renouvelable et carboneutre, joue un rôle clé dans la production de biocarburants pour le transport, l'électricité et la chaleur.
Parmi les matériaux dérivés de la biomasse, les huiles végétales (HV) et leurs esters méthyliques d'acides gras (EMAG) sont d'une grande importance en raison de leur disponibilité, renouvelabilité et polyvalence chimique. Leur modification, notamment par époxydation, transforme les chaînes d'acides gras insaturés en groupes époxy réactifs, permettant la production de polymères, revêtements, colles et autres matériaux de haute valeur biologique.
La méthode de Prileschajew, bien que la plus étudiée, présente des inconvénients comme des réactions secondaires réduisant le rendement et la sélectivité, ainsi que des préoccupations sur la sécurité thermique lors de l'utilisation de peracides puissants. Cette étude se concentre sur l'époxydation des HV et de leurs EMAG pour améliorer l'efficacité, minimiser les réactions secondaires et améliorer la stabilité thermique en utilisant de l'acide perpropionique et le catalyseur solide Amberlite IR-120. Elle compare les comportements structuraux et cinétiques de différentes huiles et dérivés, développe un modèle cinétique fiable et l'étend à diverses huiles végétales, apportant des perspectives sur la valorisation de la biomasse.
L'étude se concentre sur l'huile de coton (HC) et son ester méthylique (HC-EMAG). Les transformations des groupes fonctionnels et différences structurelles entre HC et HC-EMAG ont été caractérisées par FTIR, RMN, SEC et titration. Une analyse cinétique comparative a révélé que la structure en étoile à trois bras de la HC améliore la vitesse d'époxydation par rapport à la structure linéaire de la HC-EMAG.
Une analyse détaillée des modifications fonctionnelles et structurales a été réalisée pour mieux comprendre les voies de réaction et les réactions secondaires. Un modèle cinétique robuste a été développé pour décrire l'époxydation et l'ouverture de l'anneau de la HC et HC-EMAG, en tenant compte des effets de transfert de masse et de la nature biphasique du système. Des méthodes bayésiennes ont permis une estimation précise des paramètres, avec une forte concordance avec les données expérimentales.
En s'appuyant sur ce modèle, la recherche a été étendue à l'huile de soja (HS), l'huile de lin (HL) et leurs EMAG pour comparer leurs cinétiques d'époxydation et transformations structurelles. La HC a montré la vitesse d'époxydation la plus élevée, suivie de la HS et HL, avec des tendances similaires dans leurs dérivés EMAG. Bien que la HL contienne plus de doubles liaisons, sa vitesse d'époxydation est réduite par la présence d'acide linolénique. Les EMAG ont présenté une relation linéaire plus forte entre les concentrations de doubles liaisons et les vitesses de réaction, probablement en raison de sites réactifs plus accessibles.
Cette étude établit l'acide perpropionique comme un agent oxydant supérieur pour l'époxydation. Le modèle cinétique développé apporte un cadre précieux pour comprendre la dynamique de l'époxydation, contribuant à la valorisation de la biomasse par la production d'huiles végétales époxydées et leurs dérivés.
Abstract
Increasing environmental awareness has underscored the need for sustainable alternatives to fossil-based resources due to global warming, GHG emissions, and the depletion of fossil reserves. The chemical industry, heavily reliant on petroleum-derived feedstocks, significantly contributes to GHG emissions, exacerbating environmental challenges and raising concerns about resource security and market volatility. Biomass, a renewable and carbon-neutral resource, has emerged as a key player in producing biofuels for transportation, electricity, and heat. Among biomass-derived materials, vegetable oils (VOs) are widely recognized for their availability, renewability, and chemical versatility. Their modification, particularly via epoxidation, transforms unsaturated fatty acids into reactive epoxide groups, facilitating the production of bio-based polymers, coatings, adhesives, and other high-value materials.
Although various epoxidation methods exist, the Prileschajew method is the most studied, despite drawbacks such as side reactions like ring-opening, which reduce yield and selectivity, and safety concerns when using strong peracids like peracetic and performic acids. This study investigates the epoxidation of vegetable oils (VOs) and their fatty acid methyl esters (VO-FAMEs), addressing key challenges like improving reaction efficiency, minimizing side reactions, and enhancing thermal stability. Using perpropionic acid and Amberlite IR-120 as a solid acid catalyst, the study demonstrates superior performance compared to performic acid. The research compares the structural and kinetic behaviors of different oils and their derivatives, developing a reliable kinetic model and expanding its application to various vegetable oils.
The study initially focuses on cottonseed oil (CSO) and its FAME (CSO-FAME). Functional group transformations and structural differences between CSO and CSO-FAME were characterized through FTIR, NMR, SEC, and titration. A comparative analysis of epoxidation kinetics between CSO and CSO-FAME was conducted, revealing that CSO’s three-armed star structure enhances the epoxidation rate compared to the linear structure of CSO-FAME.
In the second part, a detailed structural analysis was performed to monitor functional group modifications and structural changes, providing insights into reaction pathways and side reactions. A robust kinetic model describing epoxidation and ring-opening reactions of CSO and CSO-FAME was developed, incorporating mass transfer effects and the biphasic nature of the reaction system. Bayesian methods were employed for parameter estimation, achieving high precision and strong alignment with experimental data.
The research further explored soybean oil (SBO), linseed oil (LSO), and their FAMEs in the third part, systematically comparing their epoxidation kinetics and structural transformations. The results showed that CSO exhibited the highest epoxidation rate, followed by SBO and LSO, with similar trends in their FAME derivatives. Despite LSO containing more double bonds, its epoxidation rate was hindered by linolenic acid composition. FAMEs exhibited a stronger linear relationship between initial double bond concentrations and reaction rates, likely due to more accessible reactive sites and reduced steric hindrance.
This study establishes perpropionic acid as a superior oxidizing agent for epoxidation, compared to performic acid. The developed kinetic model provides valuable insights into epoxidation dynamics, contributing to the valorization of biomass through the production of epoxidized vegetable oils and their derivatives.
Experimental study οf the additive manufacturing οf silicοn nitride
Doctorant·e
MARIE Theotim
Direction de thèse
MARINEL Sylvain (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
13/03/2025 à 09:00
Lieu de la soutenance
Grand Amphi ENSICAEN bâtiment A
Rapporteurs de la thèse
PATELOUP VINCENT Université de Limoges
REVERON HELEN INSA Lyon
Membres du jurys
DU ZEHUI,
,
Université de technologie de Nanyang
GAN CHEE LIP,
,
Université de technologie de Nanyang
MANIÈRE CHARLES,
,
CNRS
MARINEL Sylvain,
,
UCN - Université de Caen Normandie
PATELOUP VINCENT,
,
Université de Limoges
PRELLIER Wilfrid,
,
ENSICAEN
REVERON HELEN,
,
INSA Lyon
Résumé
La stéréolithographie de suspensions céramiques photopolymérisables est une technique de fabrication additive de haute résolution pour fabriquer des pièces céramiques complexes. Bien qu’elle étende les possibilités d’applications, l’un des inconvénients est la faible épaisseur de parois réalisable. Les polymères formant une structure réticulaire après polymérisation sont pyrolysés lors d’une étape appelée déliantage. Pendant le déliantage, les composés gazeux passant par des canaux d’évacuation créent des pressions internes, résultant souvent en la création de fissures. Lorsque cette thèse a débuté, l’épaisseur de parois critique jusqu’où les pièces ne présentaient pas de défaut était comprise entre 4 et 5 mm pour le nitrure de silicium. Grâce à une optimisation du déliantage se reposant sur l’analyse d’ATG, des pièces d’épaisseurs de parois allant jusqu’à 11 mm ont été obtenues sans défaut. Lors de cette optimisation, l’impact de l’épaisseur des couches a été étudié et il a été révélé qu’une faible épaisseur de couche réduit le risque d’apparition de fissure. Enfin, les propriétés mécaniques ont été mesurées, montrant des valeurs similaires au nitrure de silicium fabriqué par des méthodes plus conventionnelles.
Abstract
Stereolithography of UV-curable ceramic suspensions is an additive manufacturing technique with high precision and great resolution to fabricate complex ceramic parts. While it widens the possibilities of applications, one of the drawback of this method is the low wall-thickness of the parts. The polymers forming the network structure upon cross-linking undergo pyrolysis in a step called debinding. During debinding, the gaseous compounds going
through evacuation channels create internal pressures, often resulting in crack formation. When this PhD started, the critical wall-thickness where crack-free parts are obtained was located between 4 and 5 millimeters for silicon nitride. Thanks to an optimization of the debinding relying on TGA analysis, defectless parts with a wall-thickness of up to 11 mm were obtained. During this optimization, the layer thickness impact was studied and it was revealed that a low layer thickness reduces risks of cracking. Finally, the mechanical properties were measured, showing values equivalent to silicon nitride fabricated by conventional methods.
Crοissance des cοmpοsés ΙΙΙ-Ν et de leurs alliages : develοppement des οutils numériques pοur l'οptimisatiοn de leurs prοpriété
Doctorant·e
ZAITER Ayla
Direction de thèse
CHEN Jun (Directeur·trice de thèse)
HOUNKPATI Viwanou (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
12/03/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
IUT Pôle d'Alençon
Rapporteurs de la thèse
BELABBAS IMAD Université de Abderrahmane Mira-Bejaia
GOGNEAU NOËLLE Université Paris Saclay
Membres du jurys
BELABBAS IMAD,
,
Université de Abderrahmane Mira-Bejaia
CHATEIGNER Daniel,
,
UCN - Université de Caen Normandie
CHEN Jun,
,
UCN - Université de Caen Normandie
GOGNEAU NOËLLE,
,
Université Paris Saclay
HOUNKPATI Viwanou,
,
UCN - Université de Caen Normandie
MONROY EVA,
,
CEA GRENOBLE
RUTERANA Pierre,
,
ENSICAEN
STULICHKOVA LUBICA,
,
Slovak University of Technology
Résumé
Les propriétés optiques, électriques et thermiques des semi-conducteurs du groupe III-N en font d’excellents matériaux pour de nombreuses applications électroniques et optoélectroniques. Le travail de la thèse porte sur leur croissance par dynamique moléculaire (DM) ainsi que le développement des outils numériques pour analyser les résultats et caractériser leurs propriétés en couche mince. Les propriétés thermiques, telles que le coefficient de dilatation thermique et le coefficient de diffusion à la surface de GaN, ont été calculés avec un potentiel empirique Stillinger-Weber. Des simulations par DM ont été réalisées pour la croissance de GaN sur substrat GaN, en optimisant les conditions de dépôt (température, taux de dépôt,...). Les résultats montrent que la cristallinité et la morphologie s’améliorent à haute température, à un faible taux de dépôt et à un rapport N/Ga relativement faible. La croissance d’InN sur GaN permet à avoir un aperçu sur le problème de désaccord de mailles entre le substrat GaN et la couche InN déposée. Les conditions de croissance optimisées ont ensuite été appliquées à la croissance des puits quantiques GaN/InGaN/GaN. Les simulations révèlent que les hautes températures et les couches épaisses favorisent la ségrégation d’indium. Enfin, l’analyse structurale de différentes compositions chimiques des couches InGaN a permis de supposer que la ségrégation de phase InN avec celle de GaN se produit par relaxation de contraintes,les zones riches s’orientent dans le sens de croissance [0001] sous forme de colonne. Ces travaux offrent une approche numérique permettant un accès aux informations sur la croissance et les propriétés des matériaux III-N à l’échelle atomique.
Abstract
The optical, electrical and thermal properties of group III-N semiconductors make them excellent materials for numerous electronic and optoelectronic applications. The thesis focuses on their growth by molecular dynamics (MD) simulations, as well as the development of numerical tools to analyze the results and characterize their thin-film
properties. Thermal properties, such as the thermal expansion coefficient and the diffusion coefficient on the GaN surface were calculated using a Stillinger-Weber empirical potential. MD simulations were carried out for the growth of GaN on a GaN substrate, optimizing deposition conditions (temperature, deposition rate,..). The results show that crystallinity and morphology improve at high temperatures, low deposition rates, and relatively low N/Ga ratios. The growth of InN on GaN provides insights into the lattice mismatch problem between the GaN substrate and the deposited InN layer. The optimized growth conditions were then applied to the growth of GaN/InGaN/GaN quantum wells. Simulations reveal that high temperatures and thick layers promote indium segregation. Finally, the structural analysis of different chemical compositions of InGaN layers suggests that phase segregation of InN with GaN occurs due to strain relaxation, with indium-rich zones aligning along the growth direction [0001] in the form of columns. This work offers a numerical approach that provides insights into the growth and properties of III-N materials at the atomic scale.
Etude numérique de vοilures sοuples en milieu fluide : aide à la prοpulsiοn
Doctorant·e
PEREZ TAMAREZ JULIO
Direction de thèse
RIVOALEN ELIE (Directeur·trice de thèse)
LEMOSSE Didier (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
27/02/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
INSA Rouen. 685 Avenue de l’Université. 76800 Saint-Etienne-du-Rouvray.
Rapporteurs de la thèse
LEFRANCOIS EMMANUEL UTC
SCOLAN YVES-MARIE ENSTA-Bretagne
Le comportement d’une membrane sans épaisseur placée dans un écoulement unidirectionnel et irrotationnel a été analysé à l’aide de simulations numériques. La portance, la poussée et les forces inertielles ont été calculées en fonction de la distribution de pression au-dessus et en dessous de la membrane en utilisant la méthode des tourbillons. La
réponse du solide a été calculée à partir des hypothèses de grands déplacements en appliquant la mécanique lagrangienne à l’aide du logiciel ANSYS APDL, avec une résolution temporelle basée sur la méthode HHT-α, où la méthode de Newton-Raphson a été utilisée pour résoudre les aspects non linéaires.
L’interaction fluide-solide a été obtenue par un échange explicite de données entre le code de simulation de fluide et le modèle structurel, en se basant sur les conditions cinétiques et dynamiques à la frontière d’interface, tout en prenant en compte le critère de l’échantillonnage de Nyquist-Shannon ainsi que les conditions de Courant-Friedrichs-Lewy. Une nouvelle décomposition matricielle des efforts hydrodynamiques a été appliquée avec succès, permettant de quantifier l’influence des composantes des efforts hydrodynamiques, démontrant ainsi la valeur instantanée des efforts inertiels du fluide. Une étude de l’efficacité propulsive du système en fonction des fréquences d’oscillation, des propriétés mécaniques du solide déformable, et des configurations mécaniques du système a été réalisée afin de déterminer la propulsion optimale.
Abstract
The behavior of a thicknessless membrane placed in a unidirectional and irrotational flow is analyzed using numerical simulation. The lift, thrust and inertial forces were calculated based on the pressure distribution over and under the membrane using the Vortex Method. The response of the solid was calculated based on the large displacement hypothesis using the Timoshenko beam theory and total Lagrangian formulation in ANSYS APDL, with time resolution based on HHT-α method, where the Newton-Raphson method was applied to resolve non-linear aspects.
Fluid-solid interaction was achieved through explicit data exchange between the fluid simulation code and the structural model based on the kinetic and dynamic conditions at the interface boundary and paying special attention to the Nyquist–Shannon criteria and the Courant-Friedrich-Levy's conditions. A new matricial decomposition of hydrodynamic efforts was successfully applied, allowing us to quantify the influence of the inertial force component in the flow and demonstrate the instant value of the added inertia. A study of the thrust in relation to the beating frequencies, the mechanical properties of the deformable solid and the system's mechanical configurations was carried out to find the best propulsion conditions.
Study οf electrοn and iοn emissiοn by intense ΤΗz transient:applicatiοn tο the atοmprοbe tοmοgraphy
Doctorant·e
KARAM Michella
Direction de thèse
VELLA ANGELA (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
27/02/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
GPM-UFR sciences et techniques
Rapporteurs de la thèse
ABRAHAM EMMANUEL Université de Bordeaux
THUVANDER MATTIAS Université de Goteborg (SUEDE)
Membres du jurys
ABRAHAM EMMANUEL,
,
Université de Bordeaux
HIDEUR AMMAR,
,
URN - Université de Rouen Normandie
HOUARD Jonathan,
,
URN - Université de Rouen Normandie
KACHAN ELENA,
,
Université Jean Monnet, Saint-Etienne
THUVANDER MATTIAS,
,
Université de Goteborg (SUEDE)
VELLA ANGELA,
,
URN - Université de Rouen Normandie
Résumé
Les rayonnements térahertz (THz), caractérisés par des photons à faible énergie, sont devenus un outil prometteur pour déclencher des processus d’émission de charges. Les avancées récentes ont permis de générer des impulsions monocycliques THz de forte amplitude, avec des champs électriques de l’ordre de MV/cm, appliquées à des nanostructures, permettant l’émission d’électrons et l’évaporation d’ions. Ces capacités ouvrent de nouvelles perspectives pour améliorer les techniques d’analyse des matériaux, en particulier en tomographie par sonde atomique (APT), en augmentant la résolution et la précision.
Ce travail étudie la physique de l’évaporation de surface induite par des impulsions THz à travers des simulations numériques et des expériences. L’étude numérique a exploré la dynamique des ions et des électrons, en mettant en évidence l’influence de paramètres des impulsions THz tels que l’amplitude et la phase. Expérimentalement, des transitoires THz monocycliques, combinés à une tension de polarisation statique, ont été appliqués à des pointes nanométriques d’hexaborure de lanthane (LaB6), validant les prédictions numériques et démontrant que les impulsions THz agissent comme des impulsions électriques ultra-courtes. Une analyse comparative de l’APT utilisant un laser NIR femtoseconde et des impulsions THz a montré que le rayonnement THz augmentait les états de charge des ions et améliorait la détection du bore.
L’étude a également exploré l’APT assistée par THz pour des matériaux à faible densité de porteurs libres, tels que les semi-conducteurs et les oxydes. Des analyses approfondies du germanium, du silicium, de l’oxyde de magnésium (MgO) et de l’oxyde de zinc (ZnO) ont révélé des défis et des comportements distincts. Des facteurs comme la faible conductivité, les défauts induits par FIB et les effets de barrière de Schottky ont significativement influencé la dynamique d’émission. Malgré ces défis, les impulsions THz ont réussi à déclencher l’évaporation de surface dans ces matériaux, tout en soulignant la nécessité d’optimiser les conditions expérimentales et les techniques de préparation des
échantillons.
Abstract
Terahertz (THz) radiation, characterized by low-energy photons, has become a promising tool for triggering field emission processes. Recent advancements have enabled the generation of high-amplitude monocycle THz pulses with electric fields in the MV/cm range, which have been applied to nanostructures, enabling both electron emission and ion evaporation. These capabilities open new pathways for improving material analysis techniques, particularly in atom probe tomography, by enhancing resolution and accuracy.
This work investigates the physics of field evaporation induced by THz pulses through numerical simulations and experimental measurements. The numerical study explored the dynamics of ions and electrons, highlighting the influence of THz pulse parameters such as amplitude and phase. Experimentally, single-cycle THz transients combined with a static bias voltage were applied to the semi-metal lanthanum hexaboride (LaB6) nanotips, validating numerical predictions and demonstrating that THz pulses act as ultrashort electrical pulses. A comparative analysis of APT using femtosecond NIR lasers and THz pulses revealed that THz radiation increased ion charge states and improved boron detection.
The study further explored THz-assisted APT for materials with low free carrier densities, such as semiconductors and oxides. Extensive analyses of germanium, silicon, magnesium oxide (MgO), and zinc oxide (ZnO) revealed distinct challenges and behaviors. Factors such as low conductivity, FIB-induced defects, and Schottky barrier effects significantly influenced emission dynamics. Despite these challenges, THz pulses successfully triggered field evaporation in these materials, while underscoring the need for further optimization of experimental conditions and sample preparation techniques.
Νumerical simulatiοn οf the attenuatiοn οf hydrοgen explοsiοn by spraying water
Doctorant·e
SIDDAPPA CHETHAN
Direction de thèse
HADJADJ ABDELLAH (Directeur·trice de thèse)
SAFDARI SHADLOO HUGO (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
26/02/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
Salle de conférence CORIA , 675 University Avenue BP 12 76801 SAINT ETIENNE DU ROUVRAY CEDEX
Rapporteurs de la thèse
CHINNAYYA ASHWIN ENSMA
JOURDAN GEORGES Aix-Marseille Université
Membres du jurys
CHINNAYYA ASHWIN,
,
ENSMA
GAI GUODONG,
,
INP, Toulouse
HADJADJ ABDELLAH,
,
INSA Rouen Normandie
JOURDAN GEORGES,
,
Aix-Marseille Université
SAFDARI SHADLOO HUGO,
,
INSA Rouen Normandie
SOCHET ISABELLE,
,
INSA Centre Val de Loire
TRUCHOT BENJAMIN,
,
Institut National de l'Environnement industriel et des RISques (INERIS)
Résumé
Les ondes de choc à haute pression sont cruciales dans de nombreux processus industriels et environnementaux impliquant l'énergie hydrogène. Les explosions d'hydrogène posent des risques importants pour les structures et la sécurité humaine, faisant des systèmes de pulvérisation d'eau une solution essentielle, notamment pour le confinement des réacteurs nucléaires.
Ce manuscrit étudie les interactions entre les ondes de choc et les sprays d'eau pour atténuer les explosions d'hydrogène à l'aide de modélisations multiphasiques avancées. Les premières simulations numériques dans des configurations unidimensionnelles et bidimensionnelles se concentrent sur le transfert de quantité de mouvement, en analysant les forces de traînée exercées sur des particules polydispersées dans des mélanges d'air et d'air-hydrogène. Un modèle théorique d'ordre réduit a été développé pour étudier la topologie de dispersion, validé par des simulations numériques directes. Les résultats montrent que les nuages de particules polydispersées améliorent significativement l'atténuation des ondes de choc par rapport aux configurations monodispersées, avec des diamètres plus petits et une plus grande déviation standard produisant des effets plus marqués. Des fractions volumiques de particules plus élevées amplifient davantage l'atténuation. Un nombre de Mach incident critique (Ms < 2,8) a été identifié, où l'onde de choc transmise passe de l'état supersonique à subsonique.
En développant l'investigation initiale du transfert de quantité de mouvement lors des interactions entre les ondes de choc et les gouttelettes, la phase suivante de l'étude introduit des mécanismes de transfert de chaleur et d'évaporation pour analyser de manière exhaustive l'atténuation des ondes de choc multiphasiques. Les résultats révèlent que l'intégration du transfert de chaleur et de l'évaporation améliore considérablement l'atténuation des ondes de choc, avec des petites gouttelettes dans des configurations hautement polydispersées et denses favorisant une évaporation plus rapide grâce à leur surface cumulative plus grande, conduisant à une dissipation efficace de l'énergie et à une atténuation améliorée.
L'analyse montre une relation linéaire entre le nombre de Mach de choc transmis à saturation (Mst)sat et le nombre de Mach incident Ms. Une corrélation empirique a été développée pour prédire (Mst)sat en fonction du nombre de Mach incident Ms et du diamètre des gouttelettes. Ce travail offre une analyse approfondie des interactions multiphasiques dans les environnements chargés de gouttelettes et souligne l'efficacité des sprays d'eau comme stratégie pour réduire les risques d'explosion d'hydrogène dans les contextes industriels et nucléaires.
Abstract
High-pressure blast waves are critical in many industrial and environmental processes involving hydrogen energy. Accidental shock waves from hydrogen explosions pose significant risks to structural integrity and human safety, making water spray systems a vital strategy for mitigating such hazards, particularly in nuclear reactor containment scenarios.
This manuscript investigates shock-spray interactions to mitigate hydrogen explosions through advanced multiphase modeling. The study examines the coupled effects of momentum, heat, and mass transfer during shock-wave interactions with water sprays, a proven strategy for explosion attenuation. Initial numerical simulations in one- and two - dimensional configurations focus on momentum transfer, analyzing drag forces on polydisperse particles in air and hydrogen-air mixtures. A reduced-order theoretical model is developed to study dispersion topology, validated against direct numerical simulations. Results show that polydisperse particle clouds significantly enhance shock attenuation compared to monodisperse ones, with smaller diameters and higher standard deviation exhibiting stronger effects. Greater particle volume fractions further amplify attenuation. A critical incident Mach number (Ms < 2.8) is identified, where the transmitted shock transitions from supersonic to subsonic states.
Expanding upon the initial investigation of momentum transfer during shock-droplet interactions, the subsequent phase of the study introduces heat transfer and evaporation mechanisms to comprehensively analyze multiphase shock wave attenuation.
The results reveal that incorporating heat transfer and evaporation significantly enhances shock attenuation, with smaller droplets in highly polydisperse and dense configurations promoting faster evaporation due to their larger cumulative surface area, leading to efficient energy dissipation and improved mitigation. The analysis reveals a linear relationship between the saturated transmitted shock Mach number, ((M{st}){sat}), and the incident Mach number, (Ms). An empirical correlation was developed to predict ((M{st}){sat}\) as a function of incident Mach number (Ms) and droplet diameter. This work provides a detailed understanding of multiphase interactions in droplet-laden environments and highlights the potential of water sprays as a robust mitigation strategy for hydrogen explosion risks in industrial and nuclear safety contexts.
Μachine Learning et Τechniques d'Οptimisatiοn pοur Améliοrer l'Efficacité Energétique des Centres de Dοnnées
Doctorant·e
EL YADARI Meryeme
Direction de thèse
GUALOUS Hamid (Directeur·trice de thèse)
YAHYAOUY ALI (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
26/02/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
Centre Visioconférence B.P. 1796 MAROC 30003, Fès-Atlas, Maroc
BELLACH BENAISSA,
,
Faculté des sciences d'Oujda
EL MOTAKI SALOUA,
,
Université Chouaib Doukkali
GUALOUS Hamid,
,
UCN - Université de Caen Normandie
LE MASSON STÉPHANE,
,
Orange labs Lannion
LOUAHLIA Hasna,
,
UCN - Université de Caen Normandie
SABOR JALAL,
,
Université Moulay Ismail
TAIRI HAMID,
,
Université Sidi Mohamed Ben Abdellah
YAHYAOUY ALI,
,
Université Sidi Mohamed Ben Abdellah
Résumé
Les centres de données, en tant qu'infrastructures hébergeant des milliers d'équipements et réalisant des calculs intensifs, jouent un rôle clé dans le traitement et le stockage de données à grande échelle. Pour garantir un service fiable et durable, il est essentiel de bien gérer leurs ressources et de comprendre la corrélation entre le service fourni et la consommation énergétique. L'énergie est en effet un facteur crucial, directement lié aux coûts d'exploitation. Cette corrélation fait de la gestion énergétique des centres de données un sujet de recherche actuel et d'une importance majeure pour l'optimisation des performances et de la rentabilité de ces infrastructures.
Notre travail se concentre sur l’étude de la corrélation entre l’utilisation des ressources des centres de données et leur consommation énergétique. Les serveurs, constituant le cœur de ces infrastructures et étant parmi les plus grands consommateurs d’énergie, seront au centre de notre analyse. En nous focalisant sur les éléments spécifiques des serveurs qui consomment le plus, nous cherchons à identifier les facteurs et les composants clés influençant la demande énergétique. Cette analyse nous permettra de mieux comprendre comment chaque composant contribue à la consommation globale. Ensuite, un aspect fondamental de cette recherche consiste à développer des modèles de Machine Learning capables de prédire la consommation énergétique de manière précise. Ces modèles aideront les gestionnaires des centres de données à anticiper les besoins en énergie, à planifier efficacement l’allocation des ressources et à prévoir les variations de charges de travail. Une prévision précise des charges est d’une importance cruciale, car elle influe directement sur les performances des serveurs et, par conséquent, sur l’efficacité énergétique globale. En parallèle, la gestion proactive des charges contribue non seulement à l’optimisation des coûts énergétiques mais aussi à la durabilité des centres de données en limitant les risques de surcharge ou de sous-utilisation des serveurs. Enfin, un autre axe essentiel de notre travail porte sur le placement optimal des machines virtuelles au sein des serveurs physiques. Une stratégie de placement optimale réduit la consommation d’énergie, améliore l’efficacité énergétique et maintient une qualité de service améliorée, ce qui contribue directement à la rentabilité et à la durabilité des centres de données.
Abstract
Data centers, as infrastructures hosting thousands of devices and performing intensive computations, play a key role in large-scale data processing and storage. To ensure a reliable and sustainable service, it is essential to properly manage their resources and understand the correlation between the service provided and energy consumption. Energy is indeed a crucial factor, directly related to operating costs. This correlation makes energy management of data centers a current research topic and of major importance for optimizing the performance and profitability of these infrastructures.
Our work focuses on studying the correlation between data center resource utilization and energy consumption. Servers, which are the core of these infrastructures and are among the largest consumers of energy, will be at the center of our analysis. By focusing on the specific elements of the servers that consume the most, we seek to identify the key factors and components influencing energy demand. This analysis will allow us to better understand how each component contributes to overall consumption. Then, a fundamental aspect of this research is to develop Machine Learning models capable of accurately predicting energy consumption. These models will help data center managers anticipate energy needs, efficiently plan resource allocation, and predict workload variations. Accurate load forecasting is of crucial importance, as it directly influences server performance and, consequently, overall energy efficiency. In parallel, proactive load management contributes not only to energy cost optimization but also to data center sustainability by limiting the risks of server overload or underutilization. Finally, another key focus of our work is the optimal placement of virtual machines within physical servers. An optimal placement strategy reduces energy consumption, improves energy efficiency, and maintains improved quality of service, which directly contributes to the profitability and sustainability of data centers.
Experimental study οn the perfοrmance οf electrοkinetic remediatiοn οf waste materials at different scales
Doctorant·e
ZEIN EDDIN Ahmad
Direction de thèse
BENAMAR AHMED (Directeur·trice de thèse)
AMMAMI Mohamed Tahar (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
07/02/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
LOMC 53 rue de Prony 76600 Le Havre
Rapporteurs de la thèse
MAHERZI WALID IMT NORD EUROPE
SONG YUE SHANDONG UNIVERSITY
Membres du jurys
AMMAMI MOHAMED TAHAR,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
BENAMAR AHMED,
,
ULHN - Université Le Havre Normandie
DI EMIDIO GEMMINA,
,
GHENT UNIVERSITY DE PINTELAAN (BEL)
DJERAN-MAIGRE IRINI,
,
Institut National des Sciences Appliquees de Lyon
LEKLOU NORDINE,
,
Nantes Université
MAHERZI WALID,
,
IMT NORD EUROPE
OUDDANE BAGHDAD,
,
Universite de Lille
SONG YUE,
,
SHANDONG UNIVERSITY
Résumé
Dans des zones comme les ports, les rivières et les voies navigables, l'accumulation de sédiments peut entraver la navigation sûre, affectant les activités maritimes. En raison de leur potentiel à contenir des polluants organiques et inorganiques, les sédiments dragués sont régis par des législations nationales et internationales. Ces matériaux, considérés comme des déchets et générant des risques environnementaux importants, peuvent être stockés dans des zones gérées à terre. Annuellement, environ 600 millions de m³ de sédiments dragués dans le monde posent un défi et une opportunité de réutilisation dans des secteurs comme la construction et l'agriculture. De plus, les industries génèrent de grands volumes de divers matériaux de déchets comme les scories et les cendres volantes, qui incluent un potentiel de réutilisation. La rémédiation électrocinétique (EK) est l'une des nombreuses méthodes de traitement, où un champ électrique est appliqué pour transporter les contaminants hors du matériau. Ce travail, réalisé au laboratoire LOMC à l'Université Le Havre-Normandie, se concentre sur l'étude de l'effet des processus électrocinétiques sur les caractéristiques des sédiments dragués et des scories à différentes échelles. L'étude comprend trois parties : (1) l'examen de l'effet des conditions de stockage des matériaux (gel-dégel, sec-humide) sur le processus EK, (2) l'étude de l'efficacité de l'EK sur la rémédiation des co-produits (scories) sous différentes conditions électrochimiques, (3) l'analyse du comportement physico-chimique des matériaux lors de l'upscaling du processus EK, et (4) la comparaison du comportement des sédiments fluviaux et marins sous le processus EKR. Les résultats permettent de tirer les conclusions suivantes selon les investigations ci-dessus :
Les conditions de stockage peuvent affecter l'évolution des paramètres électrochimiques pendant le processus EK, et le paramètre clé est le pH de l'eau interstitielle qui conduit à une forte élimination de Na (95%), Cl (100%), Ca (17%) et Mn (25%). En revanche, ce paramètre n'affecte pas de manière significative la teneur en matière organique ou la distribution granulométrique des particules. Seuls les carbonates, y compris la calcite, la dolomite et l'aragonite, ont été significativement affectés par le pH pendant le processus EK.
Les résultats de l'upscaling montrent qu'appliquer 1V/cm à différentes échelles a entraîné une augmentation de la température et des variations du comportement chimique. Ainsi, en plus des autres paramètres de similarité, la similarité thermique a été un défi en raison de l'augmentation de la température à plus grande échelle.
Le mélange de sédiments fluviaux avec des scories a augmenté le courant électrique, entraînant une élimination plus importante de As (28%), Cu (32%), Zn (55%) et Cd (85%). L'étude fournit une première étape pour combiner deux matériaux de déchets (sédiments dragués et co-produit industriel) à des fins de rémédiation électrocinétique et de valorisation ultérieure dans des applications en génie civil, répondant aux exigences environnementales et offrant une solution économiquement viable pour la gestion et la récupération des matériaux de déchets.
Abstract
In areas like ports, rivers, and waterways, sediment accumulation can impede safe navigation, affecting shipping activities. Due to their potential to contain organic and inorganic pollutants, dredged sediments are regulated by both national and international legislations. These materials, considered as waste and generating significant environmental risks, can be stored on managed areas onshore. Annually, about 600 million m³ of dredged sediments worldwide present a challenge and opportunity for reuse in sectors like construction and agriculture. In addition, industries generate large volumes of different waste materials like slags and fly ash, which include a potential reuse. Electrokinetic (EK) remediation is one among many treatment methods, where an electric field is applied to transport contaminants out of the material. This work, conducted at the LOMC laboratory at Le Havre-Normandie University, focuses on investigating the effect of electrokinetic processes on dredged sediments and slags characteristics at different scales. The study includes three parts: (1) examining the effect of material storage conditions (freeze-thaw, dry-wet) on the EK process, (2) investigating the EK efficiency on remediation of co-product material (slags) under different electrochemical conditions, (3) analyzing physico-chemical behavior of materials during upscaling of EK process, and (4) comparing the behavior of fluvial sediment and marine sediments under EKR process. The results lead to draw the following conclusions according to the above investigations:
Storage conditions can affect the evolution of electrochemical parameters during EK process, and the key parameter is the pore water pH which lead to the high removal of Na (95%), Cl (100%), Ca (17%), and Mn (25%). In opposite, this parameter does not affect significantly organic matter content or participle size distribution. Only carbonates, including calcite, dolomite, and aragonite, were significantly affected by pH during EK process.
The scale-up results show that applying 1V/cm in different scales led to temperature raise and variations in chemical behavior. So, in addition to other similarity parameters, the thermal similarity was challenging due to the increase of temperature in larger scales.
Mixing fluvial sediment with slag increased electric current, resulting in higher removal of As (28%), Cu (32%), Zn (55%), and Cd (85%). The study provides a preliminary step for combining two waste materials (dredged sediments and an industrial co-product) for electrokinetic remediation purpose and subsequent valorisation in civil engineering applications, meeting environmental requirements and offering an economically viable solution for waste material management and recovery.
Evοlutiοn οf the spin-οrbit splitting frοm 16Ο tο 22Ο and the rοle οf tensοr fοrce
Doctorant·e
BARRIERE Antoine
Direction de thèse
SORLIN Olivier (Directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
30/01/2025 à 14:00
Lieu de la soutenance
Salle de conférence, maison d'hôte du GANIL
Rapporteurs de la thèse
BEAUMEL DIDIER Labo. de Physique des 2 Infinis Irène Joliot-Curie
CORSI ANNA CEA Paris-Saclay
Membres du jurys
ASSIE MARLÈNE,
,
Labo. de Physique des 2 Infinis Irène Joliot-Curie
BEAUMEL DIDIER,
,
Labo. de Physique des 2 Infinis Irène Joliot-Curie
CORSI ANNA,
,
CEA Paris-Saclay
MARQUES Miguel,
,
Laboratoire de Physique corpusculaire de Caen
PLOSZAJCZAK Marek,
,
14 GANIL de CAEN
SORLIN Olivier,
,
14 GANIL de CAEN
Résumé
Dans le cadre du modèle en couches, l'interaction nucléaire à deux corps peut être divisée en une partie centrale, une partie spin-orbite (SO) et une partie tenseur. La grande majorité des études réalisées jusqu'à présent sur des noyaux stables de la carte des noyaux montrent que l'amplitude de la séparation SO décroît selon A^(-2/3), en raison du terme de surface dominant de la force spin-orbite. Le but de cette étude, qui va au-delà de la vallée de stabilité, est de déterminer l'évolution de la séparation SO des orbitales proton 0p3/2 et 0p1/2 entre le noyau bien connu d'16O (N = 8) et celui riches en neutrons d'22O (N = 14). En plus du rôle de la force SO, cette évolution dépend également de la contribution de la force tenseur, qui devrait conduire à une diminution supplémentaire de la séparation SO lorsque l'orbitale neutron 0d5/2 se remplit par-dessus le noyau doublement magique d'16O.
L'expérience s509 a été réalisée sur la ligne de faisceau R3B pendant la campagne expérimentale de 2022 au GSI. Les noyaux d'22O ont été sélectionnés via le spectromètre FRS, puis ont interagi avec une cible d'hydrogène cryogénique de 5 cm d'épaisseur pour induire des réactions de diffusion quasi-libre de neutrons et de protons. Ces réactions ont peuplé, entre autres, les états trou neutron et proton dans l'22O, conduisant aux noyaux d'21O et de 21N, respectivement. Les protons et les neutrons issus des réactions (p,2p) ou (p,pn), les noyaux résiduels et les produits de désintégration associés ont été détectés à l'aide de la ligne de détection R3B. Ce dispositif a permis une reconstruction complète événement par événement dans la cinématique inverse, y compris l'identification et la détermination de la quantité de mouvement des noyaux entrants et des fragments sortants. En outre, les spectroscopies gamma et neutrons à haute résolution ont été réalisées à l'aide des multi-détecteurs CALIFA et NeuLAND, respectivement. La combinaison de détecteurs au sein de ce dispositif expérimental a permis d'étudier la désintégration des états liés et non liés peuplés par ces réactions, ainsi que le moment angulaire des nucléons éliminés au cours des réactions d'élimination.
La première partie de cette thèse se concentre sur l'étude de la magicité N = 14 du noyau d'22O via la réaction 22O(p,pn), en sondant le degré de corrélation entre les orbitales neutron 0d5/2 et 1s1/2. La limite supérieure de l'occupation neutron de l'orbitale de valence 1s1/2 est alors estimée, à partir de la spectroscopie gamma et de l'analyse des moments, à <1% avec un niveau de confiance de 68%. En outre, nous avons identifié un nouvel état non lié dans l'21O à Erel = 0.438(30) MeV, dont le SF et le moment de recul transversal sont cohérents avec un état 1/2^- prédit par les calculs du modèle en couches.
La seconde partie de ce travail est consacrée à l'identification ainsi qu'à la détermination du facteur spectroscopique des états 0p dans le noyau de 21N, jusqu'à son seuil d'émission deux neutrons, via la réaction 22O(p, 2p). La population du premier état lié connu 3/2^-(1) et de deux nouvelles résonances ont été observées en utilisant les spectroscopies gamma et neutron (1n), respectivement. L'extraction des facteurs spectroscopiques associés permet de déterminer l'amplitude de la séparation entre les orbitales proton 0p1/2 et 0p3/2 (Z = 6) dans l'22O. Cette valeur est ensuite comparée à différents calculs, incluant (ISM(YSOX)) ou excluant (potentiel WS) la force tenseur, afin d'estimer sa contribution à l'évolution de la séparation SO.
Abstract
In the shell model framework, the two-body nuclear force can be divided into a central, spin-orbit (SO) and tensor parts. The vast majority of studies performed so far in stable nuclei of the nuclear chart show that the amplitude of the SO splitting scales with approximately A^(-2/3), due to the surface-dominant term of the spin-orbit force. The aim of this study, which goes far beyond stability, is to determine the evolution of the proton 0p3/2-0p1/2 SO splitting between the well-known 16O (N = 8) and the neutron-rich 22O (N = 14) nuclei. In addition to the role of the SO force, this evolution also depends on the contribution of the tensor force, which should lead to a further decrease of the SO splitting as the neutron 0d5/2 shell fills on the doubly magic 16O nucleus.
The s509 experiment was conducted at the R3B beamline during the 2022 experimental campaign at GSI. The 22O nuclei were delivered via the FRS spectrometer and impinged a 5 cm thick cryogenic hydrogen target to induce neutron and proton quasi-free scattering (QFS) reactions. These reactions populated, among others, the neutron and proton hole states in 22O, leading to the 21O and 21N nuclei, respectively. The protons and neutrons arising from (p,2p) or (p,pn) reactions, the residual nuclei, and their associated decay products were detected using the versatile R3B setup in Cave C. This setup allowed a complete event-by-event reconstruction in inverse kinematics, including the identification and momentum determination of both the incoming nuclei and outgoing fragments. In addition, high- resolution gamma-ray and neutron spectroscopy was performed using the CALIFA and NeuLAND arrays, respectively. The combination of detectors within this experimental setup allowed the study of the decay of both bound and unbound states populated by these reactions, as well as the study of the angular momentum of the nucleons removed during the knockout reactions.
The first part of this thesis focuses on the study of the N = 14 magicity of the 22O nucleus via the 22O(p,pn) reaction, probing the degree of correlation across the neutron 0d5/2-1s1/2 gap. The upper limit of the neutron occupancy of the valence 1s1/2 orbital is then estimated from gamma- spectroscopy and momentum analysis to be <1% with a confidence level of 68%. In addition, we have identified a new unbound state in 21O at Erel = 0.438(30) MeV, whose the strength and transverse recoil momentum are consistent with a 1/2^- state predicted by Shell Model calculations.
The second part of this work is dedicated to the identification as well as the determination of the spectroscopic factor of the 0p states in the 21N nucleus, up to its two-neutron emission threshold, through the 22O(p, 2p) reaction. The population of the first known 3/2^-(1) bound state and two new resonances were observed using gamma- and one-neutron spectroscopy, respectively. The extraction of the associated spectroscopic factors allows the determination of the amplitude of the proton 0p1/2-0p3/2 gap (Z = 6) in 22O. This value is then compared with different calculations, including (ISM(YSOX)) or excluding (WS potential) the tensor interaction, in order to estimate its contribution to the evolution of the SO splitting.
Μise en οeuvre d'un cοmpοsite biοsοurcé et caractérisatiοn en fatigue vibratοire
Doctorant·e
BELCADI OUMAIMA
Direction de thèse
KHALIJ LEILA (Directeur·trice de thèse)
ARRAKHIZ FATIMA EZZAHRA (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
21/01/2025 à 09:00
Lieu de la soutenance
Université Ibn Zohr à Agadir
Rapporteurs de la thèse
AHAROUNE AHMED Université IBN ZOHR, Maroc
JANAN MOURAD TAHA Ecole Nationale Supérieure des Arts et Métiers de Rabat, Maroc
TARFAOUI MOSTAPHA ENSTA Bretagne
Membres du jurys
AHAROUNE AHMED,
,
Université IBN ZOHR, Maroc
ARRAKHIZ FATIMA EZZAHRA,
,
Université IBN ZOHR, Maroc
EL MINOR HASSAN,
,
ENSA d'Agadir
JANAN MOURAD TAHA,
,
Ecole Nationale Supérieure des Arts et Métiers de Rabat, Maroc
KHALIJ LEILA,
,
INSA Rouen Normandie
TARFAOUI MOSTAPHA,
,
ENSTA Bretagne
ZIDOUH HAMID,
,
Faculté Polydisciplinaire de Ouarzazate, Maroc
Résumé
L'objectif principal de cette thèse est d'étudier le comportement vibratoire d'un composite renforcé par des particules de coques de noix d’arganier (CNA), en s'appuyant sur des caractérisations mécaniques et thermiques. Ce travail s’inscrit dans le cadre de la valorisation des déchets agricoles issus de la production d’huile d’argan.
Les composites étudiés sont constitués de polypropylène (PP) renforcé par 10, 20 et 30 % de particules de CNA. Leur fabrication a été réalisée à l’aide des procédés standards de transformation des matières plastiques (extrusion et injection), suivie d’une caractérisation pour établir la relation structure-propriétés et évaluer leur qualité.
Les résultats ont montré que l’ajout des particules de CNA favorise la formation des cristaux en agissant comme un agent nucléant. Cependant cet ajout entraîne une diminution de la stabilité thermique. Pour remédier à cela, une étude de l’effet des paramètres de procédé et de la formulation des composites sur la stabilité thermique a été menée à travers un plan d’expérience. Les résultats ont montré que l’ajout d’un agent couplant, le Maléique Anhydride, ainsi que la température d’extrusion influencent la stabilité thermique.
Pour analyser le comportement en fatigue vibratoire des composites élaborés, des éprouvettes ont été conçues en adoptant des approches numériques d’homogénéisation et d’analyse modale. Les résultats de l’homogénéisation numérique ont été validés par des essais de traction monotone et des modèles analytiques. L’analyse modale a permis d’identifier les premières fréquences de résonance qui permettent de limiter l’auto-échauffement excessif des éprouvettes.
Les essais de fatigue vibratoire à la première fréquence de résonance, réalisés sur du polypropylène (PP) vierge et sur du PP contenant 30 % de CNA, ont été analysés à travers les mécanismes d’endommagement. Ces essais ont mis en évidence que l’ajout de CNA à la matrice PP améliore la rigidité et, par conséquent, la durée de vie des composites, mais entraîne une réduction du taux d’amortissement.
Tous les résultats ont été discutés sur la base d'une étude bibliographique issue de la littérature.
Abstract
The primary objective of this project is to study the vibration behaviour of a composite reinforced with argan nut shell particles (ANS), with a focus on mechanical and thermal
characterisation. This project forms part of a wider initiative to recover agricultural waste from the production of argan oil.
The composites under consideration are composed of polypropylene (PP) reinforced with 10, 20 and 30% ANS particles. The products were manufactured using standard plastic transformation processes (extrusion and injection), followed by characterisation to establish the structure-properties relationship and assess quality.
The findings showed that the incorporation of ANS particles facilitated crystal formation, acting as a nucleating agent. However, this addition has the unintended consequence of reducing thermal stability. To address this issue, a study was conducted to analyse the effect of processing parameters and composite formulation on thermal stability using a design of experiments. The findings revealed that the addition of a coupling agent, maleic anhydride, and the extrusion temperature have a significant impact on thermal stability. To analyse the vibration fatigue behaviour of the composites produced, we designed specimens using numerical homogenisation and modal analysis approaches. The results of the numerical homogenisation were validated using tensile tests and analytical models. The modal analysis was used to identify the first resonance frequencies that limit excessive specimen self-heating. Vibration-based bending fatigue tests at the first resonant frequency were conducted on PP without and with 30% ANS. The results, analysed through damage mechanisms, highlighted that the addition of ANS to the PP matrix improves the stiffness and, consequently, the life duration of the composites, but leads to a reduction in the damping rate.
All the results were discussed on the basis of a review of the literature.
Catalytic cracking οf tar mοdel cοmpοunds using biοchar as catalyst
Doctorant·e
MARTES HERNANDEZ LEONELA
Direction de thèse
TAOUK BECHARA (Directeur·trice de thèse)
ABDELOUAHED LOKMANE (Co-encadrant·e de thèse)
Date de la soutenance
21/01/2025 à 10:00
Lieu de la soutenance
LSPC
Rapporteurs de la thèse
SAOULI OUACIL École Nationale Polytechnique Constantine, Université Constantine 3 Salah Boubnider, Algérie
VILLOT AUDREY IMT Atlantique
Membres du jurys
ABDELOUAHED LOKMANE,
,
INSA Rouen Normandie
ESTEL LIONEL,
,
INSA Rouen Normandie
OULD DRIS AISSA,
,
Université de Technologie de Compiègne (UTC)
SAOULI OUACIL,
,
École Nationale Polytechnique Constantine, Université Constantine 3 Salah Boubnider, Algérie
TAOUK BECHARA,
,
INSA Rouen Normandie
VILLOT AUDREY,
,
IMT Atlantique
Résumé
Cette thèse se concentre sur l'étude du craquage catalytique des goudrons, qui sont des substances pouvant être produites avec le gaz de synthèse et le biochar pendant la gazéification de la biomasse. Les goudrons constituent un des principaux obstacles à l’utilisation du gaz de synthèse dans certains procédés industriels en raison des difficultés techniques liées à leur présence (obstruction, condensation, réduction de l'efficacité énergétique, etc.). Le craquage catalytique est une technique de choix pour transformer ces goudrons, composés d’hydrocarbures lourds (C6, C7, C8, etc.) en espèces plus légères (H2, CH4, C2H4). Ce processus peut être catalysé par le biochar, dont l'utilisation présente un grand avantage économique et technologique en tant que sous-produit de la gazéification. Ce travail met l'accent sur l'étude paramétrique du craquage des goudrons simulés par des composés modèles comme le benzène, le toluène et le xylène), en utilisant de catalyseurs à base de biochar, seul ou modifié par des métaux comme le fer et le nickel. Les catalyseurs préparés ont été caractérisés et leur activité a été comparée dans la réaction de craquage des différentes molécules modèles. La cinétique de la réaction ainsi que es phénomènes de transfert ayant lieu lors de la catalyse ont également été explorés.
Abstract
This thesis focuses on the study of the catalytic cracking of tars, which are substances that can be produced along with syngas and biochar during biomass gasification. Tars are one of the main obstacles to the use of syngas in certain industrial processes, due to the technical difficulties associated with their presence (clogging, condensation, reduced energy efficiency, etc.). Catalytic cracking is the technique of choice for transforming these tars, composed of heavy hydrocarbons (C6, C7, C8, etc.) into lighter species (H2, CH4, C2H4). This process can be catalyzed by biochar, whose use offers great economic and technological advantages as a by-product of gasification. This work focuses on the parametric study of the cracking of tars emulated by model compounds such as benzene, toluene and xylene while using biochar-based catalysts, either the biochar alone or otherwise, modified with metal oxides of iron and nickel. The catalysts prepared were characterized and their activity was compared during the cracking reaction of the various model molecules. The kinetics of the reaction and the transfer phenomena occurring during catalysis were also explored.
Cοrrélatiοn "micrοstructures-traitements thermiques-prοpriétés mécaniques" de pièces en 316L οbtenues par Fabricatiοn Additive(Fusiοn laser sur lit de pοudre).
DIRRENBERGER JUSTIN,
,
CNAM
KELLER CLEMENT,
,
Université de technologie de Tarbes Occitanie Pyrénées
LEFEZ BENOIT,
,
URN - Université de Rouen Normandie
MALARD BENOIT,
,
Inp (Toulouse)
PAREIGE PHILIPPE,
,
URN - Université de Rouen Normandie
VIEILLE BENOIT,
,
INSA Rouen Normandie
Résumé
Depuis ces dix dernières années, la fabrication additive métallique connait un bon spectaculaire dans divers secteurs industriels. Selon le rapport Wohlers associates Inc. 2020, rien que dans le secteur de la santé et de l’automobile, le taux de croissance de la fabrication additive était compris entre 15% et 25%. Fort de cet intérêt pour la fabrication additive métallique, le Centre de Ressource et Technologique Analyses et Surfaces a initié ces travaux de thèse dans le but de monter en compétences sur cette technologie et apporter une expertise à ses clients.
Ces travaux présentent une étude comparative entre un 316L obtenu par le procédé de fusion laser sur lit de poudre (L-PBF) et un 316L conventionnel (laminé et recuit). L’accent a été mis sur trois points différents : l’impact du procédé de fabrication, l’influence des traitements thermiques (traitement d’homogénéisation à 1150°C et traitements de revenu à 600°C et 800°C) ainsi qu’un volet simulation numérique. L’influence du procédé de fabrication et des traitements thermiques a été analysé sur la microstructure, les propriétés mécaniques (dureté et traction), ainsi que sur la tenue à la corrosion par piqûre.
L’objectif de la simulation est d’utiliser la modélisation non pas comme un outil de prédiction, mais comme un outil d’aide à la compréhension, susceptible de mettre en évidence des effets qui n’ont pas pu être observés expérimentalement, mais qui pourront l’être en s’appuyant sur de nouvelles analyses expérimentales. Les résultats montrent qu’à l’état de réception, le 316L L-PBF présente des propriétés mécaniques supérieures à ceux du 316L laminé, tout comme une meilleure tenue à la corrosion. Les traitements thermiques entraînent une modification de la microstructure du 316L L-PBF, traduit par une baisse de la tenue mécanique et de la résistance à la corrosion. Néanmoins, l’acier 316L L-PBF traité thermiquement ne présente pas de régression par rapport à la nuance conventionnelle.
Les résultats de simulation numérique ont montré la pertinence du modèle utilisé et la capacité de cette modélisation à rendre compte du caractère anisotrope du matériau L-PBF.
Abstract
In the last ten years, metal additive manufacturing has achieved significant success across various industrial sectors. According to the 2020 Wohlers associates Inc. report, in the healthcare and automotive sectors alone, the growth rate of additive manufacturing ranged between 15% and 25%. In response to this growing interest in metal additive manufacturing, the Centre de Ressource et Technologique Analyses et Surfaces initiated this thesis work to build expertise in this technology and provide valuable support to its customers.
This work presents a comparative study between a 316L stainless steel produced using the Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) process and a conventional 316L (rolled and annealed). The study focuses on three main areas : the impact of the manufacturing process, the influence of thermal treatments (homogenization at 1150°C and tempering at 600°C and 800°C), and a digital simulation component. The effects of the manufacturing process and heat treatments on the microstructure, mechanical properties (hardness and tensile strength), and pitting corrosion resistance were analyzed.
The aim of the simulation was not to use the model as a predictive tool, but as an aid to understanding, helping to highlight phenomena that might not be directly observable experimentally but could be further investigated through new experimental analyses. The results show that in the as-received state, 316L L-PBF has superior mechanical properties compared to 316L rolled material, as well as better corrosion resistance. The thermal treatments modify the microstructure of 316L L-PBF, leading to a decrease in both mechanical strength and corrosion resistance. However, the heat-treated 316L L-PBF does not show any regression compared to the conventional grade.
The digital simulation results demonstrated the relevance of the model used and its ability to account for the anisotropic nature of the L-PBF material.
Etude de la sécurité thermique d'un réacteur chimique : apprοche par cοntrôle de la température
Doctorant·e
ALCANTARA MANZUETA SANTIAGO ELIAS
Direction de thèse
ESTEL LIONEL (Directeur·trice de thèse)
VERNIERES LAMIAE (Co-directeur·trice de thèse)
Date de la soutenance
19/12/2024 à 09:30
Lieu de la soutenance
INSA Rouen Normandie Bâtiment Darwin Salle DA-R1 02
Rapporteurs de la thèse
CHETEHOUNA KHALED INSA Centre Val de Loire
GABAS NADINE INP ENSIACET, Toulouse
Membres du jurys
CABASSUD MICHEL,
,
INP ENSIACET, Toulouse
CHETEHOUNA KHALED,
,
INSA Centre Val de Loire
ESTEL LIONEL,
,
INSA Rouen Normandie
FARZA Mondher,
,
Université de Caen Normandie
GABAS NADINE,
,
INP ENSIACET, Toulouse
VERNIERES LAMIAE,
,
INSA Rouen Normandie
Résumé
Dans cette thèse, ma contribution se concentre sur le développement d’une méthodologie pour
le contrôle intelligent de la température maximale dans un réacteur tubulaire. Ces expressions
sont dérivées d'un modèle analytique précédemment publié par (Vernières-Hassimi et al., 2016)
et ont été adaptées et simplifiées pour leur application dans ce contexte. La première expression
analytique développée concerne le calcul de la position de la température maximale de réaction,
un paramètre fondamental pour la sécurité dans les réacteurs tubulaires. Cette expression
permet d'analyser le comportement du point chaud à l'intérieur du réacteur et comment sa
position varie en fonction des changements dans les paramètres d'entrée, ce qui facilite une
sélection plus appropriée des configurations opérationnelles. De plus, cette expression s'intègre
avec la formule précédemment développée par (Vernières-Hassimi et al., 2016). La deuxième
expression est le résultat d'une résolution de l'équation originale, par laquelle on calcule la
température de refroidissement du réacteur. Cette expression est particulièrement utile pour
déterminer la température de refroidissement face à des variations des conditions
opérationnelles, fournissant ainsi un outil efficace pour la gestion thermique du système.
Abstract
In this thesis, my contribution focuses on the development of a methodology for intelligent
control of the maximum temperature in a tubular reactor. These expressions are derived from
an analytical model previously published by (Vernières-Hassimi et al., 2016) and have been
adapted and simplified for their application in this context. The first analytical expression
developed concerns the calculation of the position of the maximum reaction temperature, a
fundamental parameter for safety in tubular reactors. This expression allows for the analysis of
the behaviour of the hot spot inside the reactor and how its position varies according to changes
in input parameters, which facilitates a more appropriate selection of operational
configurations. Furthermore, this expression integrates with the formula previously developed
by (Vernières-Hassimi et al., 2016). The second expression results from a resolution of the
original equation, through which the reactor's cooling temperature is calculated. This expression
is particularly useful for determining the cooling temperature in response to variations in
operational conditions, thus providing an effective tool for the thermal management of the
system.
